己内酰胺合成工艺实习报告模板.doc

1、 目标和要求1.1 目标生产实习是理论联络实际关键课堂。经过生产实习，培养学生理论联络实际作风，加深了解化工生产基础原理、生产工艺过程和设备基础理论、基础知识、生产过程设计和原理，培养我们化工生产技术经济分析和生产组织管理能力，提升学习搜集和整理生产技术资料能力和分析和处理问题能力，深入培养我们含有材料新产品、新工艺、新设备、新技术研究和开发初步能力。经过大学三年理论性教育，使我们对生物制药这门学科有了理论上大致认识，在大三下六个月学校安排了我们实习。实习是在校大学生唯一一次接触工厂大规模生产机会,是学生走上社会良好过渡,走向工作岗位入门之课.实习让我们了解到理论和实践之间差异,找到了工厂大规模生产和试验室小量操作异同.加深我们对所学知识了解和消化,同时也学习到各工厂很多技术细节,掌握了生产基础工艺原理.这次实习提升了自己培养发觉,分析,处理问题能力,受益非浅,达成了实习效果。 1.2 要求经过此次实习，我们应达成以下要求:（1）了解实习工厂生产关键产品品种、性能、生产规模和关键原料消耗定额；（2）具体了解指定实习车间生产工艺步骤、工艺管道布局、控制点、关键工序操作控制方法和操作条件；（3）了解各关键设备结构、尺寸、性能；（4）了解生产步骤中采取耐腐蚀性材料和使用情况；（5）了解实习车间所用原材料技术要求和规格；（6）了解生产过程控制分析和原料产品分析项目，大致了解关键项目标分析方法；（7）了解工厂生产组织和技术管理，安全生产制度；（8）了解指定实习车间曾出现过和现在存在问题，曾采取或计划采取什么改善方法（含生产过程本身和三废治理及综合利用等方面问题）。2、实习指导思想2.1 指导思想学生在实习期间应主动落实和遵守党和政府各项方针、政策和法令，严格遵守实习工厂安全方法和各项规章制度，尊敬师傅、团结同学；对具体产品工艺要十分熟悉，操作手续，工艺指标清楚，数据齐全，对所包含设备结构及工作原理要有一定了解；绘制出车间部署及工艺步骤草图。对实习工厂组织结构、产品内容、生产过程及生产组织管理体制有比较全方面概括性了解。2.2 实习进度安排（1）厂况介绍，安全教育，生产管理情况介绍，1天；（2）产品性能和生产原理，工艺步骤和指标，设备结构和参数等技术讲座，2天；（3）生产车间现场跟班实习，3天；（4）分组讨论及和分厂技术工程师交流讨论，1天；（5）整理实习汇报，考评，1天。2.3实习地点：巴陵石化分企业己内酰胺事业部。3、 实习内容3.1 入场教育3.1.1 安全教育实习伊始，巴陵石化分企业己内酰胺事业部工作人员提醒我们不管走到那个车间先找好安全出口，全厂最大安全隐患是苯泄露及反应釜爆炸，万一碰到这种突发事故，要逆风向高处跑，最好能找到湿毛巾捂住鼻子。在车间参观实习时候要听指导老师安排，不能够私自动仪器设备，碰到紧急事故要听从指导老师，由指导老师处理紧急情况。3.1.2 己内酰胺事业部介绍巴陵分企业生产己内酰胺是以苯为原料，采取荷兰斯达米卡本企业专利技术HPO法，即磷酸羟胺肟化生产己内酰胺。引进主装置环己酮、羟胺肟化、己内酰胺及废液焚烧专利技术和专利设备。1992年投料试车，94年5月初第三次开车成功，全线打通步骤生产出合格产品并转入正常生产。99年产品部和中国高校联合自主开发新技术，将原年产五万吨己内酰胺扩能至年产七万吨己内酰胺。又和北京石科院共同合作，投产一套氨肟化装置及配套扩改设施，将己内酰胺扩能至14万吨/年。己内酰胺 分子式：C6H11OH在液态下为无色，在固态下为白色（片状），含有吸湿性，易溶于水和苯，并含有特殊气味，凝固点为69。己内酰胺应在适中温度下贮存，要和水、光和空气隔绝，不然易变质。己内酰胺关键用于生产尼龙-6，由尼龙-6又可加工为：民用纺丝制作内衣、睡衣、衬衫、套服，地毯、毛毯等。