2022高考化学一轮复习-课时练28-物质的分离、提纯和检验新人教版.docx

2022高考化学一轮复习 课时练28 物质的分离、提纯和检验新人教版

2022高考化学一轮复习 课时练28 物质的分离、提纯和检验新人教版

年级：
姓名：

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物质的分离、提纯和检验
基础巩固
1.(2020海南等级考模拟)用化学沉淀法除去粗盐中的杂质离子,不需要的操作是(　　)

A.溶解 B.过滤 C.分液 D.蒸发
2.(2020北京等级性考试,7)用下列仪器或装置(图中夹持装置略)进行相应实验,不能达到实验目的的是(　　)

3.(2020山东济宁期末)下列实验操作及物质鉴别、分离、提纯方法合理的是(　　)
A.二氧化碳气体中有氯化氢:通过盛有饱和碳酸钠溶液的洗气瓶
B.用氨水和稀盐酸分离溶液中的Mg2+和Al3+
C.滴定接近终点时,滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D.通过元素分析测定某无机固体样品的组成是MgH2C2O6,该固体可能是碱式碳酸镁
4.(2020江苏化学,13)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　)
选项
实验操作和现象
结论
A
向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液,加热,冷却后加NaOH溶液至中性,再滴加少量碘水,溶液变蓝
淀粉未水解
B
室温下,向0.1 mol·L-1HCl溶液中加入少量镁粉,产生大量气泡,测得溶液温度上升
镁与盐酸反应放热
C
室温下,向浓度均为0.1 mol·L-1的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液,出现白色沉淀
白色沉淀是BaCO3
D
向0.1 mol·L-1H2O2溶液中滴加0.01 mol·L-1酸性KMnO4溶液,溶液褪色
H2O2具有氧化性

5.化学是一门以实验为基础的科学。
(1)用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器略去),能达到实验目的的是　　　　　(填字母)。 
A
B
C
D

干燥氯气
吸收NH3
石油的分馏
制取乙酸乙酯

(2)为除去粗盐中的MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质,某同学设计了一种制备精盐的实验方案,步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量):
称取粗盐滤液精盐
①第Ⅰ步操作的名称是　　　　　　　。 
②若第Ⅱ、Ⅳ步顺序颠倒,是否会对实验结果产生影响?　　　　　(填“有影响”或“无影响”)。 
③第Ⅴ步操作所需玻璃仪器的名称是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
能力提升
6.(2020山东威海一模)已知柠檬酸易溶于水和乙醇,有酸性和还原性。用图示装置(夹持和加热仪器已省略)制备补血剂甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe](易溶于水,难溶于乙醇)。下列说法错误的是(　　)

A.装置甲中所盛放的药品可以是石灰石和稀盐酸
B.加入柠檬酸溶液可调节溶液的pH,并防止Fe2+被氧化
C.丙中反应方程式为FeCO3+2H2NCH2COOH(H2NCH2COO)2Fe+CO2↑+H2O
D.洗涤得到的甘氨酸亚铁所用的最佳试剂是柠檬酸溶液
7.(2020山东淄博一模)依据反应2NaIO3+5SO2+4H2OI2+3H2SO4+2NaHSO4。利用下列装置分四步从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液,并回收NaHSO4。下列装置中不需要的是(　　)

8.(2020湖北龙泉中学、潜江中学高三联考)下列实验中,所选装置或实验设计合理的是(　　)

A.用图①所示装置可以除去四氯化碳中混有的溴单质
B.用图②所示装置可以分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠的混合溶液
C.用图③所示装置可以分离苯和甲苯的混合溶液
D.用图④所示装置可除去CO2中混有的少量HCl
9.(2020年7月浙江选考,30)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。

合成反应:SO2+Na2CO3Na2SO3+CO2　2Na2S+3SO22Na2SO3+3S　Na2SO3+SNa2S2O3
滴定反应:I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6。
已知:Na2S2O3·5H2O易溶于水,难溶于乙醇,50 ℃开始失结晶水。
实验步骤:
Ⅰ　Na2S2O3制备:装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。
Ⅱ　产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到Na2S2O3·5H2O产品。
Ⅲ　产品纯度测定:以淀粉作指示剂,用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点,计算Na2S2O3·5H2O含量。
请回答:
(1)步骤Ⅰ　单向阀的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是　。 
(2)步骤Ⅱ　下列说法正确的是　　　　。 
A.快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒
B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,停止加热
C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D.可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂
(3)步骤Ⅲ　①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):
检漏→蒸馏水洗涤→(　　)→(　　)→(　　)→(　　)→(　　)→开始滴定。
A.烘干　B.装入滴定液至零刻度以上　C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下　D.用洗耳球吹出润洗液　E.排除气泡　F.用滴定液润洗2至3次
G.记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是　。 
③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%,则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是　。 
拓展深化
10.(2020年1月浙江选考,30)碘化锂(LiI)在能源、医药等领域有重要应用,某兴趣小组制备LiI·3H2O和LiI,流程如下:

