高温环境下超声深滚静压力对...陶瓷涂层微观组织结构的影响_张新宇.pdf

2023 年 2 月第 48 卷 第 2 期润滑与密封LUBICATION ENGINEEINGFeb.2023Vol.48 No.2DOI:10.3969/j.issn.02540150.2023.02.014文献引用:张新宇，赵运才，孟成，等高温环境下超声深滚静压力对金属陶瓷涂层微观组织结构的影响 J 润滑与密封，2023，48(2):95102Cite as:ZHANG Xinyu，ZHAO Yuncai，MENG Cheng，et alEffect of ultrasonic deep rolling static pressure on microstructure of cermet coat-ing at hightemperature environment J Lubrication Engineering，2023，48(2):95102*基金项目:国家自然科学基金项目(51965023)收稿日期:20211114;修回日期:20220121作者简介:张新宇(1995)，男，硕士研究生，研究方向为表面工程。Email:3286247658 。通信作者:赵运才(1964)，男，博士，教授，主要研究方向为表面工程、再制造工程、摩擦磨损与抗磨技术。E mail:zhaoyuncai 。高温环境下超声深滚静压力对金属陶瓷涂层微观组织结构的影响*张新宇赵运才孟成张峻何扬(江西理工大学机电工程学院江西赣州 341000)摘要:为提高金属陶瓷涂层与基体的结合性能，通过对 NiWC 金属陶瓷涂层实施电阻加热和超声深滚耦合处理，探究高温环境下不同超声深滚静压力对 NiWC 金属陶瓷涂层微观组织结构的影响。通过扫描电镜、X 射线衍射仪和JADE 软件对改性金属陶瓷涂层进行测试，通过分析改性金属陶瓷涂层的表面微观形貌、晶粒尺寸和表面残余应力，探讨改性金属陶瓷涂层结合强度，用 ImageJ 软件评价改性金属陶瓷涂层孔隙率。结果表明:高温下超声深滚提高了涂层表面光洁度，细化了晶粒，引入了残余压应力，提高了涂层综合性能;随静压力的增大，改性金属陶瓷涂层的表面微观形貌得到明显改善，表面残余压应力逐渐增大，涂层与基体之间形成了部分冶金结合，结合强度大大提高;静压力较大时出现了物相的转变，且随静压力的增大，其孔隙率也逐渐减小。关键词:超声深滚;复合工艺;微观组织;金属陶瓷涂层;热喷涂中图分类号:TH117.1Effect of Ultrasonic Deep olling Static Pressure on Microstructure ofCermet Coating at HighTemperature EnvironmentZHANG XinyuZHAO YuncaiMENG ChengZHANG JunHE Yang(School of Mechanical and Electrical Engineering，Jiangxi University of Science and Technology，Ganzhou Jiangxi 341000，China)Abstract:In order to improve the bonding performance between the cermet coating and the substrate，the NiWC cer-met coating was subjected to the coupling treatment of resistance heating and ultrasonic deep rolling to explore the effect ofdifferent ultrasonic deep rolling static pressures on the microstructure of the NiWC cermet coating at high temperature en-vironmentThe modified cermet coating was tested by scanning electron microscope，Xray diffractometer and JADE soft-ware，and the bonding strength of cermet coatings was investigated by analyzing the surface micromorphology，grain size andsurface residual stress of the modified cermet coatingThe porosity of modified cermet coatings was evaluated by ImageJsoftwareesults show that ultrasonic deep rolling at high temperature improves the surface finish of