工业纺丝用于制作帐篷、汽车轮胎、电缆、绳索、鱼网、绝缘材料等。工程塑料用于制作注射成型和挤压成型贮器及薄膜。3.1.3 行为要求十不准 进入己内酰胺事业部要求做到以下十不准：（1）不准在生产车间抽烟、喝酒、吃零食；（2）在厂参观学习时间内不准做和工作无关事情；（3）实习期间不准打探、搜集事业部商业及生产技术机密；（4）参观期间不准随便进入生产装置；（5）下车间参观不准操作任何生产装置设备；（6）每参观完一个车间必需离开，不准逗留；（7）入厂期间不准偷窃事业部财物；（8）不准损坏公共财物和财产；（9）不准大声喧哗、喧华；（10）不准携带易燃易爆危险品进入事业部。3.1.4 关键危险化学品危害及对应安全控制方法（1）大部分化学产品易燃易爆，所以不要随身携带钥匙，女士不要佩戴耳环、项链等首饰，随身携带手机需关机；（2）整个生产步骤中包含到有毒有害物品关键是苯，碰到苯泄露事故时，应逆风向高处跑。（3）生产中部分原料和产品是含有强腐蚀性酸碱液，车间里很多输送管道在上空，很多管道因为使用已久，可能存在漏液危险，所以在车间内参观时要带安全帽，且不要长时间仰头，尽可能保持平视。3.2 环己酮工艺车间3.2.1 制氢装置工艺车间 概述环己酮车间制氢装置是以石脑油为原料，采取脱砷、脱硫氯除去石脑油中有害杂质，然后和过热蒸汽混合，经预转化反应生成甲烷等有机物，经转化炉对流段加热至500，在总水比4.8以上780温度下转化为大部分氢气和剩下甲烷，和二氧化碳、一氧化碳。转化器中一氧化碳采取中温变换和低温变换转化为二氧化碳和氢气，变换气中二氧化碳采取苯菲尔特溶液脱碳法给予脱除，粗氢气中剩下二氧化碳和一氧化碳经甲烷化反应精制，以生产纯度为92.00%（干基）以上工业氢直接提供给苯加氢，另一部分工业氢送至变压吸附装置提纯到99.5%以上供羟胺肟化装置使用。制氢装置原设计生产能力为每小时产工业氢13000标立方米，“五改七”扩能改造后达成每小时产工业氢18500标立方米。正常生产时，每小时供苯加氢装置约8500标立方米工业氢，变压吸附装置入口10000标立方米工业氢，另外有少许氢气供己内酰胺装置使用。苯加氢装置尾气经过尾气压缩机返回至脱硫入口，首先可回收尾气中氢气和甲烷，其次可提供钴钼加氢反应氢气。变压吸附提升羟胺用氢纯度，降低了羟胺反应尾气，变压吸附解吸气经甲烷压缩机送至转化入口，作为制氢原料。本装置采取了DCS控制系统，使制氢生产稳定，安全可靠，操作灵活。本装置多种催化剂全部已国产化，催化剂升温还原步骤单独进行，大部分催化剂可在不停车情况下进行更换和升温还原。本装置分为脱硫、预转化和转化、脱碳、压缩、司炉和变压吸附六个部分。 原料及产品关键技术规格制氢装置关键原料为轻油（石脑油），并回收苯加氢尾气、PSA解吸甲烷气。（1） 轻油轻油原料均为外购。以其中一批油为例分析结果以下：表3.2.1.21项目单位数量密度Kg/m3704HK3810%64.550%10990%157KK168组成表表3.2.1.22NCNPIPONA30.0740.670.2252.151.670.6564.093.742.750.5576.744.797.421.39810.058.177.973.0899.433.937.122.77103.673.210.670.91111.060.76120.130.17总计38.0626.6626.588.70注：NC：碳数；NP：正构烷烃；IP：异构烷烃；O：烯烃；N环烷烃；A：芳烃。