仪器分析-原子吸收习题及参考答案.doc

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原子吸收习题及参考答案
一、填空题
1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为 ，在从激发态跃迁回基态时，则发射出一定频率的光，这种谱线称为 ，二者均称为 。各种元素都有其特有的 ，称为 。
2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于 ，前者是 ，后者是 。
3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的 。其主要部分是 ，它是由 或
制成。灯内充以 成为一种特殊形式的 。
4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于：原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时 和 对元素进行定性、定量分析的，而原子吸收光谱法师测量电子能级 跃迁时 的强度对元素进行 分析的方法。
5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由 、 及 三部分组成。
6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：都是 ，都有核外层电子跃迁产生的
，波长范围 。二者的区别是前者的吸光物质是 ，后者是 。
7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到 。
8、分别列出UV-Vis，AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列)：
UV-Vis:
AAS:
IR:
9、在原子吸收光谱仪上， ______产生共振发射线， ________产生共振吸收线。
在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指____________________________________________。
二、选择题
1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。
A.定性、半定量和定量， B.高含量， C.结构， D.能量。
2、原子吸收分光光度计由光源、_____、 单色器、 检测器等主要部件组成。
A.电感耦合等离子体; B.空心阴极灯; C.原子化器; D.辐射源.
3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质：_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰
4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于；B.小于C.等于
5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A.多普勒效应; B.朗伯-比尔定律; C.光电效应; D.乳剂特性曲线.
6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。
A.定性; B.半定量; C.定量; D.定性、半定量及定量.
7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A.多普勒效应， B.光电效应， C.朗伯-比尔定律， D.乳剂特性曲线。
8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。
A. c = abI; B. c = bIa ; C. I = ac/b; D. I = acb.
9、富燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于；B.小于C.等于
10．空心阴极等的主要操作参数是（ ）
A 灯电流 B 灯电压 C 阴极温度 D 内充气体压力 E 阴极溅射强度
11、在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于（ ）。
A空心阴极灯 B 火焰 C原字化系统 D分光系统 E监测系统
12、原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于（ ）。
A激发态原子产生的辐射； B辐射能使气态原子内层电子产生跃迁；
C基态原子对共振线的吸收；D能量使气态原字外层电子产生跃迁；
E电能、热能使气态原子内层电子产生越迁。
三、计算题
