DB15_T 975-2016 畜产品牛羊肉中碳、氮同位素丰度比检测方法(内蒙古自治区).pdf

TCS 67.120.10 X 22 备案号49434-2016DB15 内古古军协自 J口区地方标准DB 15/T 975一-2016畜产品牛羊肉中碳、氮同位素丰度比检测方法2016-03-20发布2016-06-20实施内蒙古自治区质量技术监督局发布目IJ1=1 本标准按照GB!T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家乳制品及肉类产品质量监督检验中心提出。本标准由内蒙古自治区质量技术监督局归口C本标准起草单位:国家乳制品及肉类产品质量监督检验中心。本标准主要起草人:郑主山、高杨、陈青红、徐鹏。DB15/T 975-2016 DB15/T 975-2016 畜产品牛羊肉中碳、氮同位素丰度比检测方法1 范围本标准规定了畜产品牛羊肉中碳、氯同位素丰度比的检测方法。本标准适用于畜产品牛羊肉中碳、氮同位素丰度比的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必小可少的。凡是注H期的引用文件，1又所注H期的版本适用于本文件。)也是小注目期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB!T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理牛羊肉纤过绞砰，索氏提取脱脂干燥后，采用稳定同位素质谱仪测定脱脂牛羊肉中稳定性眼、氨同位素。4 试剂与材料4.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。4.2 石汕酣(30oC60 oC沸程)。4.3 滤纸:经脱月旨。4.4 兄脂梢。4.5 锡伯材、。5 仪器与设备5.1 稳定同位素质谱仪1)5.2 干燥箱:可控温103oC:!:2 oC。5.3 分析天平:感量O.0001 go 5.4 绞肉机:多孔板的孔径不超过4mm的绞肉机。5.5 京氏抽提器:接收瓶体积为250mL 5.6 100日筛。5.7 称量瓶:自轩不小于40mmo 6 分析方法1)所列仪器为ThermoScientific Orbitrap Elite型稳定同位素质谱仪，此处所列川l的主运驳用型号仅足为了提供参巧，并个涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型口的仪器。DB15/T 975-2016 6.1 试样前处理将样品用绞肉机(5.4)绞碎后，称取3g5 g试样，置I干燥箱(5.2)中完全干燥后，移入滤纸筒(4.2)中，用石油由主(4.1)进行索氏抽提(5.5)脱脂6h8 h，收集剩余残渣(主要成分为粗蛋白)于称量瓶(5.7)中，在干燥箱(5.2)中烘干，冷却后过100目筛(5.6)备用。6.2 同位素测定6.2.1 稳定同位素质谱仪工作参数进样器氯气吹扫流量为200mL/min，燃烧炉泪度为1000OC，还原炉泪度为650oc，载气He流量为90100 mL/mino He稀释压力为0.6bar,C02参考气压力为0.6bar,N2参考气压力为1.0 bar 0用USGS24(13CPDB=-16.00%0)标定C02钢瓶，用IAEAN(lN=O.4%0)标定C02钢瓶，用标定的钢瓶器作为标准。6.2.2 样品测定称取适量(6.1)备用样品放入锡宿杯(4.4)中(称样量由仪器峰值大小决定)，通过稳定同位素质谱仪进行测定稳定性碳、氨同位素。平行测定样品。6.2.3 结果计算稳定性，氮同位素比率分别用13C%。、6切%。表示，其中11C的相对标准为V-PDB，切的相对标准为空气。计算方式见公式(1)。响。)(士一个1000式巾:(%0)稳定性|司位素比率:见一所测样品同位素与轻同位素丰度比，即13C/气、日N/咐:品标准同位素与轻同位素丰度比，NWlC/气、15N/1No7 精密度2 每个样品重复测定3次，取平均值，碳、氮同位素的测定精度均大J二等rO.2%0;在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的20%。