年产2000吨二氯(dv)菊酰氯项目可行性论证报告.doc

目 录

第一部分 项目资金申请报告

第一章 项目单位基本情况和财务状况 1
第一节 项目单位基本情况 1
第二节 项目单位财务状况 1
第二章 项目基本情况 3
第一节 项目建设背景 3
第二节 市场分析及预测 4
第三节 建设内容 12
第四节 技术工艺及设备方案 14
第五节 总图布置及公用工程 30
第六节 节能方案 38
第七节 环境保护、劳动卫生安全及消防 45
第八节 施工进度安排 66
第九节 投资估算及资金来源 67
第十节 经济效益评价 73
第十一节 各项建设条件落实情况 80
第三章 申请专项资金支持的理由和政策依据 82
第四章 项目招标内容 84

附 录
一、附 表
1.建设投资估算表（附表2-1）
2.流动资金估算表（附表2-2）
3.项目总投资使用计划与资金筹措表（附表2-3）
4.总成本费用估算表（附表2-4）
5.外购原材料费估算表（附表2-4-1）
6.外购燃料和动力费估算表（附表2-4-2）
7.工资及福利费估算表（附表2-4-3）
8.固定资产折旧费估算表（附表2-4-4）
9.无形资产和其他资产摊销估算表（附表2-4-5）
10.营业收入、营业税金及附加和增值税估算表（附表2-5）
11.项目投资现金流量表（附表2-6）
12.项目资本金现金流量表（附表2-7）
13.利润与利润分配表（附表2-8）
14.资产负债表（附表2-9）
15.财务计划现金流量表（附表2-10）
二、附图
1.XXXXXXXXXXXXXXXXX限公司区域位置图
2.XXXXXXXXXXXXXXXXX限公司总平面布置图

第二部分 项目资金申请报告应附文件及资料

1.危险化学品建设项目安全许可意见书
2.项目登记备案证明
3.项目环境影响评价审批意见
4.项目节能评估审查意见
5.国有土地使用证
6.建设工程规划许可证
7.建筑工程施工许可证
8.项目自有资金证明
9.银行信用等级证明
10.建设单位营业执照副本及企业变更证明
11.建设单位近三年财务审计报告（资产负债表、利润表、现金流量表）
12.产品相关科技成果鉴定
13.产品相关专利
14.设备采购清单
15.关于本项目资金申请报告和附件文件的真实性声明

- III -

第一章 项目单位基本情况和财务状况

第一节 项目单位基本情况

。

第二节 项目单位财务状况

第二章 项目基本情况

第一节 项目建设背景

农药是重要的农业生产资料和救灾物资，对防治农业有害生物，保障农业丰收，提高农产品质量，确保粮食安全，以及控制卫生、工业等相关领域的有害生物起着不可或缺的作用。经过半个多世纪的发展，我国农药的生产能力和产量已经处于世界前列，不仅能够满足国内农业和相关领域的需求，而且成为全球重要的农药生产和出口国。但是，在农药工业快速发展中，存在重复建设严重、产能过剩、行业结构性矛盾突出、经营秩序混乱等问题，影响了农药工业的可持续发展。农药产品发展中的不足从整个行业来看，就是我国大多数中小农药企业还处于原始资本积累时期，因此，在农药产品的开发上，还存在着急功近利的倾向。我国的农药企业将有限的资力和智力都投入在新品种的开发上。
拟除虫菊酯（Pyrethroids）是一类在天然除虫菊酯化学结构研究的基础上发展而来的仿生药物。天然除虫菊酯的应用已有悠久的历史，其特点是击倒力强，杀虫作用快，广谱性，易降解，对高等动物及鸟类低毒性，使用安全，不污染环境。由于种植条件限制，除虫菊酯的产量有限，有效成份含量低，同时也到结构上的影响，不耐光和热，残效期极短，长期以来仅用作家庭卫生杀虫剂，而不适用于农业生产。
合成拟虫菊酯作为引人注目的一类新农业杀虫剂是在八十年代初进入农药市场的。1973年，由英国国家研究开发公司（NRDC）资助的英国Rothamsted研究站的M.Elliett博士及其同事在二十多年长期研究的基础上发明了第一个有高度杀虫活性并有光稳定的合成拟除虫菊酯二氯苯醚菊酯(Permethrin,NRDC143),其后，他们又相继合成出溴氰菊酯（NRDC161）和氯氰菊酯（cypermethrin,NRDC149），而这类品种最重要的中间体就是二氯（DV）菊酰氯。
经过二十多年的研究和发展，合成拟除虫菊酯类农药在世界范围内已有了一定的规模和品种，其中二氯（DV）菊酰氯系列的品种要占一半以上，据报导，全世界二氯（DV）菊酰氯的消耗量在2万吨以上。
菊酯类农药属第四代杀虫剂，具有高效、低毒、低残留，对生态和环境安全等特点，正在逐步取代高毒的有机磷农药。国内80年代起从进口国外原粉加工成剂型到90年代规模化生产菊酯类农药品种并形成一定的市场覆盖面。自20世纪90年代中期氯氰菊酯、高效氯氰菊酯在中国大量生产与使用以来，中间体二氯菊酰氯就一直是很多科研机构与生产企业看好的产品，但由于合成难度大，在技术上一直未能有大的突破，因此长期以来国内DV菊酸甲酯和DV菊酰氯的市场一直由外国公司垄断。XXXXXXXXXXXXXXXXX限公司经过不断研究、改进生产工艺，成功生产出DV菊酰氯，其产品质量达到美国和日本等国家标准，完全可以替代进口同类产品。因此，公司广泛深入场调查，并结合企业自身发展实力，决定建设“年产2000吨二氯（DV）菊酰氯项目”。

