T∕CCFA 00003-2012 聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂测试方法 HX∕T 50006-2012.pdf

H 中国化学纤维工业协会标准HX/T 50006-2012 聚丙烯腊基碳纤维原丝残留溶剂测试方法Determination ofresidual solvent content in PAN-based Carbon Fiber Precursors 2012-08-20 发布2012-09-01 实施中国化学纤维工业协会发布H万T50006-2012-目IJE司本标准由中国化学纤维工业讪、会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口O本标准起草单位:中国科学院宁波材料技术与l程研究所中国有化上海石汕化l股份有限公司中国化学纤维工业协会本标准主要起草人:杨建行李德宏王永梅李德利王玉萍HXlT 50006一-2012聚丙烯腊基碳纤维原丝残留溶剂测试方法1 范围本方法规定了聚丙烯睛基眼纤维原丝残阳溶剂测试方法一气相色谱法(方法A)、比色法(方法B)和京盐滴定法(方法C)，仲裁时使用方法A或方法co方法A和方法B适用于以二甲基亚田地(DMSO)、二甲基乙毗肢(DMAC)、二甲基甲毗肢(DMF),为溶剂的聚内烯睛纤维残留溶剂的测定:方法C适用于以硫虱酸饷(NaSCN)为溶剂的聚|付娟脂纤维残留溶剂的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注门期的引用文件，仪注门期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 3291.1纺织材料性能和试验术语第l部分:纤维和纱线GB/T 4146.1纺织品化学纤维第l部分:属名GB/T 4146.3纺织品化学纤维第3部分:检验术语GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3 术语和定义GB/T 3291.1、GB/T4146.1和GB/T4146.3中界定的术语和定义适用于本标准。4 气相色谱法(万法A)4.1 原理聚丙烯睛纤维中残留溶剂用水萃取出来，萃取液使用气相色话内标法测试。4.2 仪器设备4.2.1 气相色谱仪毛细管分流/不分流进样口:FID 检测器:柱箱温度满足色语分离条件:记录装置、电子积分仪或色谱工作站。4.2.2 色谱柱聚乙二醇毛细管柱或其它能够满足分离要求的毛细管柱，参宅参数见表10表1分离用毛细管柱参考参数柱长1mH万T50006-2012 4.2.3微量注射器4.2.4移液管4.2.5容量瓶4.2.6分析天平4.2.7烧瓶4.2.8球形冷凝管4.2.9电热套。4.3 化学试剂内径/mm材料固定相液层厚度/m51lL、50L;50 mL;50 mL、100mL;最小分度值O.lmg;250 mL;50 cm1 00 cm;4.3.1 氨气(5级)，无有机杂质和氧气:4.3.2 氢气(5级)，无有机杂质和氧气14.3.3 压缩空气，尤有机杂质:4.3.4 蒸惘水2级:4.3.5 无水乙醇分析纯;4.3.6 二甲基w枫(DMSO)分析纯:4.3.7 二甲基甲酷肢(DMF)分析纯:4.3.8 二甲墓乙酷版(DMAC)分析纯。4.4 测试步骤4.4.1设定色谱条件0.25 熔融石英DB-WAX 0.25 按照仪器操作说明书，在色谱仪中安装井老化色谱柱，待仪器稳击后车表2的操作条件表2色谱条件参考值温度控制和序初始温度rc50 初始时间/min2 程序升温升温速率/CC/min)20 终止温度rc200 保持时间/min2 进样器温度rc180 检测器温度rc300 载气流速CmLlmin)2 分流比30:1 检测器节气流速/CmLlmin)300 氢气流速/CmLlm缸。30 尾吹气流速/CmLlmin)25 隔垫吹扫/(mLlmin)2 HX/T 50008-2012 进样休职/uLov l 4.4.2 标准曲线的制作4.4.2.1标准溶液配制用微量注射器吸入1uL、5uL、10uL、20uL、40uL DMSQ，分别注入到100mL带塞容量瓶中，在天平上精确称:量注射器注射前后质量差，记为A肌，单位g。加茶馆水至容量瓶刻度线，加入10uL无水乙醇内标，充分混匀。