石油的组分分析和物理性质测定.doc

石油的组分分析和物理性质测定一、实习目的 石油的性质包括物理性质和化学组成，二者之间有密切的联系，了解石油的性质对石油地质研究和评价石油的工业品质有着十分重要的意义。通过观察和简易的实验演示了解：（1）石油的主要族组分组成分析；（2）石油的基本物理性质。二、实习内容和方法（一）石油馏份试验 石油是由各种碳氢化合物为主的有机化合物所组成的，每一种化合物均有一定的沸点和凝点。按一定的温度间隔蒸馏切割出不同沸点范围的原油组分，为原油的一个馏分。 实验时称50g油样，倒入恩氏蒸馏烧瓶中（图实1-1），将烧瓶均匀加温，记下馏出第一滴时的温度（初馏点）及温度为150、170、210、230、250、270、300时馏出的体积，根据下式可计算各馏分的数量： 式中：Vn：为每一馏分含量（体积百分数）； Vc：为每一馏分馏出量（ml）； Wo：为油样量（g）； D420：为20时油样的比重。（二）石油组分分析 石油的组分，包括饱和烃、芳烃、胶质和沥青质。根据石油中不同组分的化合物同吸附剂间的吸附性能不同，以及各种有机冲洗剂的极性不同，其脱附快慢也不同的原理，选择适当的吸附剂配比及冲洗剂的用量，可以把原油中各族组分分离。目前常采用柱色层法，以硅胶和氧化铝为吸附剂，用正己烷和无水乙醇、苯与上述组分相似性质的溶剂作为冲洗剂，冲洗色层柱，从而将原油各组分分离。 试验时，首先将脱硫、脱水并经馏程切割（210以上馏份）的原油溶于正己烷中，静置后用滤纸脱去沥青质，再将滤液通过漏斗倒入色层柱中，见图实1-2；然后用正己烷淋洗脱附饱和烃，收集冲洗液，自然挥发干即可得出含量。再用苯淋洗脱附芳烃，收集冲洗液得其含量；残留在色层柱上的为胶质，是吸附能力极强的含氧、氮、硫的非烃化合物，可由减差法计算其含量。若要专门研究可用苯甲醇将其全部冲洗下来。若定量分析时，一切仪器用品均应事先洗净，严格称重。（三）石油的物理性质 1. 石油颜色的观察 石油颜色的深浅取决于胶质和沥青质的含量。一般胶质和沥青质含量愈高，颜色愈深。 观察原油的颜色有两种方法，一种是在透射光下观察，即将样品朝光源方向，观察试管中对着眼睛一侧的颜色。若原油色深，透明度差，可摇动原油样品，观察留在试管壁上原油薄膜的颜色。另一种是在反射光下的观察，即向着光源一侧试管壁的颜色，常有荧光颜色干扰，不常采用。 原油的颜色有多种，在透射光下，一般有浅黄色、黄棕色、黄褐色、棕褐色、褐色、棕黄色至黑色。观察我国若干油田原油的颜色，记录下观察结果，填在表学实1-1中。表学实1-1 我国若干油田原油颜色肉眼观察记录表序号油田名称原油颜色序号油田名称原油颜色16273849510 图实1-1 石油馏程试验 图实1-2 色层柱装置简图 1.恩氏烧瓶；2.冷凝槽；3.喷灯；4.量筒； 5.防风罩；6.高温温度计 2. 石油密度的测定 原油在20时的相对密度与同体积4时的纯水的密度之比称为原油的相对密度，以D420表示之。石油的相对密度常用相对密度计法或韦氏天平密度法测定。 （1）密度计法 测定方法：将调好温度的试样，小心地沿筒壁倒入量筒中，当试样表面有气泡聚集时，可用一片清洁滤纸除去气泡；将干燥的密度计小心地放入试样中，待其稳定后，记录测定时的温度及读数；将密度计在量筒中轻轻转动几下再放开，按要求再测定一次。若两次测定温度读数相差超过0.5，应重新读取密度和温度，直到温度变化稳定到0.5以内，记录连续两次测定温度和视密度的结果（图实1-3）。 