第二节 市场分析及预测

一、概述
农药指用来防治危害农作物的害虫、杂草和病菌的药剂。由农药中间体、 农药原药合成和制剂加工三大版块构成了完整的农药产业链。行业上游为黄磷、液氯等无机原料和甲醇、三苯等基本有机原料，下游为农林牧业生产和卫生领域。总的来说，农药行业处于化工产业链的末端，属于精细化工行业，对技术的依赖性大研发投入大、周期长、风险大、成功率低，一旦研制成功则利润丰厚。农药行业是重要的支农产业之一，在全球人口增长及耕地面积减少的矛盾下，农药的广泛施用以提高单位面积产量是解决的粮食问题的重要出路。但农药使用同时也对环境和人类健康造成了或直接或间接的威胁，所以随着环保意识的增强，农药的毒性问题和残留问题越来越受到关注，行业被迫向高效、低毒、低用量的方向发展。因此，农药行业的结构调整、优化投资等研究的战略意义极其重大。我国农药行业起步晚，虽然建立起了完整的产业链，但仍存在着很多布局问题，尤其是在国家战略“走出去”的带动下，以及世界农药巨头更深层次的“走进来”情况下，作为基础支农产业的农药行业，行业的矛盾表现的更为突出。这时对发达国家农药产业发展历史的研究，对于我国等发展中国家的农药行业及农业相关领域的健康持续发展都有着极强的借鉴意义。
二、农药市场现状
（一）世界农药市场
农药的消费受农业生产的规律、作物种植规模和种植结构的影响很大。受农业生产季节性的影响，农药的生产和消费也呈现明显的季节性。在我国，每年3到9月份是农药使用的高峰期，所以上半年也是农药生产的高峰期，加之农药还是重要的救灾物资，需要定量的储备，所以我国的农药生产具有其他国家，尤其是地区跨度大的美国等所不具有的特点。此外，农药行业与国家农业政策以及耕作制度与技术的变革等都有紧密的联系，我国农业生产相对落后，所以归纳世界农药产业发展曲线，学习先进经验、引进先进的耕作技术及助剂、药剂具有很强的指导意义。
1、市场规模
由上世纪90年代中，农药行业开始极度繁荣后的萎缩，直自2003年世界农药市场才实现在产品结构变化上的实际增长，而后逐渐步入一个销售市场的稳定期，近几年销售额稳定在310亿美元左右，我国农药行业在“十一五”的产业方针指导下，在十七大胜利召开后的国家战略转变下，农民收入必然迎来建国后的第三个增长期。农业劳动力向工业的转移，水果蔬菜等经济作物种植面积持续增长，生产资料的加大投入将大力带动农药消费的增长。结合世界产业背景，世界权威咨询机构预测，未来几年我国农业将以7%的速度增长，国际国内需求的稳定增长无疑给农药行业发展提供了充足的动力。
2、世界农药行业发展曲线
（1）市场的转移。发达国家农药工业起步较早，已过高速发展期，市场趋于饱和。农药市场增长主要集中在中国、印度、亚太地区和南美洲部分国家，发展中国家的农业发展将成为全球农药增长的驱动力。世界农药的产能也在向相关国家转移，以降低成本、就近销售，我国相关企业应该抓住此次机会，引进、吸收先进企业的生产管理经验，助跑农业现代化。
（2）农药开发向高效、低毒、低残留、高活性、高选择性方向发展。这是发达国家农药需求趋于下降的主要原因。在未来数年内，以苏云杆菌农药（Bt）为首的生物农药(目前生物农药仅占整个农药市场的l％)将以l0％左右的速度强劲增长，但一段时间内化学合成农药仍是农药市场的主体。我国的生物农药还处在起步阶段，除几大上市公司外，产品线还没有展开。这也将是今后我国产业投资的一个主要方向，以同一起跑线上的生物农药为主打产品，在外向型产品结构的布局下，与跨国企业在发展中国家未来农药市场一决高下。
（3）转基因作物市场挤占传统农药市场。据统计，2005年全球44％的大豆、42％的玉米和10％的棉花均采用转基因种子种植。全球农药市场有向农业生物技术市场转移的趋势。草甘膦、草铵膦等非选择性除草剂的发展使其他的选择性除草剂市场受到严重影响。由于至今达到商品化种植的转基因抗病作物还很少，杀菌剂市场受到的影响很小。
（4）三大类农药的比重及其发展。杀虫剂、除草剂和杀菌剂三大类农药是农药市场的主体。除草剂、杀虫剂和杀菌剂占农药销售额的比例在2005年为48％：25％：24％，而5年前该比例为48％：28％：20％，15年前为44％：29％：21％，25年前为41％：35％：19％。而我国的产品比例调整，远落后于世界平均水平。