（2） 苯加氢尾气进装置温度 40进装置压力 2.4MPa（G）流量 800-1500Nm3/h组成表表3.2.1.23序号项目V%1H2972CH433苯0.54环己烷0.55S0.1ppm6Cl0.1ppm7水饱和水8累计100.00（3） PSA解吸甲烷气流量 600-1200Nm3/h组成 CH4 68.6% H2 31.4%（4） 关键原辅材料及公用工程规格表3.2.1.24序号名称规格或型号1石脑油干点205 烯烃0.5%,芳烃12%,硫99%16二乙醇胺98.4%17五氧化二钒99.6%18消泡剂UCON50HB-510019磷酸三钠99.6%20电低压：380V 高压：6KV21氮气低压:0.4Mpa 高压:3.5Mpa 纯度:99.9%22空气仪表用:0.7Mpa（含水:-40） 工业用:0.7Mpa23新鲜水PH8 O20.03ppm SiO20.2ppm24锅炉水电导（25）10us/cm 含盐92.0099.5CH4V%80.5CO+CO2V%20ppm20ppm累计V%100.00100.00（6） 物料平衡制氢装置扩能后物料平衡表3.2.1.26项目单位（kg/h）数量（104t/a）备注原料轻石脑油33772.701350nm3/h苯加氢尾气1200.0961200nm3/hPSA解吸甲烷气工艺热蒸汽2322118.58累计2701721.63产品工业氢16461.3218500nm3/h二氧化碳放空106388.51工艺冷凝水1431511.47累计2701721.63 装置各岗位工艺控制指标（1）司炉岗位表3.2.1.31项目名称单位指标备注1燃料油罐压力Mpa1.4-1.62燃料油罐液位%40-703燃料油流量m3/hr1.2-3.104转化烧嘴前燃料油压力Mpa0.5-0.785轻油加热炉燃料油压力Mpa0.3-0.76雾化蒸汽总管压力Mpa0.97转化烧嘴雾化蒸汽压力Mpa0.45-0.68轻油加热炉雾化蒸汽压力Mpa0.3-0.79雾化蒸汽流量Kg/hr1000-3000（1） 转化岗位表3.2.1.32序号名称单位指标备注1轻油加热炉炉膛温度TIR311315011中变入口温度360-38012中变废锅出口气体温度27013转化炉烟道气出口温度99.54甲烷压缩机入口压力Kpa20-405K-3801现场电流量A330（4）分析指标频率表3.2.1.35序号项目控制指标分析频率备注1原料轻油每批一次比重（d25）0.73每批一次初馏点50-60每批一次干点200每批一次烯烃0.43%每批一次芳烃13.5%每批一次总硫150ppm每批一次砷100ppb每批一次碳氢比5.9每批一次分析组份2氮气纯度99.999%（V）抽测3开车置换氧含量0.3%抽测4脱砷后砷含量1ppb每七天一次5脱硫后硫含量68.16%(干)每两小时一次一氧化碳9.98%(干)每两小时一次二氧化碳17.43%(干)每两小时一次甲烷4.43%(干)每两小时一次序号项目控制指标分析频率备注8中变出口CO3.0%每两小时一次9低变出口CO0.3%每两小时一次10甲烷化出口CH48%每两小时一次CO+CO21每七天一次Fe3+100ppm抽测13贫液再生度0.25每七天一次半贫液再生度0.42每七天一次14溶液起泡判定泡高6cm抽测消泡时间78.5-10.5天天一次溶解氧0.03ppm天天一次SiO20.2ppm25ppm0.1ppm天天一次电导10uv/cm(25)200uv/cm(25)10uv/cm(25)天天一次含盐5ppm天天一次总固500ppm天天一次磷酸根5ppm-15ppm天天一次各工序反应原理及影响反应原因（1） Ni-Mo、Co-Mo加氢反应（R3002）R3002炉内触媒分两层装填，上层为Ni-Mo催化剂，下层为Co-Mo催化剂，它们全部能够使原料油中有机硫转变为无机硫，有机氯转变为无机氯，Ni-Mo催化剂还含有脱砷作用，砷容为5%（W），Co-Mo催化剂砷容为0.5%。反应原理：脱砷反应：加氢转化反应：硫醇：硫醚：二硫化物：噻吩：硫氧化碳：上式中R及R代表烷基。