酒业酿造有限责任公司质检处ddgs岗位标准作业指导书sop文件.doc

酒业酿造有限责任公司
文件编号: BSJY--ZJC-001
文件类型: 绝密 公开
质检处DDGS岗位标准作业指导书
版本号:ZJC-006-2016
发行部门: 质检处
发行日期: 2016-06
1、 目的
制定食用乙醇化验岗位作业标准书,以确保产品品质及操作标准化、规范化。
2、 流程图
取样
复检上班留样
设备点检
班前会
工作交接接
YES YES YES

及时反馈
设备维修
重新打扫
NO NO NO

7
粗灰分
1粗蛋白
2水分
3粗脂肪
6
悬浮物
5
固形物
4粗纤维

发送异常数据并送 小票
校验设备

NO YES

NO
1-7
工器具清洁
设备表面清洁
设备维修
YES NO
送小票
填写记录

重新清理

交班
校验设备
地面环境清洁

下班

3、检验前操作标准
3.1 由技术员组织每日班前会议，布置当天的工作重点、安全等，以及工作中需注意的事项。

3.2 由值班长检查物品摆放、设备及环境卫生，做到不符合要求不交接；交接时了解上一班次设备运行情况、是否有异常及未解决的设备故障并在交接记录上签字确认（值班长）。

3.3 校验计量器具，确保其准确、灵敏，并填写计量器具校验记录，正常情况下每天白班由饲料代班长对检验要用的天平称，烘箱，马炉，水浴锅，进行自己校准，近红外仪由技术员与饲料代班长通过每天化验员比对的数值与自己亲自检验的数据进行调整，确保检验数值准确。所有检验设备确认合格后方可使用。检查设备运行情况，如有异常及时修理。

3.4 分析天平，使用前开机预热30分钟，自校准完毕，。

3.5确认各设备均正常后，开始取样做实验。

4、化验前标准文件

4.1工器具、劳保用品、辅助设施清单及卫生标准
序号
名称
类别
数量
卫生标准
1
手套
防护工具
1双
干净、无破损
2
拖把
清洁工具
1个
无油污、无浆垢、无异味
3
笤帚
1把
无油污、浆垢、毛发、线头

4.2设备清单、卫生标准
序号
名称

数量
卫生标准
1
烘箱
1台
无污垢、水印、无灰尘
2
干燥器
3个
无污垢、水印、无灰尘
3
HH水浴锅
1台
无污垢、水印、无灰尘
4
分析天平
1台
无污垢、水印、无灰尘
5
电炉子
1台
无污垢、水印、无灰尘
6
电子天平
1台
无污垢、水印、无灰尘
7
近红外仪
1台
无污垢、水印、无灰尘
8
马弗炉
1台
无污垢、水印、无灰尘
9
定氮仪
1套
无污垢、水印、无灰尘
10
抽屈器
1套
无污垢、水印、无灰尘
11
量筒
3个
无污垢、水印、无灰尘
12
吸管架
1个
无污垢、水印、无灰尘
13
三角烧瓶
3个
无污垢、水印、无灰尘
14
移液管
3个
无污垢、水印、无灰尘
15
凯式烧瓶
3个
无污垢、水印、无灰尘
16
漏斗
1个
无污垢、水印、无灰尘
17
容量瓶
4个
无污垢、水印、无灰尘
18
比色管
10个
无污垢、水印、无灰尘
19
酸式滴定管
2个
无污垢、水印、无灰尘
20
抽脂瓶
2个
干燥，无污垢、水印、无灰尘
21
脂肪瓶
4个
干燥，无污垢、水印、无灰尘
22
烧杯
10个
无污垢、水印、无灰尘
23
比色管架
1个
无污垢、水印、无灰尘
24
灰皿
5个
干燥，无污垢、水印、无灰尘
25
坩埚
5个
干燥，无污垢、水印、无灰尘
26
铝盒
6个
干燥，无污垢、水印、无灰尘
27
真空泵
1台
干燥，无污垢、水印、无灰尘
28
抽滤瓶
1个
干燥，无污垢、水印、无灰尘
29
滤锅
1个
干燥，无污垢、水印、无灰尘