the coating，refines thegrains，introduces residual compressive stress，and improves the comprehensive performance of the coatingWith the in-crease of static pressure，the surface micromorphology of the modified cermet coating is significantly improved，the surfaceresidual compressive stress gradually increasesA partial metallurgical bond is formed between the coating and the sub-strate，so the bonding strength is greatly improvedThe phase transition occurs when the static pressure is high，and the po-rosity gradually decreases with the increase of static pressureKeywords:ultrasonic deep rolling;composite process;microstructure;cermet coating;the thermal spraying金属陶瓷涂层作为一种复合涂层，因其结合了陶瓷的耐磨损性能和金属优异的力学性能，近些年来被广泛使用。其中以 WC、Cr3C2和 TiB2等作为陶瓷颗粒，Ni、Co 和 Fe 作为黏结剂的金属陶瓷涂层，引起了广泛的关注和研究13。而以 Ni 为金属相、WC 为陶瓷相的金属陶瓷涂层，因其具有较高的耐磨性而被广泛应用4。但是，金属陶瓷涂层在经过热喷涂处理后，由于硬质相陶瓷颗粒无法熔融，导致热喷涂金属陶瓷涂层组织表现为较大的片层状。这种片层状结构孔隙率较高、裂纹较多，且两者之间的结合方式为简单的机械结合，其磨损特征表现为脆性断裂，因而无法在恶劣的工况下正常工作。目前解决这些问题主要采用的是激光重熔、热处理等方法，但激光重熔工艺和热处理过程会引入高能量的热，由此产生的热应力容易导致涂层产生裂纹和剥落。另外，由于陶瓷材料与金属材料的热膨胀系数和弹性模量相差极大，经过高温处理后容易产生残余内应力，导致涂层产生界面裂纹和剥落。如 WANG 等5 采用等离子喷涂和激光重熔复合工艺制备了 Al2O313%TiO2涂层，发现由于所喷涂陶瓷材料导热系数低其无法重熔整个陶瓷层。林晓燕等6 通过对 Ni 包 WC 金属陶瓷涂层进行激光重熔，观察到激光重熔后涂层表面存在裂纹，分析认为这主要与激光束的不均匀加热、熔化层的不均匀冷却和复合涂层内部成分性能相差极大有关。LI 等7 通过对 Al2O3TiO2涂层进行激光重熔，发现相结构的变化导致了热传导率的下降，因而引起固化收缩和残余应力造成涂层碎裂和脱层等缺陷。PICAS 等8 在9001 000 下对 Cr3C2CoNiCrAlY 金属陶瓷涂层进行热处理，发现更高温度的热处理会导致碳化物颗粒的生长，颗粒的聚集会形成大量的碳化物结构，导致涂层内部的硬度降低。为提高金属陶瓷涂层与基体的结合性能，本文作者采用电阻加热和超声深滚耦合对 NiWC 金属陶瓷涂层进行处理，揭示耦合处理工艺对金属陶瓷涂层微观组织结构的影响，探讨金属陶瓷涂层微观组织结构的演变规律，为金属陶瓷涂层结构和性能的优化设计提供参考。1试验部分1.1试验材料与设备试验采用的基体材料为 45 钢，其化学成分如表1 所示;热喷涂粉末为镍基碳化钨喷焊粉(Ni60+WC15)，规格为150+320 目，硬度为 5862HC，其化学成分如表 2 所示，形貌如图 1 所示。喷涂方式采用的是等离子喷涂，喷涂设备是美国 TAFA 公司生产的 JP8000 自动喷涂系统。加热方式采用电阻加热，采用山东聚亿能智能科技有限公司的势必锐金属表面晶体重塑设备和 C6161 普通卧式车床对 NiWC金属陶瓷涂层进行超声深滚。表 145 钢化学成分Table 1Chemical composition of 45 steel元素CSiMnCrNiCu质量分数 w/%042050017037050080025030025表 2镍基碳化钨喷焊粉(Ni60+WC15)化学成分Table 2Chemical composition of nickelbased tungsten carbide spray powder(Ni60+WC15)元素NiCrBSiCFeWC质量分数 w/%余量15203045335505111015图 1喷涂粉体形貌Fig.1Morphology of spray powder1.2试验设计首先取出准备好的 45 钢试样，用车床进行车削加工制备试样，将 45 钢夹在普通车床上，以低于0.5 mm/r 进行车削加工，在棒材上切削出圆环试样，其外径 54 mm，内径 38 mm，高 10 mm，如图 2(a)所示。