T∕NAIA 0190-2023 微量进样器评价测试规范.pdf

ICS 81.040.01CCS N 64团体标准T/NAIA 0190-2023微量进样器评价测试规范Micro Sampling Syringe evaluation test specification2023-03-01 发布2023-03-10 实施宁夏化学分析测试协会发 布T/NAIA 01902023I目次前言.II1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 原理.15 仪器设备.26 测试介质.27 测试实验室的环境要求.28 测试原理及使用方法.29 测试步骤及计算.310 测试报告.6附录A（资料性附录）K（t）值表.7附录B（资料性附录）主要技术特征参考指标.8附录C（资料性附录）记录参考格式.9T/NAIA 01902023前言本文件按照 GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由宁夏计量质量检验检测研究院提出。本文件由宁夏化学分析测试协会归口。本文件起草单位：宁夏计量质量检验检测研究院。本文件参与起草单位：宁夏食品检测研究院、宁夏伊品生物科技股份有限公司、宁夏化学分析测试协会。本文件主要起草人：岳娜、马莉萍、温荣、闫新琦、汤丽华、杨建兴、宋志涛、杜鑫源、张校彬、哈帅、孙晓娟、冯莉莉、杨海平、张小飞。T/NAIA 019020231微量进样器评价测试规范1范围本文件规定了微量进样器的评价测试规范。本文件适用于环保、医药、食品、卫生、化工等科研部门微量进样器的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量测试和使用方法GB/T 38125 液相色谱仪用自动进样器3术语和定义下列术语和定义适用本文件。3.1 微量进样器由外套、芯子、推杆和针尖等主要部件组成的计量器具，用于吸取定量样品并注入色谱分析仪等仪器，对各种物质进行定性定量分析，单位为L 的微量进样器。3.2 无存液微量进样器在常温下按常规办法抽取一定量的样品，再将大套管（芯子在小套管内，芯子的进、退由大套管带动）推至零位线后，针尖管内无残留样品的进样器。3.3 有存液微量进样器在常温下按常规方法抽取一定量的样品，再将芯子推至零位线后，针尖管内有固定量残留样品的进样器。3.4 气密性微量进样器用于在常温常态下易发挥液体样品的进样器。4原理微量进样器（简称进样器）为量出式量器，按其结构可分为无存液进样器、有存液进样器和气密性进样器，针尖可做成刃口、平口、圆口等型式。主要用于化学实验室吸取定量样品并注入色谱分析仪等仪器，对各种物质进行定性、定量分析。微量进样器利用容积替代原理进行工作，由外套和一个配合良好的芯子在进样器外套内移动的距离来确定容积的大小。T/NAIA 0190202325仪器设备5.1天平天平的最大载荷应满足称量微量进样器容量（包括承载容器质量）的表观质量，且精确度应小于被检微量进样器最大允许误差的1/10。5.2温度计温度计测量范围为（050），分度值为0.1。5.3湿度计湿度计测量范围为相对湿度（0100）%，分度值为1.0%。5.4密合性装置测量范围为（00.1）MPa，分辨力：0.01MPa，用于测量气密性。5.5秒表分辨力：0.1s，用于监测密合性时间。5.6辅助设备滤纸、放大镜、带盖称量杯、锥形瓶等。6测试介质测试介质为实验室用水，应符合GB/T 6682 三级及以上的要求，并提前24h放入实验室内。水温与室温之差不得大于27测试实验室的环境要求7.1 测试实验室的温度为（205）、且室温变化不得大于 1/h。7.2 实验室的相对湿度应在 30%80%之间。7.3 被测微量进样器应提前 4h 放入实验室。8测试原理及使用方法T/NAIA 0190202338.1 测试原理微量进样器的容量测试采用衡量法进行。对微量进样器内容纳液体的质量进行测量，然后根据实验室温度、大气压力以及介质温度等技术参数，计算玻璃量器在标准温度 20时容量值。8.2 使用方法8.2.1 在使用前和使用后，用丙酮等溶剂清洗注射器。当样品中的高沸点物质玷污了注射器时，一般常用以下溶液依次进行清洗：5%氢氧化钠、水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，然后抽干，不要用强碱性溶液洗涤。8.2.2 避免随意来回空抽注射器，特别是在将干未干的情况下来回拉动，否则会严重磨损，损坏其气密性，降低准确度。8.2.3 微量进样器针尖堵塞时，应使用直径为 0.1mm 的细钢丝耐心穿通，不能用火烧的方法，防止针尖退火而失去穿透能力。8.2.4 取液体样品时，先用少量试样洗涤几次或将针头插入试样反复抽排几次。如有气泡，将针头向上，将气泡和过量的样品排除，用无棉的纤维纸吸去针头的试样。注意切勿使针头内的样品流失。8.2.5 如果不小心将注射器针芯全部拉出，要根据其结构小心装配，以免损坏注射器。8.2.6 取样后要立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应稳当、连贯、迅速。9测试步骤及计算9.1 测试前的准备9.1.1 微量进样器上应有唯一性编号。9.1.2 微量进样器的外套和芯子配合应密合，应有良好的滑动性能，针尖部位胶合处不得有渗液现象。气密性微量进样器应有良好的密封性能。9.1.3 限位管端面与容量零线应重合。计量数字的排列从限位管端面开始为“0”。微量进样器的主分度线应长于中分度线，中分度线应长于次分度线。分度线应平直，分格均匀，并垂直于外套外径轴线。微量进样器的分度线与量的数值应清晰完整。9.2 密合性检测将微量进样器接到密合性装置测试端上，抽气时使真空表指针指示在 0.04MPa，达到平衡后，持续5s，测试进样器连接的锥形瓶内不得有气泡产生。注：测试密封性时，用于密封性装置的锥形瓶瓶内应盛装三分之二的纯净水。T/NAIA 0190202349.3 测试过程9.3.1 实验室用玻璃容器准备好恒温 24h 的纯水，用于测量水温。9.3.2 被校微量进样器完成几次吸液、排液过程。