除草剂市场的增长速度在三大类农药中居中，近15年以年均1.65％的速度增长，近5年来的增长率为2.90％。除草剂市场所占比例可以看出一个国家在农业上的先进程度，比例差异主要是由农业劳动力的转移和农业耕作技术决定的。耐除草剂转基因作物的发展，改变了全球除草剂市场的格局。它一方面使得草甘膦、草铵膦等少数非选择性除草剂获得了迅猛的发展，另方面使其他选择性除草剂的需求大幅度降低，大大降低了除草剂的品种数量，造就了一批世界级的农药企业。虽然我国除草剂的产能增长水平一直高于世界平均速度。但消费比例则一直在20％左右，要明显低于世界平均水平。消费量增长跟不上产量增长，直接导致了行业细分的许多产品主要供应出口。全球杀虫剂销售额自1990年黄金发展期过后市场份额已下滑至25％。其原因主要是开发和推广市场已趋于饱和，又受生态环境压力的影响，再加上转基因抗虫作物的冲击，因此近年来竟有萎缩趋势。市场格局变化是与环境相容性好的高效低毒品种不断进入市场替代旧有产品，目前全球市场上消费的杀虫剂主要是有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类和杂环类杀虫剂四大类化学农药以及少量生物农药。
杀菌剂市场增长最快，15年的年均增长率为2％，近5年快速发展，一方面是由于导致作物病害的病菌容易获得抗性新产品有持续的需求；另一方面是由于全球农作物种植结构的以及各类经济作物种植种类和种植面积的扩大，增加了对杀菌剂的需求，其受转基因作物的影响很小。这个市场对于我国众多生产厂家而言，是最有吸引力的。一方面这个市场产品更新换代快，跨国企业的研发优势在此表现的并不充分，另一方面，国际巨型企业一般习惯专线生产，产品线中产品种类并不多，所以必然会有一些细分的产品空隙留给我国众多企业去大展所为。
（二）中国农药市场分析
农药产品的市场是广大的农村，由于农药产品的特性以及我国的特殊国情，我国农药市场具有不同于国外市场、不同其他农资产品市场的特征。
1、市场广阔而分散。种植单位小，用户数量大，户是农资产品购买的基础。
2、市场教育底子薄，信息不对称。单位购买量小，价格敏感度高，自我保护意识差，这是由农民收入低造成的，也导致了假劣农药的泛滥；产品信息和市场信息掌握在生产商经销商手中，造成营销成本高、效果差。
3、明显的季节性。3至9月是销售生产旺季，比其他国家的市场更为集中。
4、产品更新换代快。由于我国具有后发产业优势，加之农民的产品忠诚度低，以及我国农药企业自有知识产权少，所以产品换代快，国内企业尤其是大中型企业在产品开发的基础上还必须要跟上行业的变化。
5、生产企业规模小，数量多。行业前10大企业占全国总产量的比重只有19.5％，前20大企业占总产量比重只有30.8％。与跨国农药公司专注于自己的农药产品不同，我国农药企业生产的产品基本上是过专利期的产品，同一个品种有十几家甚至几十家企业生产，这也造成了市场竞争混乱的局面。
6、五种高毒农药已于2007年起全面禁用，产品线不合理的企业面临停产或转产，这给品种结构优良的企业带来发展的机遇，也将大大优化我国农药行业的竞争秩序。另外我国地域差异较大，气候条件多样，各地区农民有完全不同的种植习惯；又因为农业生产科技含量低，所以使得农药需求变化缺乏预见性，对市场需求很难定量估算以合理安排产能。
三、农药市场预测
近年来中国农药工业发展十分迅速，多年以来，中国农药产量一直位居世界第二位，2005年首次突破百万吨大关，超过美国成为世界第一的农药生产大国。基于国内的原料配套、工艺、产业工人等配套升级，全球农药正在向中国转移。目前看来，转移正在加速进行中。而农药行业的高污染性决定了此行业本身具有集中生产性。国家的农药“十一五”规划也制定了组建20家大型农药企业、加大农药行业节能减排力度、产业加速向专业园区集中等产业政策。
2006年1-12月，中国农药制造行业实现累计工业总产值752.8亿元，比上年同期增长了23.50%；实现累计产品销售收入729.5亿元，比上年同期增长了23.85%；实现累计利润总额41.6亿元，比上年同期增长了44.89%。
2007年1-11月，中国农药制造行业实现累计工业总产值852.8元，比上年同期增长了23.29%；实现累计产品销售收入836.7亿元，比上年同期增长了30.21%；实现累计利润总额54.2亿元，比上年同期增长了46.26%。