其中内径为了能有较好的配合，设定了一定的公差大小。圆环上一面采用等离子喷涂加工了一层厚度为 0.5 mm 的 NiWC 金属陶瓷涂层，其宏观形貌如图 2(b)所示。从图 3 所示的表面微观形貌可以观察到，未熔融的陶瓷颗粒表面较为粗糙，这是一种典型的等离子喷涂涂层的表面形貌。文中重点旨在探讨不同超声深滚静压力对改性69润滑与密封第 48 卷金属陶瓷涂层表面性能的影响，所以在其他参数一定的情况下，通过电阻将金属陶瓷涂层加热至 800，然后放在车床上进行了简单的车削以降低粗糙度，最后分别以 0.2、0.3、0.4、0.5 MPa 的静压力进行超声深滚。其中下压量为 0.2 mm，车床转速为 248 r/min，进给速度为 0.15 r/min，频率为 22Hz，每种试样加工一次。图 4 所示为高温超声深滚试验装置。图 2试验试样Fig.2Test sample:(a)machining size;(b)sprayed ring图 3NiWC 金属陶瓷涂层的原始表面微观形貌Fig.3Original surface micromorphology of NiWC cermet coating图 4高温超声深滚试验Fig.4High temperature ultrasonic deep rolling test:(a)test device;(b)resistance heating1.3测量与观察用线切割机将圆环试样切割成 10 mm9 mm6mm 方块状，然后分别用 500、1 000、2 000 目的砂纸和抛光布进行打磨和抛光，再用质量分数为 4%的硝酸乙醇腐蚀液进行腐蚀，最后用无水乙醇进行清洗并用吹风机风干后装袋备用。采用 IGMA 型扫描电子显微镜观察高温状态下不同静压力对金属陶瓷涂层表面形貌的影响，分析在高温状态及高频冲击力作用下金属陶瓷涂层表面的塑性变形情况;通过 X 射线衍射分析仪分析改性金属陶瓷涂层晶粒尺寸，探讨由此所产生的晶粒细化现象;利用 EDS 能谱和 X 射线衍射分析仪研究高温滚压下金属陶瓷涂层界面成分的变化，探讨经过改性处理后涂层与基体的结合状况。2结果与讨论2.1静压力对改性 NiWC 金属陶瓷涂层表面形貌的影响图 5 分别示出了不同超声深滚静压力下，改性NiWC 金属陶瓷涂层表面形貌。如图 5(a)所示，当静压力为 0.2 MPa 时，由于静压力较小，改性涂层表面产生的塑性变形较小，还存留着较多的原始表面未被压平，等离子喷涂的颗粒感仍然较强，表面粗糙度较大。如图 5(b)、(c)所示，当静压力为 0.3、0.4 MPa 时，由于静压力的增大，表面开始逐渐变得光滑、平整，但因车削导致的加工纹理和点状凹坑仍较为明显。说明随着静压力的增大，涂层表面产生的塑性变形逐渐增大，由于等离子喷涂所导致的堆积硬质陶瓷颗粒被压平，颗粒之间的孔隙大大降低，对零件表面起到了“削峰填谷”的作用910。如图 5(c)所示，当静压力继续增大至 0.5 MPa 时，改性涂层表面的点状凹坑几乎消失，且由于静压力的不断增大，晶粒出现了明显的细化现象。超声深滚的本质就是使材料表面发生塑性变形，使晶粒细化从而增大内部位错密度，提高材料的各方面性能和抗疲劳性能。但是图 5(c)中涂层表面出现了非常细小的鳞状突出物和圆锥状小坑，这是由于超声深滚静压力过大，导致涂层表面的塑性变形过大，从而使涂层表面被破坏。792023 年第 2 期张新宇等:高温环境下超声深滚静压力对金属陶瓷涂层微观组织结构的影响图 5不同静压力下改性 NiWC 金属陶瓷涂层表面形貌Fig.5Surface morphologies of modified NiWC cermet coatings under different static pressures:(a)0.2 MPa，800;(b)0.3 MPa，800;(c)0.4 MPa，800;(d)0.5 MPa，800 2.2静压力对改性 NiWC 金属陶瓷涂层晶粒尺寸的影响图 6 所示是不同超声深滚静压力下改性 NiWC金属陶瓷涂层表面的 X 射线衍射峰图谱。随着静压力的增大，其衍射峰出现了峰强降低和宽化现象。当静压力为 0.5 MPa 时其衍射峰还出现了偏移现象，并且峰值最低，宽化现象最明显。分析认为涂层内部的残余应力会导致衍射峰的偏移，而晶粒细化、位错密度增加会促使衍射峰的宽化。图 6不同静压力下改性 NiWC 金属陶瓷涂层表面的 X 射线衍射峰图谱Fig.6Xray diffraction peaks of modified NiWCcermet coating under different static pressures图 7 示出了通过 JADE 软件测得的不同超声深滚静压力下改性涂层的晶粒尺寸。涂层的晶粒基本在100 nm 以下，说明高温环境导致了晶粒再结晶，然后在超声深滚的作用下，涂层表层组织严重细化，形成了纳米结构层。这是因为，材料在经过超声深滚后表面出现纳米晶，且随着静压力的增大，纳米晶会逐渐转变为非晶态11。因此随着静压力的增大，晶粒尺寸逐渐减小，晶粒细化程度提高。