9.3.3 将称量杯放到电子天平称量盘上，待电子天平显示稳定，按下操作键使天平清零。9.3.4 垂直握住微量进样器，把针尖浸入纯水液面（23）mm 左右，吸液至被测点以上 5mm 处，离开液面；用放大镜观察调整液面至校准点，用滤纸将针尖外面的水擦掉，注意不要将针尖口的水带走。9.3.5 从天平称量盘上取出称量杯，将排液口轻靠在称量杯内壁并与其成 30夹角，匀速、缓慢将水注入称量杯内。9.3.6 将称量杯放到天平秤量盘上，记录此时天平显示出的数值，同时测量并记录此时称量杯内蒸馏水或去离子水的温度。9.4 数据处理9.4.1 微量进样器实际容量计算将所测的质量值，温度值和空气密度值分别代入公式（1），即可求得被校微量进样器在标准温度20时的实际容量值。tmVAWBAB20120（1）式中：20V为标准温度 20时的微量进样器的实际容量，L；T/NAIA 019020235m被校微量进样器所排出的蒸馏水或去离子水的表观质量，g；B砝码密度，取 8.00g/cm3；A测试时实验室内的空气密度，取 0.0011 g/cm3；W蒸馏水或去离子水在 t时的密度，g/cm3；被校微量进样器的体积膨胀系数，取 9.910-6-1；t测试时蒸馏水或去离子水的温度，。为了简便计算过程，也可将公式（1）化为下列形式)(20tKmV（2）其中：ttKAWBAB201（3）tK值列于附录 A 中。这样根据测定值m和测试时蒸馏水或去离子水的温度所对应的 tK值，即可求出被校微量进样器在标准温度 20时的实际容量值。9.4.2 微量进样器的容量相对示值误差计算niiVnV11（4）%100VVVE（5）式中：V标称容量，L；V多次测量的算术平均值，L；iV单次测量对应的容量值，L；E容量相对示值误差。9.4.3 微量进样器的容量重复性计算T/NAIA 019020236112nVVSniir（6）%100VSSr（7）式中：rS标准偏差；n校准次数；iV单次测量对应的容量值，L；V多次测量的算术平均值，L；S重复性。10测试报告测试报告应包括：仪器名称；微量进样器型号；微量进样器编号；简便计算方法；容量值，单位为L。T/NAIA 019020237附录 A（资料性附录）K（t）值表空气密度 0.0011g/cm3=9.910-6/水温/K（t）（cm3/g）水温/K（t）（cm3/g）水温/K（t）（cm3/g）15.01.00191618.41.00246421.81.00314015.11.00193018.51.00248221.91.00316115.21.00194518.61.00250022.01.00318315.31.00195918.71.00251922.11.00320515.41.00197418.81.00253722.21.00322715.51.00198818.91.00255622.31.00324915.61.00200319.01.00257422.41.00327215.71.00201819.11.00259322.51.00329415.81.00203319.21.00261222.61.00331615.91.00204819.31.00263122.71.00333916.01.00206419.41.00265022.81.00336116.11.00207919.51.00266922.91.00338416.21.00209419.61.00268823.01.00340716.31.00211019.71.00270823.11.00343016.41.00212619.81.00272723.21.00345316.51.00214219.91.00274723.31.00347616.61.00215820.01.00276723.41.00349916.71.00217420.11.00278723.51.00352316.81.00219020.21.00280623.61.00354616.91.00220620.31.00282723.71.00357017.01.00222320.41.00284723.81.00359317.11.00223920.51.00286723.91.00361717.21.00225620.61.00288724.01.00364117.31.00227220.71.00290824.11.00366517.41.00228920.81.00292824.21.00368917.51.00230620.91.00294924.31.00371317.61.00232321.01.00297024.41.00373717.71.00234121.11.00299124.51.00376217.81.00235821.21.00301224.61.00378617.91.00237521.31.00303324.71.00381118.01.00239321.41.00305424.81.00383518.11.00241121.51.00307524.91.00386018.21.00242821.61.00309725.01.00388518.31.00244621.71.003118图 A.1T/NAIA 019020238附录 B（资料性附录）主要技术特征参考指标标称容量(L)容量允许误差(%)重复性(%)0.55.02.015.02.024.01.554.01.5104.01.5154.01.5253.01.0503.01.01003.01.01253.01.02502.00.75002.00.710002.00.7注：以上指标不用于符合性判定，仅供参考。T/NAIA 019020239附录 C（资料性附录）记录参考格式记录编号：测试设备名称型号/规格出厂编号测量范围技术特征证书编号有效期至委 托 方制造单位地址测试依据仪器名称技术特征型号/规格温度（）出厂编号测试地点检查项目：1、外观检查2、密合性检查3、容量误差与重复性序号测试点（L）水温()质量值(mg)K(t)值实际容量(L)平均容量值(L)相对示值误差(%)重复性(%)123456123456测 试 员核 验 员测试日期_