自2009年5月17日起，禁止在中国境内生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯；自2007年1月1日起，中国全面禁用甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺5种高毒有机磷杀虫剂品种。中国农药产品及剂型结构逐渐发生变化，替代产品及其加工技术得到推崇，尤其是向外向型发展，加速了中国农药剂型加工技术的进步。
2008年国内已经开始加强了农药的相关管理，如取消农药商品名，提高农药行业准入门槛，这些新规拉开了农药行业规范与整合的序幕。中国目前的农药市场高度分散，产品同质化和低端化严重，企业竞争秩序较为混乱。通过实施新规，有助于规范农药行业的竞争秩序，提高行业的准入门槛，促进优势企业做大做强，以适应对食品安全和环保日益重视的社会发展要求。在行业规范与整合中，优质农药公司将面临市场占有率与盈利能力快速提高的历史性机遇。
未来安全、高效、经济和使用方便的农药产品将成为市场的主流产品，绿色环保是农药行业发展的要求。未来几年中国农业生产每年需要农药均在30-35万吨。随着人们生活水平及环境意识的提高，高毒有机磷杀虫剂将逐步淡出市场，绿色农药将成为农民朋友的新宠，绿色经营将成为企业经营的新观念和新潮流。高效、低毒、低残留是农药产业的发展方向。
四、本项目产品市场分析
DV菊酰氯主要用于生产农药，是拟除虫菊酯重要中间体，可以制备氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、氟氯氰菊酯（白树得、保得）、四溴菊酯、灭蚊菊酯、氯烯炔菊酯、吡氯氰菊酯、氯菊酯等。世界总生产能力约8000t/a，主要生产企业有：拜耳公司、日本住友、印度Meghmanil Organics、印度格达公司等。
自20世纪90年代中期氯氰菊酯、高效氯氰菊酯在中国大量生产与使用以来，中间体二氯菊酰氯就一直是很多科研机构与生产企业看好的产品，但由于合成难度大，在技术上一直未能有大的突破，因此长期以来国内DV菊酸甲酯和DV菊酰氯的市场一直由外国公司垄断，国内生产企业有9家，分别为江苏扬农化工股份有限公司、连云港市永龙化工有限公司、奉新化工有限公司、无锡市飞鹏精细化工有限公司、淄博汉邦立来化工有限公司、射阳农药化工有限公司、红太阳集团公司、广东利农康盛实业有限公司、康泰化工等。所年以来，尽管国内上述企业拥有生产装置，但是由于进口的价格比国产的价格还便宜，所以，目前国内除江苏扬农一直在生产以外，其他所有企业早已转产。由于中国是一个农业大国，氯氰菊酯，溴氰菊酯等菊酯类的农药需求量逐年增大，目前菊酯农药的合成技术在我国已达到普及的程度，许多农药厂都能自已合成菊酯类产品进行销售，所以每年要进口大量的DV菊酰氯，以下是国内几家大公司年进口量。
表2-1 DV菊酰氯逐年需求表：（吨/年）
公司名称
1998年
1999年
2000年
2001年
2002年
2003年
丹阳农化公司
10
15
50
100
300
600
金坛春江农化公司
5
8
40
70
250
800
金坛一品化剂厂
5
10
40
60
200
500
江苏红太阳集团
10
15
60
120
200
600
2004年，农药部农药检定所发出了《关于开展菊酯类农药在水稻田应用可行性研究工作的通知》，在其六种菊酯类农药中就有二种要用到二氯菊酰氯中间体，随着高校氯氰菊酯、顺时氯氰菊酯在水稻上的放开使用，DV菊酰氯的用量也将成倍增加。据中国海关的统计，2004年度DV菊酰氯进口量为3000吨以上，DV菊酰氯自80年代每年进口几十吨，到90年代年年进口量几百吨，到现在达到上千吨，表明该产品已处于成熟期，目前DV菊酰氯进口量仍以每年800吨递增。因此，开发国产DV菊酰氯的前景是广阔的。
五、营销策略
农药品牌发展的关键在于突破本土市场，向周边市场扩张，其主要策略包括：
（一）量身定制本地化产品。
（二）实施以品牌战略为导向的整体企业发展规划，全力打造具有超强冲击力的高价值品牌。
（三）利用地利优势，完善传统通路构架，实施低成本整合营销推广策略。

