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在流型微乳液合成氧化锌纳米粒子

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15

个人收集整理 勿做商业用途
在流型微乳液合成氧化锌纳米粒子
微反应器
尧湾旮， B， ⇑项离呵小莉Zhanga ，安捷Wanga , B， B,刚Wangb ,路着锕,B
a天津精细化工重点实验室，大连理工大学，辽宁大连116024中国
bLiaoning石油化工技术与装备重点实验室，大连理工大学，辽宁大连116024中国
H I G H T S L I G H
?合成了纳米ZnO
在微乳
微反应器。
?微乳液的方法避免了
中的粒子的沉积
微通道。
？锌( NO3 ) 2was优于ZnSO4and的
ZnCl2as Zn2 +的源。
G R A P H I C A L A B S T R一个C T
一个R T I C L E
I N F O
文章历史:
2013年4月26日
修改稿收到2013年8月27日
（ 2013年9月4日）
可在线2013年9月12日
关键词：
微通道反应器
微乳
氧化锌
纳米粒子
A B S T R A C T
氧化锌（ZnO ）纳米粒子的合成的微乳液中的微通道的反应器系统。
微乳液提供的反应物的密闭空间,这有利于进行可控的反应
和成核，从而避免了形成大颗粒。此外，该微乳状液可以防止
沉积的ZnO颗粒在反应器的微通道的壁。三Zn2 +的来源
(锌（NO3)2 ，硫酸锌，氯化锌）的ZnO纳米粒子的合成进行了测试。其中和Zn（ NO3）2的
表现出最好的性能,得到的氧化锌颗粒具有最小平均晶粒尺寸。对Zn2 +的影响
上的ZnO纳米粒子的平均粒径的浓度，反应温度和进料流率
进行了调查。在最佳条件下， ZnO纳米粒子，得到平均粒径为16nm 。
合成的ZnO纳米粒子,其特征在于通过扫描电子显微镜(SEM ） ， X射线衍射
馏分(XRD），紫外 — 可见吸收光谱，和一个激光粒度分析仪.
? 2013爱思唯尔BV公司保留所有权利。
1。介绍
氧化锌是一种重要的半导体材料,具有广泛的
应用在电子，光电子，传感器,和光
设备[1-4 ］ 。 ZnO纳米粒子的物理性质是
强烈地依赖于颗粒的尺寸,形貌
OGY和粒度分布。两种类型的合成方法，
气相合成和溶液相合成，一直
开发制作氧化锌纳米粒子。汽相的
接近，如气 - 液 - 固增长［5］ ,化学气相
沉积［6 ］ ，热分解[7]，和热蒸发
重刑［ 8 ] ，具有操作简单，高品质的优势
的产品，但一般要求高温和昂贵
设备.溶液相方法是更有前途的，由于
反应温度低，成本低，效率高。
然而，在后一种方法中，氧化锌花和晶须
大尺寸（> 100纳米）经常得到的，和随后的沉积
心理状态或煅烧的氧化锌颗粒的聚集导致。
此外,在间歇式反应器中的合成是在一个没有有效
大规模生产。因此，新方法，促进
的成核，生长和颗粒尺寸分布在合成
sis文件的ZnO纳米粒子是非常可取的[9].
微乳已经发现巨大的应用在合成
sis文件的纳米材料[ 10—12 ］ .在微乳液法，
在水溶液中的反应物被限制在非常小的
液滴，在其中均匀的成核发生。此外,该
微乳液有助于控制颗粒的大小和形状，
防止纳米粒子聚集。然而，本
微乳液法受到纳米粒子的产量低
和难度乳化.其结果是,在
1385-8947 / $ - 见前面的问题吗? 2013爱思唯尔BV公司保留所有权利。
http：//dx.doi。org/10.1016/j.cej.2013。09。020
⇑通讯作者。地址：大连化学工程学院
理工大学，辽宁大连116024中国。电话： [phone] .
电子邮件地址： wangyao@dlut。 (王勇) 。
化学工程235 （2014 ） 191-197
目录列出了可用的SCIENCEDIRECT
化学工程
杂志主页： www。elsevier。com /定位/ CEJ
合成时，反应器性能普遍较低
放置在间歇式反应器。
近日，微通道反应器已被用于生产
纳米尺寸的颗粒,包括金属和合金的[ 13-18 ],我
TAL盐[19，20 ] ,金属氧化物［21］， ［22］，聚合物的介孔
材料[23 ］ ，和沸石[24］ 。流型微反应
器能够加强质量和热量的传输以及
混合。在微通道中的高的表面与体积之比
反应器是有利的，以提高响应时间和保持
等温条件。由于反应物的浓度
和在反应区中的温度是均匀的，观察
保持颗粒均匀和可重复性.