4.3环境卫生标准
序号
名称
数量/面积
卫生标准
1
地面

无积水、灰尘、浆垢现象
2
门窗

无积水、灰尘、浆垢现象
3
墙面

无积水、灰尘、浆垢现象

4.4 DDGS质量标准
控制项
控制点
检查方式
控制标准
检测方法
DDGS
饲料车间
化验室抽检
见下表
理化
酒业酿造有限责任公司饲料成品内控标准（Q/XJBS 001-2016）
1感观要求：浅黄色，黄褐色，深黄褐色粉状，无霉变，无结块，具有发酵固有的气味，无异味。整批物料应基本一致。
2技术指标质量分级标准
玉米（DDGS）技术指标及质量分级
项目
一级品
二级
三级
色泽
浅黄色
黄褐色
深黄褐色
水分≤
12%
12%
12%
粗蛋白≥
28.2%
24.2%
23.2%
粗脂肪≥
7%
7%
6.0%
粗纤维≤
12%
12%
12%
粗灰分≤
7%
7%
7%

4.5 DDGS检验频次及不合格品处理意见
工序名称
检验序号
检验项目
采样时间
检验时间
不合格品处理意见
1#进料
1
水分
六小时一次
取样即分析
通知车间及时调整
2#进料
1
水分
六小时一次
取样即分析
3#进料
1
水分
六小时一次
取样即分析
1#出料
1
水分
两小时一次
取样即分析
2#出料
1
水分
两小时一次
取样即分析
3#出料
1
水分
两小时一次
取样即分析
1#离心机
1
水分
12小时一次
取样即分析
2
蛋白
12小时一次
取样即分析
2#离心机
1
水分
12小时一次
取样即分析
2
蛋白
12小时一次
取样即分析
3#离心机
1
水分
12小时一次
取样即分析
2
蛋白
12小时一次
取样即分析
4#离心机
1
水分
12小时一次
取样即分析
2
蛋白
12小时一次
取样即分析
5#离心机
1
水分
12小时一次
取样即分析
2
蛋白
12小时一次
取样即分析
一效
1
固形物
两小时一次
取样即分析
二效
1
固形物
两小时一次
取样即分析
三效
1
固形物
六小时一次
取样即分析
清夜
1
固形物
12小时一次
取样即分析
2
悬浮
12小时一次
取样即分析
3
溶解
12小时一次
取样即分析
糟液
1
固形物
12小时一次
取样即分析
2
悬浮
12小时一次
取样即分析
3
溶解
12小时一次
取样即分析
成熟
1
固形物
12小时一次
取样即分析
2
溶解
12小时一次
取样即分析
综合样
1
水分
12小时一次
取样即分析
不合格品不得入库
2
蛋白
12小时一次
取样即分析
3
脂肪
12小时一次
取样即分析
4
灰分
12小时一次
取样即分析
5
粗纤维
十天一次
取样即分析
半成品
1
水分
12小时一次
取样即分析
通知车间及时调整，已出产品及时返工
2
蛋白
12小时一次
取样即分析
3
脂肪
12小时一次
取样即分析
4
灰分
12小时一次
取样即分析
湿料
1
水分
12小时一次
取样即分析
通知车间及时调整
2
蛋白
12小时一次
取样即分析
成品包装点样
1
水分
每两个托盘一次（15次/天）
取样即分析
通知车间及时调整，已出产品及时返工
2
蛋白
每两个托盘一次（15次/天）
取样即分析
3
脂肪
每两个托盘一次（15次/天）
取样即分析
4
灰分
每两个托盘一次（15次/天）
取样即分析
DDGS成品出厂检验
1
蛋白
每车一次
取样即分析
达到销售等级确定质量出厂，不合格产品严禁出厂。
2
水份
3
灰分
4
脂肪
5
纤维
6
外观

4.6器具校验标准
序号
名称
数量
校准方法
校验结果
校验人员
校验频率
1
101烘箱
1
用校准过的温度计进行校准
±2
化验员
每天一次
2
分析天平
1
用砝码自校准
±0.0001
化验员
每天一次
3
电子天平
1
用砝码自校准
±0.01
化验员
每天一次
4
水浴锅
1
用标准温度计校准
±2
化验员
每天一次
5
近红外仪
1
用手动值班校准结果
±0.5
化验员
每天一次
6
马弗炉
1