已知:
a.LiI·3H2O在75~80 ℃转变成LiI·2H2O,80~120 ℃转变成LiI·H2O,300 ℃以上转变成无水LiI。
b.LiI易溶于水,溶解度随温度升高而增大。
c.LiI在空气中受热易被氧化。
请回答:
(1)步骤Ⅱ,调pH=7,为避免引入新的杂质,适宜加入的试剂为　　　　　　。 
(2)步骤Ⅲ,包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。
下列说法正确的是　　　　　　。 
A.为得到较大的LiI·3H2O晶体颗粒,宜用冰水浴快速冷却结晶
B.为加快过滤速度,得到较干燥的晶体,可进行抽滤
C.宜用热水洗涤
D.可在80 ℃鼓风干燥
(3)步骤Ⅳ,脱水方案为:将所得LiI·3H2O置于坩埚中,300 ℃加热,得LiI样品。用沉淀滴定法分别测定所得LiI·3H2O、LiI样品纯度,测定过程如下:称取一定量样品,溶解,定容于容量瓶,将容量瓶中的溶液倒入烧杯,用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶,调pH=6,用滴定管中的AgNO3标准溶液滴定至终点,根据消耗的AgNO3标准溶液体积计算,得到LiI·3H2O、LiI的纯度分别为99.96%、95.38%。LiI纯度偏低。
①上述测定过程提及的下列仪器,在使用前一定不能润洗的是　　　　　　。 
A.容量瓶 B.烧杯
C.锥形瓶 D.滴定管
②测定过程中使用到移液管,选出其正确操作并按顺序列出字母:蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→(　　　)→(　　　)→(　　　)→(　　　)→洗净,放回管架。 
a.移液管尖与锥形瓶内壁接触,边吹气边放液
b.放液完毕,停留数秒,取出移液管
c.移液管尖与锥形瓶内壁接触,松开食指放液

d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上,食指堵住管口
e.放液完毕,抖动数下,取出移液管
f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切,按紧管口
③LiI纯度偏低,可能的主要杂质是　　　　　　。 
(4)步骤Ⅳ,采用改进的实验方案(装置如图),可以提高LiI纯度。
①设备X的名称是　　　　　　。 
②请说明采用该方案可以提高LiI纯度的理由 
　。 