研究表明，超细化晶粒会提升材料的硬度，如 AKHTA 等12 的研究发现超细化晶粒涂层的硬度比基体金属提高了 3 倍。ICO 等13 的研究表明，金属陶瓷涂层中晶粒尺寸减小时，微观组织结构会表现得致密、均匀，其耐磨性也会得到提高。因此在经过电阻加热并进行超声深滚后，晶粒出现了细化。晶粒细化对材料的抗疲劳性能有着很重要的影响，能够降低表面粗糙度、提高表面质量。图 7不同静压力下改性 NiWC 金属陶瓷涂层表面晶粒尺寸Fig.7Surface grain size of modified NiWC cermetcoating under different static pressure2.3静压力对改性 NiWC 金属陶瓷涂层表面残余应力的影响采用点解抛光法，逐层去除喷涂涂层，通过 X射线衍射分析仪对改性 NiWC 金属陶瓷涂层的表面进行了残余应力测试，结果如图 8 所示。在经过超声深滚后改性 NiWC 金属陶瓷涂层表面残余应力表现为负值，为残余压应力，且随着静压力的增加，其残89润滑与密封第 48 卷余压应力的值是不断增大的。朱有利等14 的研究也表明，超声深滚时滚珠对材料表面进行高速滚压，卸载后形成了有益的残余压应力。拉应力会造成裂纹扩展，而压应力会起到抑制裂纹萌生和扩展的作用15。根据疲劳裂纹扩展速率表达式16:dadN=C(K)n(1 )KcK(1)式中:为应力比，=min/max;Kc为材料的断裂韧度;C、n 为材料有关的系数。图 8不同静压力下改性 NiWC 金属陶瓷涂层表面残余应力Fig.8Surface residual stress of modified NiWCcermet coating under different static pressures在表面残余压应力 r(即负平均应力)存在条件下的应力比 r用式(2)表示。r=minrmaxrminmax=(2)因而有:dadNr=C(K)n(1 )KcKdadN(3)由式可见，在残余压应力存在的情况下，由于应力比 值的减小，会使裂纹扩展速率降低17。因此，涂层表面的残余压应力会使涂层的抗疲劳性能更强，提高金属陶瓷涂层的使用寿命。2.4改性 NiWC 金属陶瓷涂层结合强度图 9 所示是改性 NiWC 金属陶瓷涂层的 EDS 线扫描结果。可以看出，改性 NiWC 金属陶瓷涂层基体部分以 Fe 元素为主，含有少量的 Mn 和 Cr 元素;涂层部分主要以 Ni 元素为主体，W 和 Si 元素呈点状随机分布，涂层表面 C 元素含量明显较涂层内部高。且从图 10 所示 EDS 面扫描图可以明显看出，金属陶瓷涂层经过超声滚压后，涂层与基体结合面处 Ni 元素含量较多(图 10 中箭头所示)，其组织致密且较为均匀。分析认为是由于高温使涂层软化，涂层呈现半固态，在浓度差的推动下，涂层中的 Ni 元素发生了扩散行为18;然后在超声深滚的定向作用下，Ni元素聚集在涂层与基体的结合面处。这种过渡结构可以缓解大颗粒 WC 对涂层和基体的割裂效应，从而提高涂层的结合强度19。WC 是陶瓷相，相比金属相，其边缘比较尖锐，容易产生应力集中现象20，导致其与金属相的结合强度较弱，容易发生脱落现象。而上述过渡层的存在，解决了金属陶瓷涂层结合强度较弱等问题。另外，Ni 元素有较强的抗腐蚀和抗磨损性能，且 Ni 元素的偏聚增强了金属陶瓷涂层的结合强度，因而使得涂层具有良好的抗腐蚀性能和力学性能。图 9改性 NiWC 金属陶瓷涂层亚表层线扫描结果Fig.9Line scan results of subsurface layer of modified NiWC cermet coating图 10改性 NiWC 金属陶瓷涂层亚表层面扫描结果Fig.10Scanning results of subsurface layerof modified NiWC cermet coating图 11 所示为高温时不同静压力下金属陶瓷涂层亚表面层的 XD 图谱。可见，试样亚表层主要由铁铬合金相和 Cr 固溶体组成，同时含有 Co2GaV 和Co2GaMn 等化合物。如图 11(a)所示，当静压力为0.4 MPa 时涂层亚表面还生成了新的铁基化合物Al0.7Fe3Si0.3，且经过能谱分析发现 Al 元素主要分布于基体与涂层的分界面处(如图 12 所示)。分析认为电阻加热使涂层与基体都处于半熔融状态，然后在滚珠高速挤压所产生高温作用下，金属陶瓷涂层与基体结合面处的 Al 和 Si 元素与基体中的 Fe 元素发生物理化学反应生成了多相组织。如图 11(b)所示，992023 年第 2 期张新宇等:高温环境下超声深滚静压力对金属陶瓷涂层微观组织结构的影响当静压力 0.5 MPa 时涂层亚表面还新生成了新的铁基化合物 Co3Fe7。这是因为在高温状态下基体与涂层发生物理化学反应生成了多相组织21，使基体和涂层融合形成新的结合面，从而两者以冶金方式结合在一起。具体反应方程式如下:Fe+Co+CCo3Fe7+C0.055Fe1.945上述分析表明，涂层和基体在高温作用下超声深滚后发生了金属原子的相互扩散，且随着静压力的增加，导致涂层表面温度升高，从而影响涂层物相的变化;不同的静压力影响效果有所不同，静压力越大，物相的变化越明显。