1． 用原子吸收分光广度法测定某元素的灵敏度为0.01(ug/mL)/1%吸收，为使测量误差最小，需得到0.434的吸光度值，求在此情况下待测溶液的浓度应为多少？
9．在原子吸收光谱仪上，用标准加入法测定试样溶液中Cd含量。取两份试液各20.0ml，于2只50ml容量瓶中，其中一只加入2ml镉标准溶液（1ml含Cd10ug）另一容量瓶中不加，稀释至刻度后测其吸光度值。加入标准溶液的吸光度为0.116，不加的为0.042，求试样溶液中Cd的浓度（mg/L）？
四、简答题
1、 空心阴极灯可发射锐线，简述其道理。
2、 试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。
参考答案
一、填空题
1、共振吸收线，共振发射线，共振线，共振线，元素的特征谱线
2、单色器的位置不同，光源—吸收池---单色器，光源—单色器—吸收池
3、 光源，杯形空心阴极，待测元素金属，其合金，低压氖或氩，辉光放电管
4、发射谱线的波长，谱线的强度，吸收同种元素发射谱线，定量
5、喷雾室，雾化室，燃烧器
6、吸收光谱，电子光谱，相同，溶液中的分子或离子，基态原子蒸汽
7、_0.05mm______
8、 光源、分光系统、比色皿、光电倍增管、记录系统
光源、 原子化系统 、分光系统、检测系统 、记录系统
光源、样品池、、分光系统、检测系统、记录系统
9、元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线。
是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。
二、选择题
1、A 2 C 3 4 C 5 B 6 D 7\C 8 D 9 B 10 A 11 C 12 B
三、计算题
1、 解：
2、 解：以浓度增入量为横坐标，吸光度值为纵坐标作图：

延长直线与横坐标的交点即为未知浓度Cx

四、简答题
1、 空心阴极灯可发射锐线，简述其道理。
由于元素可以在空极阴极中多次溅射和被激发，气态原子平均停留时
间较长，激发效率较高，因而发射的谱线强度较大；由于采用的工作电流一般只有几毫安或几十毫安，灯内温度较低，因此热变宽很小；由于灯内充气压力很低，激发原子与不同气体原子碰撞而引起的压力变宽可忽略不计；由于阴极附近的蒸气相金属原子密度较小，同种原子碰撞而引起的共振变宽也很小；此外，由于蒸气相原子密度低、温度低、自吸变宽几乎不存在。因此，使用空极阴极灯可以得到强度大、谱线很窄的待测元素的特征共振线。

2、试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。
发射线的轮廓变宽对分析不利，吸收线的轮廓变宽对分析有利。

1、 不同于火焰原子化，石墨炉高温原子化采用直接进样和程序升温方式，样品需经过______、______、______三个阶段。
2、 火焰原子吸收光度测定时，当空气乙炔比大于6：1时，称为______性火焰。
3、 用产生1%吸收或0.0044吸光度所需要的被测组分浓度或量来表示______的灵敏度，称为______或______。
4、原子吸收光谱分析法的原理是______。
A.基于测量蒸汽中原子对特征光谱的吸收
B.基于溶液中的分子或离子对光的吸收
C.基于溶液中的离子对光的吸收
D．基于测量蒸汽中原子对荧光的吸收
5、标准加入法所依据的原理时吸光度的______。
A.加和性 B.重叠性 C.相关性 D.相同性
原子吸收光谱法
一、选择题
1、原子吸收分析中光源的作用是：( )
A、供试样蒸发和激发所需的能量 B、发射待测元素的特征谱线
C、产生紫外光 D、产生具有足够浓度的散射光
2、原子吸收分析法测定铷(Rb)时，加入1%钠盐溶液其作用是：( )
A、减少背景 B、提高火焰温度 C、减少Rb电离 D、提高Rb+的浓度
3、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素 ( )
A、阴极材料 B、填充气体 C、灯电流 D、阳极材料
4、某些易电离的元素在火焰中易发生电离而产生电离干扰，使参与原子吸收的基态原子数减少，从而引起原子吸收信号的降低。为了消除电离干扰，我们一般采用下列哪种方法（ ）
A、扣除背景 B、使用高温火焰
C、加入释放剂、保护剂和缓冲剂
D、加入比待测元素更易电离的元素来抑制待测元素的电离
5、当待测元素的分析线与共存元素的吸收线相互重叠，不能分开时，可采用的办法是（ ）
A、扣除背景 B、加入消电离剂
C、采用其它分析线
D、采用稀释法或标准加入法来排除干扰
6、原子荧光按形成机理可分为共振荧光、非共振荧光和敏化原子荧光，其中非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和热助荧光。在上述各种荧光中哪种荧光强度最大的的，常用来作为分析线（ ）
A、共振荧光 B、直跃线荧光
C、热助荧光 D、敏化原子荧光
7、欲测定血清中的锌和镉（~Zn 2mg/mL，Cd 0.003mg/mL）,应选用下列哪种原子光谱分析法（ ）