第三节 建设内容

一、建设规模
本项目的建设内容和生产规模是根据当前我国农药的发展趋势、国内外市场需求、企业原有生产装置的具体情况及项目产品的生产技术现状而确定，本项目主要在企业厂区发展预留空地上进行建设。利用现有土地，采用异戊二烯—原乙酸三甲酯的Sagmi路线合成DV菊酰氯生产工艺，购置四氯酯合成装置、DV菊酸甲酯合成装置、DV菊酸甲酯精馏装置等主要装置设备共7套（65台）。本项目设计二氯（DV）菊酰氯生产能力为2000吨/年。经本次技术改造后，能够实现降低生产成本，提高产品收率，而且产品质量可以达到日本和美国的标准，在国内可实现逐步取代进口同类产品。
二、建设地点
本项目建设地点位于XXXX省XXXX县经济开发区公司原厂区内。利用公司原有土地进行技术改造，配套建设生产罐区及辅助生产设施等，购置必要的生产设备，在满足本项目工艺要求的前提下，因地制宜，布局合理，达到投资合理的目的。项目选址符合XXXX县总体规划要求，该项目区内配套基础设施齐全，地势平坦，交通便捷，通讯畅通，适宜本项目的建设。
项目建设地址见附图1：XXXXXXXXXXXXXXXXX限公司区域位置图。
三、建设内容
（一）改造内容
本次技术改造内容包括：
1、对贲亭酸甲酯合成工艺过程实施连续化操作、采用新的催化剂苯酚、以及在异戊二烯制备氯代异戊烯的反应中采用醋酸铜取代氯化铜等工艺技术改造；
2、以及对DV菊酰氯精馏装置、四氯酯合成装置等进行设备改造；
3、建设年产2000吨二氯（DV）菊酰氯生产项目。
（二）劳动定员
根据项目生产工艺要求和生产特点，生产操作人员实行四班三运转制，每班工作8小时，管理人员和技术人员实行白班8小时工作制，夜间值班制。对于某些岗位如贮运等可根据实际情况安排工作时间。企业年生产天数为300天，全年工作时间为7200小时。
本着务实、高效、精干的原则，在满足项目生产经营和管理需要，保证项目顺利进行的情况下，设置劳动定员。本次建设项目需工作人员88人，管理和技术人员12人、操作工人76人。