影响反应原因：有机硫转化为无机硫反应是体积缩小，吸热可逆反应，提升压力，有利于反应进行，设计压力为3.15Mpa，反应温度关键取决于催化剂活性温度，合适提升温度可使反应加紧，但反应不完全且催化剂轻易被破坏，设计温度为380-420。同时轻油比也对反应产生影响，轻油比增大，能够降低出口硫含量和降低结焦，设计值为80-120（体积）。另外，催化剂硫化程度也对反应产生影响。（2） 氧化锌脱硫反应（R3003A/B/C）氧化锌脱硫反应炉有三个，能够依据需要进行串、并联或单独使用。其反应平衡常数在200-400范围内全部很大，是现在工业上采取脱硫效率很好一中方法。反应原理：影响反应原因：温度：依据催化剂活性温度范围，设计其进口温度为380-400。硫容：硫容是指单位体积或重量脱硫剂可吸收硫数量，新催化剂硫容基础上是固定，但原料气含有较多硫化物或不饱和烃时，可提前是催化剂失效。（3） 蒸汽转化反应（R3007/F3001）原料轻油是由多种烃组份所组成（包含饱和烃、不饱和烃和芳烃），蒸汽转化反应就是烃类蒸汽转化反应。反应原理：同时，还伴有裂解、变换和甲烷化等反应： 影响反应原因：温度：提升反应温度能够提升转化率，但温度过高，催化剂使用寿命会缩短，且烃类易裂解析碳，所以在控制转化出口甲烷含量前提下，温度应尽可能低部分。压力：提升压力将使转化出口甲烷含量增加，且易生成游离碳，但加压影响可经过合适提升反应温度和水碳比措施来填补，而且加压能够提升转化反应速率和单位体积设备生产能力。水碳比：增加水碳比能够降低转化气中甲烷含量，预防催化剂结碳；水碳比过大又增加阻力，降低设备生产能力，造成热能消耗增加。本装置设计值为5.0。催化剂活性：高活性催化剂能够加速转化反应，而且氢分快速提升，有利于避免结碳。催化剂活性和很多原因相关。除了制造、运输、保管外，装填、升温还原和操作维护等方面也直接影响催化剂活性。（4） 变换反应（R3004/R3005A/B）变换反应是将CO和水蒸气反应生成CO2和H2，反应分别在中温和低温变换炉里进行。反应原来：影响反应原因：温度：温度高低对反应影响很大。温度低反应速度慢，反应平衡常数高，变换率高。温度高反应速度快，反应平衡常数低，变换率低。为了处理这一矛盾，反应分两步走，第一步优异行中温变换，即反应在较高温度下进行，以较快反应速度将大部分CO变换为CO2；第二部则进行低温变换，即反应在较低温度下进行，把残余CO变换成CO2。水蒸气和CO百分比：同一温度下，H2O/CO比值增加，变换率就增加，反应速度加紧；但当真气浓度增加到一定数量时，这种作用就减弱，所以，应控制好适宜H2O/CO比。压力：变换反应是体积不变反应，压力对平衡无影响，但加压下可加速化学反应速度，有利于变换。气体成份：变换反应是放热反应，假如入口CO含量太高，低变催化剂会应超温而烧坏，所以，低变入口CO含量需严格控制。（5） 甲烷化反应甲烷化反应就是将碱洗气中少许CO和CO2经过甲烷化催化转化为甲烷过程。反应原理：影响反应原因：温度：甲烷化反应是一个强放热反应，进气中每1%（V）CO和CO2理论温升分别为72和60，为避免超温，必需严格控制变换和脱碳工况，使甲烷化入口CO和CO2含量符合指标。压力：甲烷化反应是体积缩小反应，合适提升压力对反应有利，设计值为2.30Mpa。（6） 脱碳反应本装置采取本菲尔特法脱碳，吸收剂为K2CO3,反应方程：这是一个可逆反应，在吸收塔内发生吸收反应，再在生成塔内发生再生反应。吸收反应通常按下列步骤进行：是上述过程中最难一步，是起控制作用一步，为加紧反应速度，在K2CO3添加活性剂二乙醇胺（DEA）来提升吸收活性。为预防脱碳溶液对设备腐蚀，往脱碳溶液中家务缓蚀剂V2O5.影响反应原因：溶液组成：脱碳溶液中含有K2CO3、DEA、V2O5,K2CO3是溶液关键成份，太低，则影响吸收效率；太高，则家俱腐蚀或易结晶而堵塞管道设备。