DB37T 3036-2017 化妆品中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的测定 高效液相色谱法.pdf

TCS 71.100.70 Y 42 DB37 山东省由巳ET圃，、万标准DB37/T 3036-2017 化妆品中邻苯二盼、间苯二盼、对苯二盼的测定高效液相色谱法Determination of 0-benzenediol,m-benzenediol,p-benzenediol in Cosmetics by High Performance Liquid Chromatography 2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布目IJ1=1 本标准按照GB!T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人:宿书芳、张娟、刘睿、杨吴、于文江、卢兰香、薛霞。DB37/T 3036-2017 I DB37/T 3036-2017 化妆品中邻苯二盼、间苯二盼、对苯二盼的测定高效液相色谱法1 范围本标准规定了高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二盼、问苯二盼、对苯二盼的方法。本标准适用于染发类化妆品中邻苯二酷、问苯二盼、对苯二盼的测定。本标准检出限对苯二酌1mg/kg，问苯二酌1mg/kg，邻苯二四分2mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB!T 6682分析实验室用水规格和试验方法。3 原理用甲醇提取样品中的苯二酌，经反相色谱分离后，二极管阵列检测器检测，依据保留时间定性，峰面积定量。4 试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB!T6682规定的一级水。4.1 甲醇(色谱纯)0 4.2 乙腊(色谱纯)0 4.3 三种苯二酌类物质标准品:邻苯二酷、间苯二酷、对苯二酌，纯度均大于95%。4.4 标准储备溶液:分别准确称取适量邻苯二酷、问苯二盼、对苯二酷标准物质(精确至0.0001g),用甲醇溶解，配置成浓度为1mg/mL的标准储备溶液，4 C避光保存。4.5 混合标准工作溶液:分别依次准确移取邻苯二酣、问苯二酣、对苯二酣标准储备溶液(4.4)2.00 mL、于10mL容量瓶中，加甲醇至刻度。混合标准工作溶液中邻苯二酣、问苯二酷、对苯二酷的含量分别为200g/mL。依次移取该标准溶液O.5 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。得到混合标准工作溶液中邻苯二盼、间苯二酷、对苯二酷的浓度分别为10g/mL、20g/mL、40 g/mL、100g/mL。4.6 微孔滤膜:有机相，0.45 mo 5 仪器和设备5.1 高效液相色谱仪:具二极管阵列检测器。5.2 超声波清洗器。5.3 高速离心机:最大转速10000r/mino DB37/T 3036-2017 5.4 涡旋混合器。5.5 电子天平，精度为0.0001go 6 分析步骤6.1 样品制备称取约19(精确至0.0001g)试样于10mL比色管中，加甲醇8.00mL，于榄涡混合器上j旋涡至混合均匀，超声提取20min，待试样溶液冷至室温，用甲醇定容至10mL。于8000r/min离心10min，上清液经0.45m滤膜(4.6)过滤，作为待测溶液。6.2 标准工作曲线将标准工作溶液(4.日，按照浓度由低到高的顺序进样测定，以待测物质的浓度为横坐标，对应色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。标样语国见附录Ao6.3 测定6.3.1 推荐色谱条件推荐色谱条件如下:一一包谱柱ClH柱，150 mmx4.6 mm(i.d.),5阳，或性能相当者:一一流动相:流动相A(乙睛)，流动相B(水)，梯度见附录B;流速1.0 mL/min;一一柱温35OC;进样体积10L;一一检测波长278nm。6.3.2 样品测定取10L待测试液(6.1)注入液相色谱仪，以保留时间定性，根据目标物的峰面积从工作曲线上查取对应的浓度，计算样品中邻苯二因为、间苯二酷、对苯二酷的含量。7 结果计算7.1 按式(1)计算试样中邻苯二酷、问苯二酣或对苯二酌的含量:cxV x=一一一一一.(1)mxl000 式中:J一-式样中持测物质的含量，单位为克每千克(g/kg);C 试样中邻苯二盼、间苯二酣或对苯二酣的浓度，单位为微克每毫升(g/mU;V一一定容体积，单位为毫升(mL);m 试样质量，单位为克(g)。7.2 计算结果保留两位有效数字。8 精密度2 DB37/T 3036-2017 同一样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3 DB37/T 3036-2017 附录(资料性附录)标样的色谱图A 口口18口口1日口口14口FR口FE口口12nuo口4lnu nunu nunu#t口-口口E口口口4口口口2口口口口14口口12田T口口口日口口日口口4口口2口口t/mi且4 D-对辈二酣;J-I司辈二酣L-部辈二酣标样色谱图图A.1 呆留时间t/min。9 11 15 20 30 附录B(资料性附录)流动相梯度表表B.1 流动相梯度表DB37/T 3036-2017 流动相A(乙睛)，%5 10 25 25 5 5 5