第四节 技术工艺及设备方案

一、产品方案
（一）产品种类
表2-2 产品方案一览表
序号
产品
规模
备注
1
二氯(DV)菊酰氯
2000吨/年
主产品
2
亚磷酸
588吨/年
副产品
3
氯化铵
580吨/年
副产品
4
回收甲醇
600吨/年
副产品
（二）产品规格与质量指标
表2-3 产品规格与质量指标
1
中文名称
二氯菊酰氯
2
中文别名
DV菊酰氯；3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷甲酰氯
3
英文名称
cypermethric acid chloride (cmac); dichlorochrysanoyl chloride;dv chrysanoyl chloride
4
分子式
C8H9Cl3O
5
有效成分
(±)-顺式，反式-(2，2-二氯乙烯)-2，2-二甲基环丙烷-1-甲酰氯
6
规格
DV菊酰氯含量≥98%
7
理化性质
（1）
外观
淡黄色流动性透明液体
（2）
沸点
70-80℃/15mmhg
（3）
含量
≥98%
（4）
密度
1.23g/ml(30℃)
（5）
稳定性
稳定
（三）产品可靠性
1、上游产品贲亭酸甲酯生产新工艺开发已取得XXXX省科学技术厅《科学技术成果鉴定证书》（鲁科成鉴字[2011]第290号）；
2、本项目已取得产品相关专利
表2-4 本项目产品相关专利一览表
序号
专利名称
专利类型
申请日期
专利号
1
DV菊酰氯合成装置
实用新型
2012.01.13
ZL201220014802.4
2
贲亭酸甲酯合成装置
实用新型
2012.01.13
ZL201220014773.1
3
醋酸钠干燥回收设备
实用新型
2012.01.13
ZL201220014894.6
4
四氯酯合成装置
实用新型
2012.01.13
ZL201220014804.3
5
DV菊酰氯精馏装置
实用新型
2012.01.13
ZL201220014789.2
6
贲亭酸甲酯合成多塔连续化操作系统设备
实用新型
2012.01.13
ZL201220015222.7
7
DV菊酰氯打料装置
实用新型
2012.01.13
ZL201220014801.X
二、工艺流程
（一）产品的工艺方案的选择
国外合成二氯（DV）菊酰氯的方法很多，其中具有代表性的方法有三种：①Farkas法，即重氮化法；②Kuraray法，即三氯乙醛—原乙酸三甲酯法；③Sagami法，即DV菊酰氯法。南京第一制药厂和上海联合化工厂在八十年代中期都采用Farkas法小规模生产过DV菊酸甲酯以制备二氯苯醚菊酯，在卫生杀虫剂上使用。该路线由于成本高，危险性大，再加之国外产品的冲击而淘汰，南京第一制药厂在生产过程中曾发生过爆炸。上海金山石化精细化工研究所也在上世纪九十年代投资3000多万元开发二氯（DV）菊酰氯，由于原乙酸三甲酯这一步收率低，多批失败，最后只拿出80kg的产品而失败。1993年上海中西药业股份有限公司与德国拜尔公司投资3000多万美元合资的星火制药有限公司上了一套年200吨二氯（DV）菊酰氯的装置用于同百树菊酯配套，调试后因原乙酸三甲酯不能行成工业化生产而致使项目未能成功。
1995年南京新马精细化工有限公司自行研制了采用异戊二烯制备异戊烯醇与原乙酸三甲酯合成贲亭酸甲酯及DV菊酸甲酯，再合成二氯（DV）菊酰氯的工艺路线，这条路线有各步收率良好，工艺条件温和，产品纯度高，生产成本低的优点，尤其是中间体DV菊酰氯可制备含氟的菊酯类产品，是一条简单、易行、实用的工艺路线。并与当年通过了南京市科委组织的科技成果鉴定。96年中试装置投产后拿出近20吨合格产品，出售给上海中西药业股份有限公司，使用效果与国外产品无异，后由于不可抗拒的原因，项目没有能够继续下去。本项目即采用该技术并进行了完善，成功制的DV菊酰氯，产品可以达到日本和美国的标准。
（二）该项目生产工艺改造内容
1、在公司原有产品贲亭酸甲酯的基础上进一步进行技术改造，通过贲亭酸甲酯进一步合成二氯（DV）菊酰氯的工艺路线，这条路线具有各步收率良好，工艺条件温和，产品纯度高，生产成本低等优点；
2、贲亭酸甲酯合成工艺过程采用连续化操作进行，通过蒸出甲醇的量来控制物料的进料量；
3、采用新的催化剂苯酚来提高产品收率，缩短反应时间，提高设备使用寿命。
4、异戊二烯制备氯代异戊烯的反应中用醋酸铜取代氯化铜，增加催化剂的溶解性、缩短反应时间、提高反应速率。
5、在合成反应过程中采用DCS自动化控制，DV菊酰氯精馏工段为间歇式操作，主要对粗品DV菊酸甲酯和副产品甲醇进行分离提纯，由温度、液位、压力自动化控制及安全联锁组成。当蒸馏釜内的温度超过160℃时，会自动切断加热阀门；当釜内液位达到釜内的1/10料位时，自动切断升温加热阀停止精馏；当釜内压力超过0.1Mpa时自动关闭加热阀门，从而保证精馏过程不超温、不超压、不超液位，实现安全控制；