A、原子吸收分光光度法 B、原子发射光谱法
C、原子荧光光谱法 D、紫外-可见分光光度法
8、欲测定废水中的砷（~0.xmg/mL），应选用下列哪种原子光谱分析法（ ）
A、冷原子吸收分光光度法 B、原子发射光谱法
C、紫外吸收光谱法 D、红外吸收光谱法
9、欲测定鱼肉中的汞（xmg/mL），应选用下列哪种原子光谱分析法（ ）
A、冷原子吸收分光光度法 B、原子发射光谱法
C、紫外吸收光谱法 D、红外吸收光谱法
10、原子吸收分光光度计的基本结构可用下列哪种示意图来表示（ ）
A
B
C

D、以上答案都不对
11、原子吸收谱线的宽度主要决定于（ ）
A、自然变宽 B.多普勒变宽和自然变宽
C、多普勒变宽和压力变宽 D、场致变宽
12、原子吸收光谱产生的原因是（ ）
A、分子中电子能级跃迁 B、转动能级跃迁
C、振动能级跃迁 D、原子最外层电子跃迁
13、原子吸收中背景干扰主要来源于（ ）
A、火焰中待测元素发射的谱线 B、干扰元素发射的谱线
C、光源辐射的非共振线 D、分子吸收
14、在原子吸收分光光度法中，原子蒸汽对共振辐射的吸收程度与（ ）
A、透射光强度I有线性关系 B、基态原子数N0成正比
C、激发态原子数Nj成正比 D、被测物质N0/Nj成正比
15、AAS测量的是（ ）
A、溶液中分子的吸收 B、蒸汽中分子的吸收
C、溶液中原子的吸收 D、蒸汽中原子的吸收
16、AAS选择性好，是因为（ ）
A、原子化效率高 B、光源发出的特征辐射只能被特定的基态原子所吸收
C、检测器灵敏度高 D、原子蒸汽中基态原子数不受温度影响
17、在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度在很大程度上取决于（ ）
A、空心阴极灯 B、原子化系统
C、分光系统 D、检测系统
18、多普勒变宽产生的原因是（ ）
A、被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞
B、原子的无规则热运动
C、被测元素的原子与其他粒子的碰撞
D、外部电场的影响
19、氢化物发生原子化法主要用于测定As、Bi、Ge、Sn、Sb、Se、Te等元素，常用的还原剂是（ ）
A、NaBH4 B、Na2SO4
C、SnCl2 D、Zn
20、双光束与单光束原子吸收分光光度计比较，前者突出的优点是（ ）
A、灵敏度高 B、可以消除背景的影响
C、便于采用最大的狭缝宽度 D、可以抵消因光源的变化而产生的误差
21、在原子吸收分光光度法中可以除物理干扰的定量方法是（ ）
A、标准曲线法 B、标准加入法
C、内标法 D、直接比较法
22、 用原子吸收分光光度法测定血清钙时，加入EDTA是为了消除（ ）
A、物理干扰 B、化学干扰
C、电离干扰 D、背景吸收
23 原子吸收分光光度法测定钙时，磷酸根有干扰，消除方法是加入（ ）
A、 LaCl3 B 、NaCl C、丙酮 D、CHCl3
24. 根据IUPAC规定，原子吸收分光光度法的灵敏度为（ ）
A、产生1%吸收所需被测元素的浓度
B、产生1%吸收所需被测元素的质量
C、一定条件下，被测物含量或浓度改变一个单位所影起测量信号的变化
D、在给定置信水平内，可以从式样中定性检测出被测物质的最小浓度或最小量
25、采用峰值吸收测量代替积分吸收测量，必须满足（）
A、发射线半宽度小于吸收线半宽度
B、发射线的中心频率与吸收线的中心频率重合
C、发射线半宽度大于吸收线半宽度
D、发射线的中心频率小于吸收线的中心频率
26、吸收线的轮廓，用以下哪些参数来表征？（ ）
A、波长 B、谱线半宽度
C、中心频率 D、吸收系数
27、消除物理干扰常用的方法是（ ）
A、加入释放剂和保护剂
B、采用标准加入法
C、使用高温火焰
D、配置与被测式样组成相似的标准样品
28、以下测定条件的选择，正确的是（ ）
A、在保证稳定和合适光强输出的情况下，尽量选用较低的灯电流
B、使用较宽的狭缝宽度
C、尽量提高原子化温度
D、调整燃烧器的高度，使测量光束从基态原子浓度最大的火焰区通过
二、填空题
1、空心阴极灯是一种 光源，它的发射光谱具有 的特点。当灯电流升高时，由于 的影响，导致谱线轮廓 ，测量灵敏度 ，工作曲线 ，灯寿命 。
2、在原子吸收分析中，干扰效应大致上有 ， ， ， ， 。
三、判断题
1、原子吸收分光光度法与紫外-可见光光度法都是利用物质对辐射的吸收来进行分析的方法，因此，两者的吸收机理完全相同。
2、原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之前。
3、原子吸收分光光度发中，光源的作用是产生180nm~375nm的连续光谱。
4、在原子吸收分光光度法中，一定要选择共振线作分析线。
5、原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为基态原子蒸气。