DEA为活性剂，可提升溶液吸收能力，太低，则活化效果不显著；太高，活化作用增加也不显著。V2O5为缓蚀剂，它能使系统内设备碳钢表面生成一层致密钒化膜，它在溶液中以KVO3形式存在，伴随运行时间增加，V+5将逐步还原为V+4应即使补加。为预防塔内溶液气泡，降低杂质影响，需往系统加入一定量消泡剂。温度和压力：低温、高压有利于吸收反应，高温低压有利于再生反应进行，吸收塔经过中部加入半贫液，顶部加入冷却后贫液确保CO2被充足吸收。再生塔底是利用低变气热源来提供高温，充足脱除CO2。溶液循环量：循环量关键取决于低变气中CO2含量和溶液吸收能力。循环量大则吸收推进力增加，还能够预防气量波动引发C3001出口CO2含量超标，但太大时水、电、汽消耗全部要增加，易造成拦液和夹带，反而使净化度下降。溶液再生度：再生度是指再生后碱溶液中所含CO2和K2O摩尔数之比。其比值越小，再生就越好，吸收能力就越强，气体净化度就越好。再生度关键取决于再生塔压力、温度和循环量。溶液中K2CO3和KHCO3存在着一定平衡，所以溶液不可能完全再生，但要求再生度必需在一定范围内。（7） 变压吸附提纯氢气原料气中关键组份是H2，其它杂质组份是：CH4、CO2、CO和H2O等，经过变压吸附从原料气中出去杂质提纯氢气。变压吸附技术是以吸附载体（多孔固体物质）内部表面对气体分子物理吸附为基础，利用其吸附等温线斜率改变和弯曲度大小在系统压力改变后被吸附剂吸附分离，将原料气在较高压力下经过吸附剂床层，相对于氢杂质CH4、CO2、CO和H2O等组份呗选择性吸附，氢不易被吸附还经过吸附剂床层，达成氢和杂质分离。然后再减压解吸呗吸附杂质组份使吸附剂取得再生，以利于下一次进行吸附分离杂质，在这种压力下吸附杂质提纯氢气，减压下解吸杂质使吸附剂再生循环便是变压吸附过程。在变压吸附过程中媳妇床内吸附剂解吸是依靠低杂质分呀来实现，本装置采取方法是：降低吸附床压力（泄压）；对吸附床层抽真空。影响变压吸附原因：压力：提升压力可增加吸附剂吸附量，对提升产品氢气纯度有利；降低压力解吸时，压力越低吸附剂再生效果越好。温度：温度低可增加吸附剂吸附能力，对提升产品氢气纯度有利；温度低对解吸不利。吸附时间：提升吸附时间产品氢纯度下降，解吸气量降低，降低吸附时间，产品氢纯度上升，解吸气量增加。 工艺步骤叙述（1） 脱毒工序来自原料罐区轻油进入轻油灌（T3001），经过轻油泵（P3001）加压后，和来自氢气循环压缩机（K3501A/B）氢气或来自尾气压缩机（K3501C）苯加氢尾气混合进入轻油加热炉，温度约400轻油、氢混合气一次进入钴钼加氢反应器（R3002）、脱硫反应器（R3003A/B/C）分别将原料轻油中砷和硫氯脱至小于1ppb和0.5ppm后，送预转化工序。（2） 和转化和转化工序由脱毒处理工序来合格轻油气体，按H2O/C等于2.0-2.5百分比添加过热蒸汽进入预转化反应器，在450-490生成大量甲烷、部分氢气、二氧化碳和少许一氧化碳，和甲烷压缩机回收变压吸附装置解吸气尾气和汽包来饱和蒸汽和多热蒸汽混合在总水碳比5.0-5.5经转化炉对流段原料气加热500-520左右，然后进入转化炉（F3001）辐射段转化管进行转化反应从转化管出来约780，甲烷含量为4.4%（V）转化气进入转化气锅炉（E3001）回收热量，并得到副产物中压饱和蒸汽。该副产蒸汽和转化炉对流段副产蒸汽和中变过路副产抢旗一并由汽包（V3001）进入转化炉对流段蒸汽过热到420，过热蒸汽一部分经减压后配入原料气中入转化管，其它过热蒸汽一部分去预转化，一部分饱和蒸汽去预转化出口原料气中进入转化管。