6、改进合成装置，具体改造内容如下：
（1）DV菊酰氯精馏装置改造，是增加储料罐，将原来的搅拌器改为叶轮甩料后，缩短了加温时间，提高了纯度，少量未反应的物料可通过降温反应釜回收物料至储料罐，有效的节约了原料；
（2）四氯酯合成装置改造，是增加了干燥罐，提高可产品的稳定性，收率提高至85%；
（3）DV菊酰氯打料装置的改造，是增加了暂储罐，提高了打料效率，克服了原材料易固化、浪费问题。
（三）本项目工艺流程
1、异戊烯醇的制备
（1）PCl3（三氯化磷）+3H2O（水） 3HCl（氯化氢）+H3PO3（亚磷酸）。
（2）氯代异戊烯合成
CH3 CH3
CH2=C-CH=CH2+HCL→CH3-C=CH-CH2CL
（异戊二烯） （氯化氢）（氯代异戊烯）
CH3
+CH3-C-CH-CH2CL(二氯物3%)
CL
（3）
CH3 CH3
CH3-C=CH-CH2CL + CH3COONa→CH3-C=CH-CH2-OOC-CH3+NaCL
（氯代异戊烯） （醋酸钠） （醋酸异戊烯酯）（氯化钠）
CH3 CH3
CH3-C-CH-CH2CL+ CH3COONa→ CH3-C-CH-CH2-OOC-CH3 + NaCL
CL （二氯异戊烷） OOC-CH3（二醋酸异戊酯）
（4）
CH3 CH3
CH3-C=CH-CH2-OOC-CH3+NaOH→CH3-C=CH-CH2-OH+CH3COONa
（醋酸异戊烯酯） （氢氧化钠） （异戊烯醇） （醋酸钠）
CH3 CH3
CH3-C-CH-CH2-OOC-CH3+NaOH→ CH3-C- CH-CH2-OH+2CH3COONa
OOC-CH3 OH
（二异戊醇） （氢氧化钠） （二异戊醇） （醋酸钠）
2、原乙酸三甲酯的制备
（1）PCl3（三氯化磷）+3H2O（水） 3HCl（氯化氢）+H3PO3（亚磷酸）。
（2）①主反应
O-CH3
CH3CN(乙腈)+CH3OH（甲醇）+HCl（氯化氢） CH3C=N·HCl
（亚氨基醚盐酸盐）O-CH3
CH3C=N·HCl（亚氨基醚盐酸盐）+2CH3OH（甲醇）
O-CH3
CH3C - O-CH3（原乙酸三甲酯）+ClNH4（氯化铵）
O-CH3
②副反应
O-CH3
CH3C - O-CH3（原乙酸三甲酯）+ H2O → CH3-COO-CH3（醋酸钠）
O-CH3 +2CH3OH （甲醇）
3、贲亭酸甲酯的合成
（1）主反应
O-CH3 CH3 CH3 CH3
CH3C -O-CH3 + CH3-C= CH-CH2-OH→CH2= CH–C–CH2-COO-CH3+2CH3OH
O-CH3 (异戊烯醇) （贲亭酸甲酯） （甲醇）
（原乙酸三甲酯）
（2）副反应：
CH3 CH3 CH3
CH2=CH–C–CH2-C00-CH3 + CH3-C=CH-CH2-OH
（贲亭酸甲酯） （异戊烯醇）
CH3 CH3 CH3
CH2 = CH–C–CH2-C00-CH2-CH=C-CH3+CH3OH
（贲亭酸异戊烯酯）
4、四氯酯甲酯的合成
CH3 CH3
CH2=CH-C-CH2-COO-CH3（贲亭酸甲酯）+CCl4 (四氯化碳)
CH3 CH3
Cl3-C-CH2-CH-C-CH2-COOCH3(四氯酯)
Cl
5、DV菊酸甲酯的合成
（1）主反应
CH3 CH3
Cl3-C-CH2-CH-C-CH2-COOCH3(四氯酯) +2CH3ONa（甲醇钠）
Cl
CL
C–CH2-CH––CH2-COOCH3+2NaCL（氯化钠）+2CH3OH(甲醇)
CL C
CH3 CH3
（2）副反应
CL CH3 CH3
CL –C – CH2 - CH – C – CH2-COOCH3 (四氯酯) + CH3ONa
CL CL
CL
CL – C –CH2- CH –– CH2-COOCH3 + NaCL（氯化钠）+ CH3OH(甲醇)
CL C （三氯物2%）
CH3 CH3
6、DV菊酸氯的合成
CL
C –CH2- CH –– CH2-COOCH3 + NaOH（氯化钠）
CL C （DV菊酸甲酯）
CH3 CH3
CL
C –CH2- CH –– CH2-COONa + CH3OH（甲醇）
CL C （DV菊酸甲酯）
CH3 CH3
CL
C –CH2- CH –– CH2-COONa + HCl（盐酸）
CL C （DV菊酸钠）
CH3 CH3
CL
C –CH2- CH –– CH2-COOH + NaCl（氯化钠）
CL C （DV菊酸）
CH3 CH3