计算：可根据下式进行温度校正和计算标准密度： 式中：D420：为标准温度下的相对密度； D4t：为试验温度下的相对密度计读数； r：为相对密度的补正数，可查石油密度计量换算表； t：为试验温度（） （2）韦氏天平密度法 测定方法：将预热并恒温的原油样品小心地注入洁净而干燥的量筒中，直至悬挂浮沉子的金属丝浸没在试油里约15mm为止，此时天平失去平衡，在梁上逐次挂上砝码，直至平衡为止，读取试油的温度，记录试油的“视”密度D（图实1-4）。 计算：将测定的“视”密度D换算为试验温度下样品的实际密度： D4t =（0.9982-0.0012）D+0.0012 式中：0.9982：为水在20时的密度，g/cm3 0.0012：为空气在20及大气压为0.1Mpa时的密度，g/cm3 D：在韦氏天平上读取的密度，g/cm3。 将试验温度下所测原油的密度D4t换算成标准温度下的密度D420 图实1-3 密度计与密度测定装置 图实1-4 韦氏天平结构1.温度计；2.密度计；3.量 筒；4.支架；5.水浴缸 3.石油粘度的测定 粘度是表示原油流动性能的重要参数。度量粘度的参数因测定的装置和计量单位的差别，分别称为：绝对粘度（或动力粘度，单位为PaS）、运动粘度（单位为m2/s ）和恩氏粘度（或相对粘度）。 （1）运动粘度测定法 运动粘度是指流体的动力粘度与其在同温度下的密度的比值。它是液体在重力作用下流动阻力的尺度。 运动粘度测定的仪器主要是一组玻璃毛细管粘度计（图实1-5），毛细管粘度计各扩张部分的内径不同，供试验不同粘度的原油时选用。测定时，将装好油样的粘度计浸在恒温液体内并调整为垂直状态，当油样液面向下流动至第一计时标记a刻线处开始记时，当液面流至第二计时标记b刻线时停止记时。每个样品所测出的流动时间，应不少于三次，取其中相近的三个数值，求出平均值。在温度t时运动粘度Ut（mm2/s）按下式计算：式中c：为粘度计常数，mm2/s2；tt：为油样平均流动时间（s）。 图实1-5 玻璃毛细管粘度计 图实1-6 恩氏粘度计 1.内容器；2.外容器；3.球面形底；4.木塞； 5.温度计插孔；6.搅拌器；7.小尖钉；8.流出孔； 9.支架；10.调节螺丝；11.接收器 （2）恩氏粘度测定法 恩氏粘度指液体在某温度下从恩格勒粘度计流孔中，流出200ml所需的时间（s）与蒸馏水在20流出相同体积所需的时间（s）之比。以Et20表示。 用恩氏粘度计（图实1-6）测定时，用木塞严密塞住粘度计的出口，将预先加热到不超过40的试油注入内容器，调整到三个尖钉的尖端刚好露出油面。小心搅拌油样并保持恒温达到测定温度，将清洁而干燥的接收瓶放在流出孔下面，迅速提起木塞，同时启动秒表，当接收瓶中的试油正好达到200ml标线时，停止秒表，读出时间，准确至0.2s。在温度t时，试油的恩氏粘度按下式计算： 式中：r试油从粘度计中流出的时间，s； E20粘度计的水值（20时，200ml蒸馏水从粘度计中流出的时间），s。 由恩氏粘度查表可得相应的运动粘度，运动粘度乘以该温度时原油的相对密度，即为动力粘度。 4. 石油荧光性的观察 石油的荧光性是指其在紫外光（波长0.20.410-6m）照射下发出延续时间不足10-7秒的可见光的现象。石油中饱和烃不发荧光，不饱和烃及其衍生物才发荧光。低分子量轻芳烃呈天蓝色，随着分子量加大荧光色调加深，胶质一般呈浅黄到褐色，沥青质一般呈褐到棕褐色。三、仪器用品 1. 仪器馏程测定仪、色层柱、相对密度计、韦氏天平、毛细管粘度计、恩氏粘度计、荧光灯。2. 用品温度计、试管、烧杯、滤纸、秒表。 3. 文具纸张（自备）四、作业要求 1. 观察我国若干油田原油的颜色。 2. 根据实验观察和讲课内容，小结原油的物理性质和化学性质的关系及其应用。