另外其界面结合方式也发生了改变，由简单的机械结合向原子间的金属键结合方式转化，形成了部分的冶金结合。图 11不同静压力下改性 NiWC 金属陶瓷涂层亚表面层的 XD 图谱Fig.11XD patterns of subsurface layers of modified NiWC cermet coatings under different static pressures图 12改性 NiWC 金属陶瓷涂层亚表层 Al 元素面扫描结果Fig.12Surface scanning results of Al element in subsurfacelayer of modified NiWC cermet coating2.5改性 NiWC 金属陶瓷涂层孔隙率采用 ImageJ 软件对经过扫描电镜拍摄的涂层微观图进行孔隙率测量。表 3 给出了不同静压力下改性 NiWC 金属陶瓷涂层亚表层孔隙率的 ImageJ 测试结果。图 13 所示为4 种静压力下改性 NiWC 金属陶瓷涂层的平均孔隙率。4 种静压力下金属陶瓷涂层的平均孔隙率分别为8.746%、6.959%、4.640%、2.670%，表明在经过电阻加热后，随着静压力的增大，涂层的孔隙率逐渐减小。分析认为在电阻加热后涂层出现了软化，呈现半熔融状态(20%40%的液态及 80%60%的固态)，然后经过超声深滚作用后，涂层晶粒发生了细化，晶界与晶界之间发生了碎裂，从而使涂层的孔隙消失;另外金属陶瓷涂层在微晶化过程中会产生压应力层，消除颗粒和颗粒之间的孔隙、空洞和裂纹，会大幅度提升金属陶瓷涂层的综合性能。图 14 所示是不同静压力下改性 NiWC 金属陶瓷涂层孔隙率随表层深度的变化情况。可以看出，在涂层表面的孔隙率明显大于涂层内部的孔隙率，这充分说明了在高温的作用下，涂层晶体发生了定向移动，从涂层表面移动至涂层与基体的分界面处，从而使得涂层与基体分界面处的内聚强度大大提高，孔隙裂纹001润滑与密封第 48 卷等缺陷大大降低，且这也符合材料成型中的最小阻力定律。表 3改性 NiWC 金属陶瓷涂层孔隙率测试结果Table 3Porosity test results of modified NiWC cermet coatings参数孔隙面积 A0/m2总面积 At/m2孔隙率 P/%最小阈值最大阈值02 MPa800 39 88231 11626 68038 0561 0233881 0163767033275622931004881451020265915015015015025525525525503 MPa800 17 51420 9385 00521 8651 019292909324444223662338588671245055977215015015015025525525525504 MPa800 15 29925 45310 8466 7111 0153761 021406657371540302400961044331411515015015015025525525525505 MPa800 8 78515 51712 5521 3881 0144021 0184186484206073642155364743690628150150150150255255255255图 13改性 NiWC 金属陶瓷涂层平均孔隙率Fig.13Average porosity of modified NiWC cermet coating图 14不同静压力下改性 NiWC 金属陶瓷涂层孔隙率沿深度变化Fig.14Variation of porosity of modified NiWC cermetcoating with depth under different static pressures3结论(1)高温超声深滚对改性 NiWC 金属陶瓷涂层的表面微缺陷起到了改善的作用，消除了加工纹理，提高了表面光洁度，细化了晶粒，引入了残余压应力。且随着静压力的增大改性 NiWC 金属陶瓷涂层表面的晶粒尺寸不断减小，晶粒充分得到了细化，其平均表面残余压应力不断增大，涂层综合性能得到改善。(2)高温超声深滚处理后，在改性 NiWC 金属陶瓷涂层结合面处发生了 Ni 元素的聚集，且在其亚表层结合面处发生物理化学反应生成了多相组织，形成了部分冶金结合。(3)高温超声深滚对金属陶瓷涂层性能的改善起到了积极的作用，随着静压力的增大涂层的孔隙率不断减小，从而提升了金属陶瓷涂层的综合性能。参考文献 1WINNICKI M，MAACHOWSKA A，UTKOWSKAGOCZYCAM，et alCharacterization of cermet coatings deposited by lowpressure cold sprayingJ Surface 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