当涉及单相的速度分布
微通道基本上沿流动方向变宽。
冈瑟等. [ 25 ]比较以及混合效率混乱的
用液 — 液两相混频器的混频器，并且发现,当
流体完全混合( P95 % ） ，该通道的长度
所需的两相的流量比为2-3倍短
单相流。计算流体动力学（ CFD ）模拟
系统蒸发散表明，强化传质可以跨
解析在一个插头内的内部循环流。如
因此，窄的粒径分布,可以得到
增强的混合，由于纳米粒子的合成和
分段液体锂狭窄的停留时间分布
嚼食流量［26］。另一个重要的问题在合成固体
在微通道中的材料是，所形成的颗粒形核
吃和微通道壁的存款，导致失控
增长，堵塞,反应堆不稳定条件。容根等。
[27]设计了一个复杂的液液两相状流麦克风
roreactor ,其中包括的两种反应物的水相
和油相。不混溶的油相分离的水
相液滴.纳米颗粒的成核和生长中分离出来
液滴，液滴而将不接触与微
通道壁时，油 — 水的体积比是仔细广告
在一个合适的范围内调节,以防止固体颗粒
在墙壁上的沉积.
在本文中，合成了纳米ZnO
Zn2 +的含有油包水型微乳液的混合
在微型混合器中的NaOH含有一个接着进行
在中继管的反应（图1） .合成条件为:
优化，其特征在于所得到的ZnO纳米粒子。
2。实验的
2。1 。合成
所有的化学品均为分析纯，使用前未经
进一步净化（天津科密欧化学试剂有限公司） 。德
离子水,得到一个水净化系统.
以下列方式制备的微乳液。 N-
丁醇，溴化十六烷基三甲铵（ CTAB ） ，和正辛烷
混合形成的有机相的质量比为1。0:1.2:4.4 。
CTAB作为表面活性剂,而作为共表面活性剂,正丁醇
桑特。的Zn2 + （锌（NO3）2 ，硫酸锌，氯化锌的水溶液）
通过将盐溶于水，在搅拌下制备。该
的NaOH溶液，以类似的方式制备。微乳
sion的Zn2 +的（记为M ( Zn2 +的） ）相加而得的
水溶液Zn2 +的活力下入上述有机相
项的水的质量分数为15％，并将该混合物搅拌
下搅拌，直到它变得透明。微乳
氢氧化钠（记为M氢氧化钠（NaOH ） ）的相同程序制备
具有相同的质量分数水溶液。
ZnO纳米粒子的合成的微反应器是出版于 -
trated在图。 2。混合器（ CPMM - R 300 ，微通道尺寸：
300 ？ 300流明，茨,德国）和中继管（不锈钢，
内径6.35毫米? 1.0米）浸渍在油恒温器，其
温度由温度控制器的调整。 M（ Zn2 +的）
M氢氧化钠(NaOH ） ，分别送入到两个进气口的MICROM
ixer由两个注射器HPLC泵。在一个稳定的状态，白色悬浮
锡永得到的中继管的出口处。的析出物
通过离心收集,在4000转/分10分钟，并
依次用乙醇，丙酮和水洗涤三
图1。微乳液在微反应器中合成纳米微粒的示意图.
图2。实验装置的流式合成纳米ZnO 。
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次。 ZnO纳米粒子，得到干燥固体产品
UCT在130 ？C 2小时，然后在550 ?C煅烧3小时。
为了进行比较， ZnO纳米粒子的合成在烧瓶中
从M (锌+ + ）和M （NaOH）的批处理操作. M( Zn2 +的）
到烧瓶中称量,然后M氢氧化钠（NaOH ）溶液中加入在剧烈
搅拌.产生的白色沉淀物分离，干燥，
以类似的方式和煅烧.
2。2 .描述
合成氧化锌纳米粒子的形貌
观察场发射扫描电子显微镜（新星
NanoSEM 450, FEI公司，美国，加速电压为3.0千伏） .
通过激光粒度测定的平均颗粒尺寸
仪（济南微纳颗粒仪器有限公司) .粉末
X—射线衍射模式的记录,可在Rigaku RAD -2X
在40千伏铜嘉辐射的仪器。液滴的照片
在微乳状液，用光学显微镜（ EC300 ，
上海光学仪器有限公司）.