CL
C –CH2- CH –– CH2-COOH + SOCl2（氯化亚砜）
CL C （DV菊酸）
CH3 CH3
CL
C –CH2- CH –– CH2-COCl + SO2（二氧化硫）+HCl(氯化氢)
CL C （DV菊酸氯）
CH3 CH3
该路线的设计是结合了日本Kuraray公司的Kuraray法和美国FMC公司的Sagami法的优点，并结合中国石油化工业的发展，采用碳五为起始原料，其中间产品DV菊酰氯可以制备含氟菊酯——功夫菊酯和联苯菊酯，该菊酯是成长性很强的品种。根据我国石油化工发展的实际状况，用异戊二烯——原乙酸三甲酯的Sagmi路线合成DV菊酰氯，该生产技术生产的产品可以达到日本和美国的标准，在国内可实现逐步取代进口同类产品。
（四）生产工艺流程简述
1、异戊烯醇合成
（1）氯化氢发生：将计量好的30%盐酸加入发生釜中，在室温下缓慢滴加计量好的三氯化磷发生氯化氢。
（2）氯代异戊烯合成：把异戊二烯通过计量槽投入反应釜中，将温度降至5～10℃通入发生好的氯化氢，控制反应终点。关闭通气阀门，将反应物料放入氯代异戊烯储罐中。
（3）醋酸异戊烯酯合成：将上属氯代异戊烯、醋酸钠通过计量投反应釜中，升温至130℃反应4小时，结束水洗后静置2小时，分去水层将油层分入醋酸异戊烯酯储罐中。
（4）异戊烯醇合成：向反应釜中依次投入计量好的液碱和醋酸异戊烯酯，升温至90℃反应4小时，结束降温静置，分去下层水层（回收干燥后使用），将油层分入储罐中，经精馏后得成品异戊烯醇。
2、原乙酸三甲酯合成
（1）氯化氢发生：将计量好的30%盐酸加入发生釜中，在室温下缓慢滴加计量好的三氯化磷发生氯化氢。
（2）原乙酸三甲酯合成：将计量好的甲醇、乙腈、溶剂油依次投入反应釜中，降温至0～10℃通入氯化氢气体，反应结束后，保温6小时，再加入计量好的甲醇，搅拌反应6小时结束，通过过滤、精馏得原乙酸三甲酯。
3、贲亭酸甲酯合成
将计量好的原乙酸三甲酯和异戊烯醇依次投入反应釜中，升温反应将反应产生的甲醇从贲酯合成塔缓慢的精馏出，当甲醇出完后，逐步升温，将过量的三甲酯精出。逐步将料温升至150～160℃，并在此温度保温10小时。保温结束后的贲酯抽入到贲酯精馏锅在真空条件下进行精馏，得成品贲亭酸甲酯。
4、四氯酯的合成
将定量四氯化碳从四氯化碳贮藏槽打入四氯化碳计量槽，然后放入四氯酯合成锅，加入定量BPO由固体加料口加入,启开搅拌,搅拌30分钟,再停止搅拌,静置分层1小时.用泵将CCl4泵，打入定量的CCl4至CCl4计量槽，将下层料液分去地槽中，再次打入定量的CCl4至BPO计量槽，贲酯计量后放入四氯酯合成锅打开蒸气阀，启开搅拌开始升温至80℃，滴加定量的BPO液。反应结束后，将反应液放入贮藏槽，然后用泵打入计量槽，计量后放入四氯酯脱溶锅，然后打开蒸气阀升温进行简单蒸馏。脱溶后的四氯酯放入四氯酯贮槽。
5、DV菊酸甲酯合成
将四氯酯、庚烷打入计量槽，投入庚烷和固体甲醇钠至DV合成锅，开启搅拌，打开蒸气阀升温至回流。滴加计量的四氯酯至DV合成锅，将反应过程中产生甲醇经DV合成塔分出，分出的庚烷回DV合成釜，回收甲醇至回收甲醇槽。反应完毕后，将反应物料放入地槽中，然后用泵打入水洗釜，加水水洗，精置分层，
废水层放入废水槽后处理（与烯酯废水处理相同）。DV菊酸液抽至脱溶锅，在常压下脱去溶剂。脱溶后的DV菊酸甲酯在粗品打入DV精馏锅在15mm/Hg的负减压精馏，得DV菊酸甲酯精品。
6、DV菊酸甲酯皂化、酸化
依次加入水、氢氧化钠和DV菊酸甲酯 ，搅拌下加热回流（75～80℃）反应4小时，降温。将物料抽入酸化釜中，缓慢加入计