6、释放剂能消除化学干扰，是因为他能与干扰元素形成更稳定的化合物。
7、原子吸收法测定血清钙时，加入EDTA作为释放剂。
8、在原子吸收分光光度法中，物理干扰是非选择性的，对式样中各种元素的影响基本相同。
9、采用标准加入法可以消除背景吸收的影响。
10、在原子吸收分光光度法中，可以通过峰值吸收的测量来确定待测原子的浓度。
11、化学干扰是非选择性的，对试样中所有元素的影响基本相同。
12、在原子吸收分光光度法中可以用连续光源校正背景吸收，因为被测元素的原子蒸气对连续光源不产生吸收。
13、原子吸收光谱是线状光谱，而紫外吸收分光光度法是带状光谱。
14、在原子吸收的实际测定中，基态原子数不能代表待测元素的总原子数。
15、火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。
16、原子吸收分光光度法测定试样时，采用标准加入法可以有效地消除物理干扰。
17、背景吸收在原子吸收光谱分子中会使吸光度增加，导致结果偏高。
四、解释下列术语的含义
1、自然宽度(谱线)
2、压力变宽(谱线)
3、光谱通带
4、谱线轮廓
5、原子吸收
6、峰值吸收
7、积分吸收
8、多普勒变宽
五、简述题
1、原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？
2、画出单光束原子吸收分光光度计结构示意图(方框图表示)，并简要说明各部分作用。
3、简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。
4、简述峰值吸收的基本原理。
5、为什么原子吸收光谱法只适用于定量分析而不适用于定性分析？
6、原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源。
7、原子化器的功能是什么？基本要求有哪些？常用的原子化器有哪两类？
8、简述原子吸收光谱法的灵敏度和准确度优于原子发射光谱法的原因？
六、计算题
1、原子吸收光谱法测定元素M时，由未知试样溶液得到的吸光度读数为0.435，而在9mL未知液中加入1mL浓度为100mg/L的M标准溶液后，混合溶液在相同条件下测得的吸光度为0.835，问未知试样容样中M的浓度是多少？
2、制备的储存溶液含钙0.1mg/mL，取一系列不同体积的储存溶液于100mL的容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度。取5mL天然水样品于100mL容量瓶中，并以蒸馏水稀释至刻度。上述系列溶液用原子吸收光谱法测定其吸光度，吸光度的测量结果列于下表，试计算天然水中铬的含量。
储存溶液体积（mL）
吸光度（A）
储存溶液体积（mL）
吸光度（A）
1.00
0.224
4.00
0.900
2.00
0.447
5.00
1.122
3.00
0.675
稀释的天然水溶液
0.475
3、用原子吸收光谱法测定废水中的铬，在其最大吸收波长处测得铬标准溶液和样品的吸光度如下表，试计算废水中铬的含量。
cCd/(10-5mol/l)
吸光度
cCd/(10-5mol/l)
吸光度
250
500
750
13.6
30.2
45.3
1000
2500
样品
60.7
75.4
50.5
4、用标准加入法测定液体中镉。各试样中加入镉标准溶液（浓度为10.0μg/mL）后，用稀释至50mL，测得吸光度如下：
测定次数
试样体积/m
加入镉标准液的体积/mL
吸光度A
1
2
3
4
20
20
20
20
0
1
2
4
0.042
0.080
0.116
0.190
求试样中镉的浓度。
第四章答案：
一、单选题：
1—5：B C C D C
6－10：A C A A B
11－15：C D D B D
16－20：B B B A D
21－25：B B A C AB
26－28：BC BD AD
二、填空题：
1、锐性，谱线窄、强度大，自吸变宽、热变宽，变宽，下降，线性关系变差，变短。
2、光谱干扰，化学干扰，电离干扰，物理干扰，背景吸收干扰。
三、判断题
1—5：错 错 错 错 对
6－10：对 错 对 错 对
11－15：错 错 对 错 对
16－17：对 对
四、解释术语：
1、自然宽度ΔnN：在无外界影响的情况下，谱线具有一定的宽度，这种宽度称为自然宽度，它与激发态原子的平均寿命有关。ΔnN=1/2pt。激发态原子寿命为10-8秒，谱线的自然宽度为10-4Å数量级。例如Na5896Å线，ΔnN=1.2×10-4Å。
2、压力变宽(谱线)：凡是非同类微粒(电子、离子、分子、原子等)相互碰撞或同种微粒相互碰撞所引起的谱线宽度统称为压力变宽。因前者原因变宽被称为罗伦兹变宽，后者原因变宽被称为共振变宽或赫尔茨马克变宽。压力变宽可随气体压力的增大而增大。
3、光谱通带：指光线通过出射狭缝的谱带宽度，它是由单色器的狭缝宽度和色散率决定的，随狭缝宽度的减小而减小，随色散率增高而减小。
