色谱考试习题及答案1.doc

色谱思考题与习题
班级 姓名 学号
一、选择题
1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( )
A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽
2．塔板理论不能用于 ( )
A 塔板数计算 B 塔板高度计算
C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关
3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( )
A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂
4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( )
A H2 B He C Ar D N2
5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )
A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析
B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析
C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( )
A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯
7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是 （ ）
A N2 B H2 C O2 D He
8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？ （ ）
A 固定液是气相色谱法固定相
B N2、H2 等是气相色谱流动相
C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质
D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法
9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( )
A 溶解能力小 B吸附能力小
C 溶解能力大 D 吸附能力大
10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ ）
A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大
C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大
11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？
A 组分与载气 B 组分与固定相
C 组分与组分 D 载气与固定相
12、恒量色谱柱柱效能的指标是：
A 分离度 B 容量因子 C 塔板数 D 分配系数
13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？
A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷
14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？
A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷
15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是
A 外标法 B 内标法 C 内加法 D 归一化法

二、填空题
1．按流动相的物态可将色谱法分为 和 。前者的流动相的 ，后者的流动相为 。
2．气相色谱法多用 沸点的 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 ℃以下，有 至 Kpa的蒸气压且 性好的 和 化合物都可用气相色谱法进行分离。
3．气相色谱仪由如下五个系统构成： ， ， ，和 ， 。
4．气相色谱常用的检测器有 ， ， 和
。
5、气相色谱使用的载气一般可用 ， ， 气，而不能用 气。

三、简答题
1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。

2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？

3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？

4、如何选择气液色谱固定液？

5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？

四、计算题
1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：
1）该色谱柱的有效塔板数；
2）两组分的相对保留值；
3）如欲使两组分的分离度R＝1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？

2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min。计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？

3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：A 10.20min；n－C24H50 9.18min；n－C25H52 11.56min。计算化合物A的保留指数（IA）。

4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：
化合物
乙醇　　　　正庚烷　　　苯　　　　乙酸乙酯
Ai/cm2
5.0 9.0 4.0 7.0
fi¹
0.64 0.70 0.78 0.79
计算各组分的质量分数。

5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。
计算环氧丙烷中水的质量分数。

思考题与习题
一．选择题
1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( B )
A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽
2．塔板理论不能用于 ( D )
A 塔板数计算 B 塔板高度计算
C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关
3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D )
A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂
4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种
作载气最有利？ ( D )
A H2 B He C Ar D N2
5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )
A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析
B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析
C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( C )
A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯
7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是 （ C ）
A N2 B H2 C O2 D He
8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？ （ A ）
A 固定液是气相色谱法固定相
B N2、H2 等是气相色谱流动相
C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质
D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法
9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )
A 溶解能力小 B吸附能力小
C 溶解能力大 D 吸附能力大
10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）
A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大
C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大
二．填空题
1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kpa的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。
4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。

三、简答题
1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。
答：根据分配系数的定义：

分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B先流出色谱柱。
2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？
答：由
及 可知
R值越大，相邻两组分分离越好。而R值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。因此R实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。

3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？
答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。
4、如何选择气液色谱固定液？
答：依据相似相溶原则选择固定液。
5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？
答：色谱定量的依据是： 在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号（峰面积Ai或峰高hi）成正比，即：

引入定量校正因子的原因：因为Ai的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。
归一化法 ：
应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。
外标法：
即所谓校准曲线法（A－c曲线）。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。
适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。
内标法
将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。
内标法准确，操作条件要求不严。

四、计算题
1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：
1）该色谱柱的有效塔板数；
2）两组分的相对保留值；
3）如欲使两组分的分离度R＝1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？
解：

若使R=1.5，柱效能为

此时对应的柱长为：

2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min。计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
解：

3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：A 10.20min；n－C24H50 9.18min；n－C25H52 11.56min。计算化合物A的保留指数（IA）。

4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：
化合物
乙醇　　　　正庚烷　　　苯　　　　乙酸乙酯
Ai/cm2
5.0 9.0 4.0 7.0
fi¹
0.64 0.70 0.78 0.79
计算各组分的质量分数。
解：用归一化法

同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7% 、 17.2% 、30.5%。

5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。
计算环氧丙烷中水的质量分数。
解：

三．问答题
P 4，7， 8，9
四．计算题
P 10，12，13，15

1．简要说明气相色谱法的基本原理。气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么作用？
2．简要说明热导检测器的工作原理，如何提高它的灵敏度？
3．简要说明氢火焰电离检测器的工作原理，如何选择其工作条件？
4．为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？
5．对载体和固定液的要求是什么？如何选择气－液色谱固定液？
6．气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？
7．气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？
8．什么是保留指数？
9．组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。
10．分析某试样时，两个组分的相对保留值r2，1＝1.11，柱的有效塔板高度H＝1mm，需要多长的色谱柱才能分离完全（R＝1.5）？
（3666mm）
11．丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min。计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
（8.6 1.44）
12．某一气相色谱柱，速率方程式中A，B，C的值分别是0.06cm，0.57cm2.s-1和0.13s，计算最佳流速和最小塔板高度。
（2.1cm·s-1 0.60cm）
13．在非极性色谱柱和一定的操作温度下，测得空气、正己烷、正庚烷和苯的保留时间分别为143.2s，408.5s，798.7s和534.6s。计算苯在非极性柱上的保留指数。 （643）
14．已知组分A，B，C，D，E和空气的保留时间如下：
组分 A B 　C 　 D E 空气
tR/min 25.5　　　35.6　　　42.4　　　56.2　　　62.7　　　5.0
这些组分在另一色谱柱上（固定液及柱温相同）的保留时间空气为7.0min，组分C为78.0min，另一组分为65.1min。用计算说明另一组分是否是A。
15．对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：
化合物 乙醇　　　　正庚烷　　　苯　　　　乙酸乙酯
Ai/cm2 5.0 9.0 4.0 7.0
fi¹ 0.64 0.70 0.78 0.79
计算各组分的质量分数。
（17.6% 34.7% 17.2% 30.5%）
16．测定试样中一氯乙烷、二氯乙烷和三氯乙烷的含量。用甲苯作内标，甲苯质量为0.1200g，试样质量为0.1440g。校正因子及测得的峰面积如下：
组分 甲苯　　　　一氯乙烷　　二氯乙烷　　　三氯乙烷
Ai/cm2 1.08 1.48 1.17 1.98
fi¹ 1.00 1.15 1.47 1.65
计算各组分的质量分数。
（13.1% 13.3% 25.2%）
17．用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。计算环氧丙烷中水的质量分数。
（1.05%）
18．分析乙醛和丙酮的混合试样，取1μL试样进行色谱分析，乙醛的峰面积为36.20cm2，丙酮的峰面积为28.19cm2。制备纯乙醛和丙酮的标准溶液时，称取乙醛4.685g，丙酮3.680g，混合后取1μL该混合物进行色谱分析，测得乙醛和丙酮的峰面积分别为38.86cm2和32.68cm2。计算试样中乙醛和丙酮的质量分数。 （52.2% 37.9%）

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