SN∕T 3011.1-2020（代替SN∕T 3011.1-2011） X射线衍射法鉴别金属矿产类进口固体废物物相 第1部分：通则.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准中华人民共和国海关总署发 布ICS 77-010H 102020-08-27 发布2021-03-01 实施X 射线衍射法鉴别金属矿产类进口固体废物物相第 1 部分：通则Identification of imported solid wastes phase related with metal minerals by ray diffraction method Part 1:General rulesSN/T 3011.12020代替 SN/T 3011.12011I前 言本部分为 SN/T 3011X 射线衍射法鉴别金属矿产类进口固体废物物相系列标准的第 1 部分。本部分按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本部分代替 SN/T 3011.12011 X 射线衍射法鉴别金属矿产类进口固体废物物相第 1 部分：通则。本部分与 SN/T 3011.12011 相比，主要技术变化如下：修改和增加了设备；增加和完善了取样及制样的内容；完善了结果分析。本部分由中华人民共和国海关总署提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国深圳海关、深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国防城海关/深圳职业技术学院。本部分主要起草人：冯均利、唐梦奇、叶锐钧、李彬、王佳莉、刘志红、余淑媛、吴景武、梁烽、杨俊凡、李勇。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 3011.12011。120203011.1 T/SNX 射线衍射法鉴别金属矿产类进口固体 废物物相第 1 部分：通则警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围SN/T 3011 的本部分规定了采用 X 射线衍射法鉴别金属矿产类进口固体废物物相的通则。本部分适用于采用 X 射线衍射法对金属矿产类进口固体废物进行的物相鉴定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 2007.1散装矿产品取样制样通则3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。在生产、生活和其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃的固态、半固态和置于容器中的气态的物品、物质以及法律、行政法规纳入固体废物管理的物品、物质。3.2金属矿产metal minerals通过采矿、选矿和冶炼等工序，从中可提取一种或多种金属单质或化合物的矿产。4方法提要用 X 射线衍射仪对样品进行测试，将衍射谱图中各种衍射峰的晶面间距（d）和相对强度（I）与衍射谱库中标准矿物质的 d 值和 I 值进行比较，确定样品是否含有某种矿物或多种矿物。5仪器和设备5.1X 射线衍射仪：配备无机物标准粉末衍射数据库和矿物标准粉末衍射数据库。5.2研磨机。5.3玛瑙研钵。5.4标准筛：147 m、75 m。5.5鼓风干燥箱：温度可达 105，控温精度 2。3.1 固体废物solid wastes2SN/T 3011.120206取样及制样按照GB 2007.1的规定进行取样和制样，试样应全部通过147 m标准筛（5.4），并在105 2 下至少干燥 2 h 后置于干燥器中备用。7样品测试7.1试样片制备将试样置于玛瑙研钵（5.3）中研磨至全部通过 75 m 标准筛（5.4），取适量分析试样均匀地装入样品框中，用玻璃片把粉末压紧、压平至与样品框表面成一个平面。7.2测定将试样片放入 X 射线衍射仪（5.1）样品台上，采用合适的测量条件，采集试样 X 射线衍射图谱，参见附录 A 中 X 射线衍射仪测量条件。7.3数据分析使用随 X 射线衍射仪配置的处理程序，对 7.2 中所得 X 射线衍射图谱进行分析，得出试样晶面间距（d）和相对衍射强度（I/I0）。d 值测量相对偏差应小于 1%。采用 Hanawalt 定性相分析法或者计算机检索定性相分析法确定样品的物相组成。Hanawalt 定性相分析法的判定程序参见附录 B 中的图 B.1，计算机检索定性相分析法的判定程序参见附录 B 中的图B.2。注：物相分析一般需要事先确定样品的元素组成信息，确定元素组成的技术手段包括 X 射线荧光光谱法、电感 耦合等离子发射光谱法等。8结果分析8.1如果样品的主物相为某金属矿物相（即样品的衍射图谱中最强衍射峰为某金属矿物相的最强衍射线），或含有其他金属矿物，或含有微量脉石相，则判定该样品是该金属矿物。8.2如果样品的主物相为某金属矿物相（即样品的衍射图谱中最强衍射峰为某金属矿物相的最强衍射线），含有该金属或其他金属的非矿物相，则判定该样品含有该金属的矿物相，并含有该金属的非矿物相，或含有其他金属的非矿物相。8.3如果样品的物相组成中不存在某金属矿物相（即样品的衍射图谱中最强衍射峰不为某金属矿物相的最强衍射线），或含有其他金属的非矿物相，则判定该样品不是该金属矿物，或含有其他金属的非矿物相。3附录A（资料性附录）X 射线衍射仪的测量条件由于使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出 X 射线衍射仪的通用参数。设定的参数应保证样品 X 射线衍射图谱的有效采集。表 A.1 给出的参数被证明是可行的。表 A.1X 射线衍射仪的测量条件项目检测条件X 射线光管阳极靶铜管电压/kV40管电流/mA40发散狭缝（DS）/mm0.6防散射狭缝（SS）/mm8单色器（滤除 K 线）Ni 过滤片扫描步长（/step）0.01扫描速度（sec/step）0.3扫描范围（2）（）1090探测器固体探测器 注：在测量过程中，推荐使用防空气散射铲，以去除衍射图谱中的空气散射背底。4SN/T 3011.12020附 录 B（资料性附录）X 射线衍射定性相分析法B.1Hanawalt 法相分析最经典的方法是 Hanawalt 法，其原理是由物质的衍射线中选出三根强度最高的衍射线（以强度递减的次序排列）和其对应的晶面间距，在索引中找到对应的一组数据，然后获得 JCPDS 卡的号码，找出 JCPDS 卡，仔细对照、比较，判断是否含有该物质。其定性相分析步骤见图 B.1。Hanawalt 法对待测物质的全部衍射线作：2 d；I I/I0批出对应的 JCPDS 卡，比较二者全部数据选出三强线假定所选的三强线属于同一物质索引中有选定的三强数据吗？含该卡物质吗？判断含该物质留下未鉴别的衍射峰重选一组三强线是是是否否否还有未鉴别的吗？结束从索引中检索三强线的数据（d,I/I0）图 B.1Hanawalt 法定性相分析步骤5B.2计算机检索定性相分析法JCPDS 卡片日益增多，Hanawalt 法鉴定需要花费很长时间，目前几乎所有的 X 射线衍射仪都与计算机联机，能够实现计算机自动测定和自动检索，但最终还需要人为判断检索结果。计算机检索定性相分析步骤见图 B.2。未知试样定性相分析输入与试样有关的条件自动测定衍射图检出衍射线，计算出数据对 2 I/I0列表修正 2 值，作变换 2 d自动检索：与标准数据文件比较列出检索到的物质制表：测定值 d-I/I0与标准物质的 d-I/I0结束图 B.2计算机检索定性相分析步骤FSN/T 3011.12020中华人民共和国出入境检验检疫开本 8801230 1/16 印张 0.75 字数 16 千字2020 年 9 月第一版 2020 年 9 月第一次印刷印数 1500书号：155175142 定价 16.00 元X射线衍射法鉴别金属矿产类进口固体 废物物相第1部分：通则行 业 标 准SN/T 3011.12020*北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023）编辑部：[phone]-7509中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷中国海关出版社有限公司出版发行网址