3。结果与讨论
在微通道的反应体系中，涉及三个阶段
反应中的M （锌+ + ）和M（ NaOH）的显示的液滴的液滴
色散（图3）在有机相中。在合成的先决条件
反应是与其中一个的M （ Zn2 +的） ，一个液滴的合并
M （氢氧化钠） .在本研究中，M （ Zn2 +的)和M（ NaOH）的预
在相同的条件下使用相同的水溶液相比
内容。图图4示出的水滴在照片
M( NaOH）的和在M (锌（NO 3） 2 ） 。中的液滴的两个M氢氧化钠（NaOH ）和
M(锌( NO3 ） 2 ）均匀分散在油相.的直径
测定的液滴中的照片，和平均粒径
的液滴进行了计算.中的液滴的平均尺寸
M（ NaOH）的( 1。2 LM）是相媲美，在M（锌（ NO3 ） 2 ）
（ 1.4 LM） 。当M (氢氧化钠）和M（锌（ NO3 ） 2 ）饲喂由两个分离
率注射器泵，氢氧化钠（NaOH ） ， M（ Zn2 +的）和M的液滴
通过微通道的微混合器交替
在大多数情况下.当液滴的M （锌)中的一项碰撞
M（氢氧化钠） ,合并的液滴可能会发生,导致
形成一个较大的液滴。在此合并的液滴,锌+
与OH反应生成含Zn的沉淀物，这是
的ZnO纳米粒子的前体。这作为一个合并的液滴
反应池，并发生合成反应,其结果是，在一个反面
罚款的空间。因此，该合成反应时，将终止
没有Zn2 +的源代码可用，从而使快速反应易控
表和防止基本上较大的颗粒的形成。
这种方法的另一个有利优势,由此产生的
沉淀物包埋在微滴,分散在
有机相中，从而避免了上沉积的固体产物
微通道的墙壁。
3.1。 Zn2 +的源的影响
三Zn2 +的来源，用于调查和同步
论文进行了C，在下列条件下:50 ？
2.0MPa的
喂
流
率
2。0毫升/分钟，
分别
氢氧化钠
图3。合成的氧化锌前体的微乳状液分散在油相中。
图4 .氢氧化钠（NaOH ） (一）在M和M （锌（NO 3） 2 ） (b）条的水滴的照片。
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浓度为1.0摩尔/升, Zn2 +的浓度为0.5摩尔/ L。图图5示出
锌合成的ZnO纳米粒子的XRD图谱，
锌( NO3 ) 2，和氯化锌。只有衍射峰字符
acteristic的六方晶系的ZnO结构进行了观察，表明
得到的，纯的氧化锌的结晶，从不同的锌+
源。根据计算出的粒径（D )
德拜 — Scherrer公式（D = 0.89 K / B COS小时） .结果发现，
晶粒尺寸分别为13.0 ， 27.0和10.4 nm的氯化锌，硫酸锌，
和Zn （ NO3 ） 2,分别。这表明， Zn2 +的源标记
edly影响的形成和结晶的Zn ( OH ） 2英寸
微反应器系统.其中,硝酸锌2was ，最合适的
Zn2 +的ZnO纳米粒子的合成源。
调查SRIKANTH和Jeevanandam阴离子的效果
（氯，二氧化硫?
4，NO ?
3，和CH 3 COO ）的大小和形态的顺式
氧化锌颗粒尿素诱导均相沉淀thesized
［28］。他们还发现，阴离子影响的形态和
合成的氧化锌颗粒的大小。他们建议，一个
离子作为表面改性剂，影响成核
及晶粒的生长。
3.2 .对Zn2 +浓度的影响
的Zn (OH)2的沉淀，反应速率取决于
Zn2 +的浓度和反应温度从
观点考虑，反应动力学。锌离子浓度的影响
进行了调查，从ZnO纳米粒子的合成
ZnSO4and锌（NO3）2 .反应条件如下:喂
M( Zn2 +的）和M氢氧化钠(NaOH ） , 2。0毫升/分钟，分别流速,温度
温度, 50℃ ; NaOH/Zn2 +摩尔比为2。0 ，压力2.0兆帕.该
Zn2 +的浓度在0。3-0.8摩尔/ L的范围内变化图6
说明的X射线衍射图案的ZnO纳米粒子合成
各种浓度的硫酸锌和Zn （NO3）2 .只有六边形
在每个样品中检测到的结晶相，而不管
Zn2 +的来源及它们的浓度。断言的依赖
年龄的粒度上的Zn2 +浓度源和说明
在图7。如该图所示。 5， Zn2 +的源明显影响
所得到的氧化锌纳米颗粒的颗粒大小。平均
尺寸的ZnO纳米粒子合成从ZnSO4were 1。2-1.3
纳米粒子锌（ NO3 ） 2温度为相同的锌+
的浓度。这种差异可能与不同税率的
常数的ZnSO4and锌（ NO3 ） 2with氢氧化钠。因为阴离子VA -
学好二氧化硫？
4
是高于的NO吗？
如图3所示，离子强度
二氧化硫?