在测试线性范罔内，可以配置其他浓度范同的标准溶液。4.4.2.2 吸取luL上述标液，依次在气相色谱进样，每个标准溶液重复进样2次，计算其峰面积平均值，记为血，内标峰面积同样计算平均值，记为Aoo4.4.2.3用式(1)分别计算iL个标准溶液样品峰面积对内标面积比Rs样品测试典型色谱罔见罔1:3 H万T50006-2012 FID1 1 j部信号(2()120307J姑且段50远$2 0 201203日7饲始温度SD i亭20 _ D)pA.。的24.12 LL 主量o g 20 k 18 町16 14 12 10 8 6 2 B 10 同冒图1DMF、DMAC、DMSO及内标Z醇典型色谱图4.5 结果计算溶剂残留率技(2)式计算:PCj二号xl00.(2)式中:PCj一一溶剂残留率%;M 根据校正向线计算出的所测溶剂的量，单位为克(g);W 所取样品的质量，单位为克(g)o取两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，数值按GB/T8170规定进行修约至三位小数。5 比色法(方法B)5.1 原理聚丙烯睛纤维中残留溶剂用水萃取归来，萃取液使用比色11:测试。5.2 仪器5.2.1紫外/可见分光光度计5.2.2石英比色阳5.2.3移液管5.2.4容量瓶5.2.5分析天平5.2.6烧瓶5.2.7冷凝管5.2.8电热套。A段II级:10mm配对:5mL;100mL、1000mL;最小分度值O.lmg;250 mL;50 cm 100 cm;5.3 化学试剂5.3.1蒸馆水5.3.2二甲基亚枫(DMSO)5.3.3二甲基甲酌肢(DMF)5.3.4甲基乙illJ7t肢(DMAC)5.4 标准曲线的制件5.4.1标准溶j夜的自己制2级:分析纯;分忻纯:分析纯。HX/T 50008-2012 5.4.1.1用分析天平称取(10.000土0.00 1)g纯DMAC，定量移入个1L容量瓶中O加入蒸馆水至刻线，括匀，为溶液M。每mL该溶液M含O.01gDMAC。5.4.1.2准确量取10mL溶液M于一个1000mL容量瓶中O加茶馆水至刻线，摇匀，为溶液N。每mL溶液N含O.1 mg DMAC 5.4.1.3把溶液M和溶液N存放在茶色试剂瓶中。5.6 结果计算溶剂残留率按(3)式计算:KxAxV二V，_ A PC=1 xl0斗.)v飞xW式中:PC2 济剂残留率%;K一一l作曲线的斜率，单位为毫克每升(mglL);A一一样品的吸光度，尤:垦纲:Vj 加入的萃取剂的体积，单位为毫升(mL);V2 移取的萃取浓的体积，单位为毫升(mL);V3一一萃取液稀释后的体积，单位为毫升(mL);5 H万T50006-2012 W1 样品质量，单位为克Cg)。取两次重复测定结果的算术半均值表示其分析结果，数值按GB!T8170规定进行修约至三位小数。6 宗盐j商定法(方法C)6.1 原理硫氨酸根与三价铁(指示剂)反应，生成硫氨酸根一铁络合离子而显出红色，用硝酸末标准溶液I商定时，生成难于离解的硫氨酸京白色沉淀，商定终点硫氨酸恨完全消耗，溶液变为无色。6.2 仪器6.2.1恒温水浴恫6.2.2真空泵6.2.3天平6.2.4抽滤瓶6.2.5布氏漏斗6.2.6微量滴主管6.2.7二角烧瓶6.2.8摄子室温100OC，温度波动度士0.50C，温度均匀度:!:IOC;抽0.5-2升/秒:。200g，最小分度值10mg;500 mL;80 mm;5mL;500 mL;25 cmo 2xcx忆xM，PC，二4.I X 100.(4)1000 x吭式巾:PC3一一纤维中硫霞酸饷含量0/0;c一一硝酸京标准滴走溶液的浓度，单位为摩尔每升(mollL)V4一一滴定消耗的硝酸京标准洛液的体积，单位为毫升(mL)Wz一一纤维试样的质量，单位为克(g);Mj一一硫氨酸铀的摩尔质量，81.08g/日1010HX/T 50008-2012 取两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，数值按GB!T8170规定进行修约至三位小数。8 试验报告试验报告包括:a)样品的名称、规格与编号:b)被边作批量样品包装11的号码标识:c)采用的试验力法:f)经讪雨后对试验步骤的修改提示及其他与本标准不一致的部分:g)观察到的异常现象:h)试验人员、试验日期:i)试验结果。7