课时规范练28　物质的分离、提纯和检验
1.C　除去粗盐中的杂质离子,首先要将粗盐加水溶解,然后加入除杂试剂,过滤,最后将滤液蒸发结晶。故不需要的操作为分液。
2.D　A项,配制溶液用玻璃棒引流,正确;B项,检验铜与浓硫酸反应产物SO2的同时,还用浸NaOH溶液的棉花团,防止污染空气,正确;C项,用水除去乙烯中混有的乙醇,正确;D项,乙醇和水能以任意比互溶,分液操作无法分离,错误。
3.C　CO2和HCl都为酸性气体,碳酸钠和二氧化碳、HCl都反应,所以不能用碳酸钠溶液除去CO2中的HCl,可选择饱和NaHCO3溶液,A错误;镁离子和铝离子与氨水反应分别生成氢氧化镁和氢氧化铝沉淀,生成的沉淀均能溶于盐酸,B错误;滴定接近终点时,滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁,以减小实验误差,C正确;若为碱式碳酸镁,化学式应为Mg2(OH)2CO3,通过元素分析测定某无机固体样品的组成是MgH2C2O6,不能写出碱式碳酸镁,D错误。
4.B　A项,淀粉可能部分水解,错误;C项,CO32-与Ba2+、Ca2+均可以生成白色沉淀(BaCO3、CaCO3),错误;D项,H2O2与酸性KMnO4溶液发生的氧化还原反应中,因MnO4-中的Mn元素处于最高价态,故+7价的Mn元素得电子生成Mn2+,故H2O2作还原剂,错误。
5.答案(1)B　(2)①溶解　②有影响　③普通漏斗、玻璃棒、烧杯
解析: (1)A中应长管进气短管出气;B中NH3不溶于CCl4,不会引起倒吸,且上层的水会吸收NH3,防止NH3逸出;C中石油分馏实验中,温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处;D中由于蒸出的乙酸乙酯中含有乙醇、乙酸,它们均易溶于水,当导管口插入液面以下时易发生倒吸,饱和食盐水应改为饱和Na2CO3溶液。
(2)除去粗盐中的可溶性杂质,实际上就是除去Mg2+(用NaOH溶液)、Ca2+(用Na2CO3溶液)、SO42-(用BaCl2溶液),多余的Ba2+用Na2CO3溶液除去,故BaCl2溶液加在Na2CO3溶液之前,沉淀通过过滤除去,滤液中多余的OH-和CO32-用稀盐酸除去。过滤时用到的主要仪器有普通漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台等。
6.D　甘氨酸亚铁中亚铁离子容易被氧气氧化,所以需要整个装置处于无氧环境,则甲装置的作用是产生某种气体将装置中的氧气排尽,乙装置为除杂装置,碳酸氢钠可以吸收酸性比碳酸强的酸性气体如HCl,可知该实验中利用CO2将装置中的空气排尽;之后利用甘氨酸和碳酸亚铁反应制备甘氨酸亚铁,柠檬酸溶液具有还原性和酸性,可以抑制亚铁离子被氧化,同时促进碳酸亚铁的溶解。
甲中可以利用石灰水和稀盐酸反应生成二氧化碳排尽装置中的空气,A正确;柠檬酸溶液有酸性和还原性,可以调节pH并防止亚铁离子被氧化,B正确;根据元素守恒以及要制备的目标产物可知丙中发生复分解反应,方程式为FeCO3+2H2NCH2COOH(H2NCH2COO)2Fe+CO2↑+H2O,C正确;由于甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于乙醇,用乙醇洗涤产品可以减少产品的溶解,提高产率和纯度,D错误。
7.D　铜和浓硫酸加热生成硫酸铜、二氧化硫、水,所以可用A装置制取SO2,A正确;SO2气体把IO3-还原为I2,可利用此反应吸收尾气,且倒扣的漏斗可防止倒吸,B正确;I2易溶于CCl4,用CCl4萃取碘水中的I2,然后用分液法将碘的四氯化碳溶液与水层分离,C正确;用蒸发结晶的方法从水溶液中提取NaHSO4,应该将溶液置于蒸发皿中加热,而不能用坩埚,D错误。
8.B　图①为过滤装置,Br2能溶于CCl4中,因此不可用过滤装置进行分离,A错误;乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液分层,则分液漏斗可分离,B正确;分离苯和甲苯应采用分馏装置,图示装置缺少温度计,C错误;二氧化碳和HCl均会和碳酸钠溶液发生反应,不符合除杂原则,D错误。
9.答案(1)防止倒吸　pH过高,Na2CO3、Na2S反应不充分;pH过低,导致Na2S2O3转化为S和SO2
(2)BC　(3)①F　B　E　C　G　②防止碘挥发损失
③Na2SO3或Na2S2O3·5H2O失去了部分结晶水的产物
解析: (1)由题目信息,SO2易与Na2CO3、Na2S溶液反应,从而可能会引起装置C中溶液倒吸入装置A中,结合图中单向阀的结构可作出回答。
装置C中反应混合溶液pH过高时,合成反应中CO2不易逸出,S与OH-反应而消耗,Na2CO3与Na2S反应不充分;pH过低时,Na2S2O3不能稳定存在:S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H2O。
(2)A项,制备Na2S2O3·5H2O时,快速蒸发水分,会导致失去部分结晶水,错误;B项,蒸发浓缩出现晶膜时,停止加热,利用余热即可得到晶体,正确;C项,因Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇,加入乙醇会促进晶体析出,提高产率,正确;D项,结晶水合物会部分溶解在Na2CO3溶液中,错误。
(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液,之后用蒸馏水洗涤滴定管,为防止稀释滴定液,使测定结果不准确,需用滴定液润洗2~3次;之后装入滴定液至零刻度以上,排除装置中的气泡,然后调整滴定液的液面至零刻度或零刻度以下,并记录起始读数;开始滴定。所以正确的操作和顺序为检漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定。
②因单质碘易挥发而损耗,故碘量瓶在滴定前要盖上瓶塞。
③由滴定原理I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6可知,
n(I2)n(S2O32-)=12,而I2+SO32-+H2O2I-+SO42-+2H+反应中,n(I2)n(SO32-)=1>12。故当Na2S2O3·5H2O产品中混有Na2SO3或晶体失去部分结晶水时,会导致产品中Na2S2O3·5H2O含量偏高。
10.答案(1)LiOH　(2)B　(3)①AC　②d　f　c　b　③Li2O
(4)①抽气泵　②抽除空气,避免LiI被氧化;减压,有利脱水
解析: (1)滤液中有过量的HI,为了不引入杂质,可加入LiOH与HI中和,反应中生成水。
(2)A项,缓慢冷却可以得到较大晶体颗粒,错误;B项,抽滤可以加快过滤速率,正确;C项,用热水洗涤LiI,会将其溶解,晶体会有损失,错误;D项,80℃时,LiI·3H2O会转化为LiI·2H2O,同时LiI会被鼓入的空气氧化,错误。
(3)①容量瓶不能润洗,否则所配溶液的浓度会变大;配好的溶液倒入烧杯中,然后多次取用,故此烧杯需要润洗,否则溶液的浓度会减小;锥形瓶中即使有水也不要紧,因为所取的物质的物质的量不会变化,故测定时,所求的物质的量不变,若润洗锥形瓶,则所测物质的浓度会变;滴定管盛放的是标准溶液,必须要润洗,否则所装溶液浓度会变小,计算所得的量会变大。
②移液管的操作是先水洗,再润洗,然后吸溶液至标线以上,再放至标线处,表明此时移液管中的液体即为所移的液体的体积。最后将所移的液体放出来,停留数秒使得液体留干净。③LiI易被氧化,可能生成Li2O和I2,而LiI的测定是通过AgNO3与之反应生成AgI来计算的,此部分I-已被氧化,故测得LiI的含量变小。
(4)用抽气泵可以防止空气直接进入氧化LiI。抽气时会使装置内的压强减小,有利于脱除结晶水,使得LiI的纯度提高。