4
较大,导致硫酸锌锌离子活度的下降.这是
的ZnO纳米粒子的平均粒径也取决于
Zn2 +的浓度，降低与增加锌+浓度
中心定位都ZnSO4and锌（NO3）2 。根据结晶
zation动力学[29］ ，晶体的平均尺寸（D）和成核速率
( B ）是由：
ð ¼
4EsVm
捷运LNS
ð1Þ
乙的¼ Zcexp吗？ 16pE3
SV2
MNA
3m2ðRTÞ3ln2S
“
＃
ð2Þ
Nais封装形式阿伏加德罗常数，R为气体常数； Zcis频率
频率因子； ESIS的表面能,S是过饱和
程度； VMIS的分子的摩尔体积，m表示的数目
每1分子的溶质颗粒。 D和B是一个函数
饱和度S ，这是与溶质的浓度。
饱和度S在目前的ZnO前体合成系统
是高度相关的Zn2 +与OH ？反应速率。反应
重刑取决于两个锌的浓度+和OH ？在较高的
浓度的Zn2 +和OH ，饱和的ZnO前体
图5 。 X射线衍射图谱的ZnO nanparticles合成从不同的Zn2 +的来源.
图6 。不同Zn2 +的源合成的ZnO纳米粒子的XRD图谱
各种浓度。 （一） CNaOH = 1。2 M ， CZnSO4 = 0.6M的；（二） CNaOH = 1。0M的
CZnSO4 = 0。5 M （ C） CNaOH = 0。8 M次， CZnSO4 = 0.4米; （四） CNaOH = 0.6 M ， CZnSO4 = 0.3米；
(E)
CNaOH = 1。2 M，
CZnðNO3Þ2 ¼ 0：6 M；
（六)
CNaOH = 1。0M，
CZnðNO3Þ2 ¼ 0：5 M；
（G)
CNaOH = 0.8 M ， CZnðNO3Þ2 ¼ 0：4 M; (H ） CNaOH = 0。6 M ， CZnðNO3Þ2 ： 0：3 M.
图7。对锌的氧化锌颗粒的平均大小依赖性+源极和
浓度。 （四）硫酸锌（J )锌( NO3 ）2 .
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更迅速地建立和过饱和度较高,
导致更快的成核和更小的颗粒尺寸.
3.3 。温度的影响
硝酸锌作为锌离子源的2was ，浓度
锌（ NO3 ） 2和NaOH溶液分别为0.5和1。0 mol / L时，分别为。的顺式
论文在2。0毫升/分钟的流速进行各种温度
peratures ( 40，50， 60 ，和70 ℃) 。它是已知的高温
可能导致取消乳化。为了确保没有乳化
的温度范围内发生,M氢氧化钠（NaOH ）和M （锌（NO 3） 2 ）
分别供给到微反应器系统中在相同的流量
率合成运行。无论是无乳化
M（氢氧化钠）和M （锌（NO 3） 2 ）观察到，表明这两个
微乳状液的合成条件下是稳定的。该
X射线衍射图谱的ZnO纳米粒子合成在不同温度
示于图peratures 。 8。纯纳米ZnO
的温度范围内。图9显示的变化
的平均粒径随反应温度的。最低
均粒径( 10.4 nm)的观察到在50℃时
提高反应温度为40〜70下在低温
peratures ，沉淀的前体的生成速度是
低，因此,过饱和度是低的，这是
不利的成核，但有利于生长的
颗粒。虽然的析出物的生成速度
在高温下，加快核率可能不
显着增加,由于饱和度降低.
另一方面，颗粒的增长可能会提高
在高温下，导致锌（ OH ) 2nanoparticles的。
图8。在不同温度下合成的ZnO纳米粒子的XRD图谱。
图9。氧化锌粒子的平均尺寸在不同的温度下合成。
图10.氧化锌粒子的平均大小为在进料流率的函数的
合成锌( NO3 ） 2AT 50 ？ C。
图11。合成的氧化锌颗粒的扫描电镜照片中的微反应器(a）和在
间歇式反应器（b)条.