4、谱线轮廓：指谱线不是单色的和无限窄的线，而是具有一定频率范围和形状。谱线轮廓习惯上用谱线的半宽度来表示。半宽度用频率(s-1)或波数(cm-1)或波长(Å)表示。
5、原子吸收：气态基态原子对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象。
6、峰值吸收：用锐线光源辐射及采用温度不太高及稳定火焰的条件下，峰值吸收系数K0与火焰中待测元素的基态原子浓度存在着简单的线性关系，即K0=KN0。
7、积分吸收：在吸收线轮廓内，吸收系数的积分称为积分吸收系数，简称为积分吸收，它表示吸收的全部能量。积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的原子数成正比。
8、多普勒变宽：原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽，也叫多普勒变宽。
五、简述题：
1、答：原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件：
(1)谱线宽度窄(锐线)，有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。
(2)谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出限。
(3)稳定，有利于提高测量精密度。
(4)灯的寿命长。
光源
原子化器
分光器
(单色器)
检测系统
2、答：单光束原子吸收分光光度计由光源、原子化器，单色器和检测系统四部分组成。其结构方框示意图如下：

光源的作用是发射待测元素先生谱线。原子化器产生气态的基态原子，以便吸收待测谱线。单色器是将预测的谱线发出并投射到检测器中。检测系统的作用在于使光信号转化为电信号，经过放大器放大，输入到读数装置中进行测量。
3、答：背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。分子吸收指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有：碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收；无机酸分子吸收；火焰气体或石墨炉保护气体(N2)的分子吸收。分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线波长(短波与长波)有关。光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用，使吸光度增加。
消除背景吸收的办法有：改用火焰(高温火焰)；采用长波分析线；分离或转化共存物；扣除方法(用测量背景吸收的非吸收线扣除背景，用其它元素的吸收线扣除背景，用氘灯背景校正法和塞曼效应背景校正法)等。
4、答：用锐线光源辐射及采用温度不太高及稳定火焰的条件下，峰值吸收系数K0与火焰中待测元素的基态原子浓度存在着简单的线性关系，即K0=KN0。以一定强度的单色光I0通过原子蒸气，然后测定被吸收后的光强度I，根据朗伯-比尔定律，有，即吸光度A与待测溶液的浓度成正比。
5、答：根据峰值吸收的原理，如果要符合，那么原子吸收光谱法的光源必须是锐线光源，即分析中要选用的光源是待测元素的空心阴极灯，如果不知道要测定的元素是什么，那么就无从选择空心阴极灯，所以，原子吸收光谱法只适用于定量分析而不适用于定性分析。
6、答：只有用锐线光源才能实现峰值吸收。因为瓦尔西指出，用锐线光源辐射及采用温度不太高及稳定火焰的条件下，峰值吸收系数K0与火焰中待测元素的基态原子浓度存在着简单的线性关系，即K0=KN0。那么我们可以一定强度的单色光I0通过原子蒸气，然后测定被吸收后的光强度I，根据朗伯-比尔定律，吸光度A与待测溶液的浓度成正比，即，测定待测物质的浓度。
7、答：原子化器的功能是提供能量，使试液干燥、蒸发并原子化。基本要求是原子化器具有足够高的原子化效率；具有良好的稳定性和重现性；操作简单，干扰少。常用的原子化器类型有火焰原子化器和非火焰原子化器两类。
8、答：首先原子吸收光谱法是与几乎全部处于基态的气态原子相关，而原子发射光谱法是与小部分处于激发态的气态原子相关。其次激发态原子数目随温度以指数形式变化，这对为数不多的激发态原子影响严重，而对基态原子数的影响则不大。所以温度等实验条件改变时，对原子发射光谱的影响是敏感的，而对原子吸收光谱的影响是迟钝的。这就是原子吸收光谱法的灵敏度和准确度优于原子发射光谱法的原因。
六、计算题
1、答：解得cx=9.8mg/L。
2、答：先作A-C标准曲线，由标准曲线的废水中钙的含量为0.0423mg/mL。
3、答：解得cx=8.39×10-3mol/L。
4、答：标准加入法。试样中镉的浓度为0.575μg/mL。

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