（3） 变换工序由转化气锅炉出来温度约370转化气进入中变炉（R3004）进行变换反应，反应后温度约400，一氧化碳含量为3.0%（V）中变气依次经过中变气-甲烷化换热器（E3002），中变气废锅（E3003）和中变气锅炉水加热器（E3004），使中变气温度降低到200后进入低变炉（R3005A/B）,进行低温变换但应。中变气热量分别用于加热脱碳气、副产中压饱和蒸汽和加热锅炉水，由低变炉出来温度约210，一氧化碳含量为0.4%（V）低变气依次经过低变气锅炉水预热器（E3005）和低变气再沸器（E3008），此时低变气温度将至127后再进入脱碳吸收塔（C3001）。低变气热量分别用于加热锅炉水和苯菲尔溶液。（4） 脱碳工序由变换来低变气依次经过低变气锅炉水预热器和低变气再沸器后，温度将至127进入吸收塔（C3001）塔底，和来自塔上部和中部苯菲尔溶液逆流相遇，以出去其中二氧化碳。脱除了二氧化碳粗氢从吸收塔顶部出来进入净化气分离器（S3003），分离后去甲烷化。吸收了二氧化碳苯菲尔溶液经降压后送至再生塔顶部，再生后半贫液经半贫液泵（P3003A/B）加压送到吸收塔中部循环使用。再生后贫液经冷却器（E3010/02）、贫液泵（P3004A/B）和贫液过滤器（FI3002）后进入吸收塔上部循环使用。再生塔顶部出来气体经水冷器（E3009）和分离器（S3005）后直接放空和送至普莱克斯企业干冰厂，从分离器排出冷凝液经冷凝水泵（P3007）大部分送回再生塔顶部，多出排入化学污水系统。经脱碳工序脱除二氧化碳后脱碳气（温度为71，二氧化碳含量为：0.1%（V）,依次经过粗氢-工业氢换热器（E3006）和中变气-甲烷化换热器（E3002）后，使气体温度加热到300后进入甲烷化炉（R3006）进行甲烷化反应，反应后工业氢气（温度为343，CO+CO220ppm）依次经过粗氢-工业氢换热器（E3006）和工业氢水冷器（E3007），使其温度降到40后，送出制氢装置，一部分直接供苯加氢使用，另一部分经变压吸附以后将纯度提升至99.5%以上供羟胺装置使用。（5） 锅炉水工序脱盐水经（E3010）换热后，进入除氧器（T3020）上部，和下部来蒸汽逆流相遇，将脱盐水里氧气除至0.3ppm以下。除氧后脱盐水经过锅炉给水泵（P3021），通常送低变气-锅炉水预热气（E3005）、中变气-锅炉水换热器（E3004）、转化对流股至汽包（V3001）和另一股中变废锅（E3003）及苯加氢，脱盐水也可经水泵（P3020）直接送苯加氢。（6） 变压吸附工序经甲烷化出来92%工业一路送至苯加氢装置，另一路送至变压吸附装置。工业氢气在2.05Mpa、40下进入水分离器（V3801）除去原料中夹带水，再进入吸附塔（T3801A-G）提纯，提纯后氢气（99%）再进入产品氢缓冲罐（V3803）送至羟胺装置。变压吸附系统解吸气来自逆放、抽闲步骤。解吸气逆放至解吸气缓冲罐（V3804），再经过真空泵（P3801）抽闲混合后至混合罐（V3805），送至甲烷压缩机加压后直接送至转化入口。 制氢装置原材料消耗一览表表3.2.1.61序号项目单位数量备注1原料轻油Kg/10000m3H22980石脑油2燃料油M3/10000m3H21620石脑油3电度/10000m3H2961.54中压蒸汽T/10000m3H216.95低压蒸汽T/10000m3H20.856锅炉给水T/10000m3H219.27脱盐水Kg/10000m3H27.78循环水T/10000m3H2908.59新鲜水T/10000m3H27.7序号项目单位数量备注10工艺空气NM3/10000m3H246.211仪表空气NM3/10000m3H2369.212氢气NM3/10000m3H240013中压氮气NM3/10000m3H23.814低压氮气NM3/10000m3H241.515Ni-Mo催化剂T/Y1.2使用寿命3年16钴钼催化剂T/Y1.2使用寿命3年17氧化锌T/Y