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3.4 。进料流率的影响
硝酸锌作为锌离子源的2was ，浓度
锌( NO3 ） 2和NaOH溶液分别为0。5和1。0 mol / L时，分别为.的顺式
论文反应在50℃和2.0 MPa之间，进料
从2.0到6。0毫升/分钟的流速是变化的.的变化
的ZnO纳米粒子的平均粒径示出与进料流率
在图10.的ZnO的平均粒径没有显着变化
进料流率。在低流速（ 2.0—4.0毫升/分钟） ，平均
年龄粒度进料速率略有减少。在
低流速，增加停留时间允许COM
完井两个合成反应和结晶在反应
重刑系统。在高流速，停留时间很可能是
足够长的合成反应的完成，因为
合成反应基本快。但是，降低
在高流量的滞留时间可能不够长
完成后的沉淀物结晶。该结晶
重刑可能继续采取收集容器中
将反应体系的出口,从而导致形成较大的
颗粒。
3。5。间歇式反应器中的微反应器的比较
为了进行比较，使用间歇式反应器，合成氧化锌
两种乳剂的纳米粒子。合成反应的浓度
应条件为：温度50℃ ;锌（ NO3 ） 2concentra -
重刑0.5mol / L的NaOH浓度为1.0mol / L时，压力为0.1MPa ，
和时间3小时。的合成在烧瓶中,在搅拌下进行。
后处理的微型反应器中的相同.该
从不同的反应器合成得到的纳米ZnO
通过扫描电子显微镜，其特征在于
( SEM ）观察，测量颗粒尺寸分布的
紫外 - 可见
吸收
光谱。
两
在
SEM
图像
(图11）和粒度分布曲线（图12a的和b ）表明
cated的ZnO纳米粒子的微型反应器中合成的
被更小和更窄分布的大小，比那些
间歇式反应器中合成的.的紫外 - 可见吸收光谱
(图13）所示的ZnO纳米粒子的吸收边
在微型反应器中合成CLES略有蓝移，
中合成的间歇式反应器,可能较
由于尺寸效应[30］。
为了澄清微混合器的作用，在合成中，
微混合器代替由一个T型接头（管道内径：
2 mm）的在连续合成系统。的粒度分布
与那些相比，所得到的ZnO纳米粒子
中合成的的microreator ，在间歇式反应器中的颗粒
（图12） 。很显然,微混合器显着降低
的颗粒尺寸和改善了氧化锌的粒径分布
纳米粒子。
4 。结论
从一个反面的微乳液合成纳米ZnO
连续微反应晶粒尺寸小,更窄
间歇式反应器中的分布比.微乳亲
随密闭空间内的反应物,这是有利的，用于连接
的反应trollable和成核，避免形成大
颗粒.另外，微乳状液的沉积防止
氧化锌颗粒在反应器的微通道的壁，
图12。合成氧化锌纳米粒子的粒径分布在不同的反应堆。 （a)在
微反应器. (二)批式反应器。 （ c）将通过T型接头。
图13。在不同的反应器中合成的ZnO的紫外 — 可见吸收光谱.
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并没有发生堵塞的微调查。
三个Zn2 +的源（锌（NO3）2 ,硫酸锌，氯化锌)进行了测试，在
合成纳米ZnO 。它被发现的Zn （ NO3 ） 2showed
在合成的最佳性能。这两个Zn2 +的浓度和
反应温度显着影响的平均颗粒
合成的ZnO纳米粒子的体积，这可能是由于它们的
的合成反应的动力学和成核的影响。
的平均颗粒尺寸的降低，增加锌+
浓度,而最低的平均粒径是观察到
担任50℃时，反应温度​​增加至
40至70 ？ C。进料流量没有影响相当平均
各种颗粒尺寸的氧化锌纳米颗粒.然而，在高流速下，
较大的颗粒，得到的结晶,可能是因为
可能会继续液滴后离开反应体系中.这
可能意味着在结晶步骤慢，合成
SIS反应。
致谢
财政支持这项工作是由国家自然科学基金（ 20773020 ，
20973030 ，
21173033 ，
U1162203 ） ，
在
'' 863 ’'
项目
（ 2008AA030803 ） ，中央电教馆（ 04-0275 ） ，博士程序基金会
(教育部20100041110016 ) ，和“ 111 ”的项目。
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