4.7记录清单及记录标准
序号

名称
记录人
复核
审核
记录标

1
饲料化验原始记录
化验员
值班长
质检处长

及时、真实填写，内容完整，字迹清晰，不得随意涂改。
2
饲料用酒精糟化验原始记录
化验员
值班长
质检处长
3
饲料检验日志
化验员
值班长
质检处长
4
酒业酒精糟（DDGS）入库检验单
化验员
值班长
质检处长
5
酒业酒精糟（DDGS）检验单
化验员
值班长
质检处长
6
饲料装车样检验记录
化验员
值班长
质检处长
7
饲料包装小票
化验员
值班长
质检处长

5、化验操作步骤

5.1，复检上个班综合样质量情况，正常情况下复检项目：蛋白。如有异常全项复检，并及时将异常现象上报部门。
5.2，进饲料车间取样前，穿戴公司统一发放的工作服，取样时缓慢开启取样阀门，排出管道内残留的产品，待排完后，取待检产品冲洗三遍取样瓶，再取样品，封闭样品后，缓慢关闭取样阀门。（注意：取样前必须检查取样口是否有安全隐患，如果存在危险，停止取样，及时通知当班值班长，由值班长通知调度，消除安全隐患后，方可取样。），取包装点样时，每袋产品都要抽到，盛放样品的盒子必需有盖子，必及时盖住，检测综合样时，严格按四分法对所有点样留样进行四分，取得最终样品进行近红外扫描及粉碎理化检测。外观不合格成品通知车间返工或另堆。原则上此部部产品不做理化检测结果。

5.3，取回的样品在规定温度下（20-25度），方可进行各项理化试验的检测，降温办法：不得使用水准确。2不得打开盖子暴露在空气中降温，3应该盖住盖子在有冷风的地方自然降温。

5.4理化检测项目及检验方法：
5.4.1 饲料中水分的测定方法
洁净称样皿，在105士2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002 g，再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005℃为恒重。
用已 恒 重 称样皿称取两份平行试样，每份2--5 g（含水量O.lg以上，样品厚度4mm以下)。准确0 .0002g， 不盖称样皿盖，在105±2℃烘箱中烘3h(以温度到达105℃开始计时)，取出，盖好称样皿盖，在于燥器中冷却30min，称重。
5.4.1.2计算公式：
W1-W2
　水分（%）= ---------- ×100
W1-W0

式中：
W1-　105℃烘干前试样及称样皿重，g；
W2-　105℃烘干后试样及称样皿重，g；
　 　W0-　已恒重的称样皿重，g。

5.4.2 饲料中粗蛋白测定方法
5.4.2.1分析步骤：（仲裁法）
称取试样0.5-1g（含氮5-80mg）准确至0.0002 g，放入凯氏烧瓶中，加入6.4g混合催化剂与试样混合均匀，再加入12mL硫酸和2粒玻璃珠，将凯氏烧瓶置于电炉上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力（360-410℃）直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少2h。
将试样消煮液冷却，加入20mL蒸馏水，转入100mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，做为试样分解液。将半微量装置的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。蒸汽发生器的水中应加入甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，在蒸馏过程中保持此液为橙红色，否则需补加硫酸。准确移取试样分解液10～20mL注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加10mL氢氧化钠溶液小心提起玻璃塞使之流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水密封，防止漏气。蒸馏4～6min降下锥形瓶使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均流入锥形瓶内，使蒸馏液达80-100mL。然后停止蒸馏。
精确称0.2g硫酸铵，代替试样，按步骤进行操作，测得硫酸铵含氮量为21.19±0.2%，否则应检查加碱，蒸馏和滴定各步骤是否正确。
用蒸馏后的吸收液立即用0.1mol/L或0.02mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。
5.4.2.2 计算公式：
（V1-V2）×C×0.0140×6.25
粗蛋白质（%）= ---------------------------―× 100
m×(V’/V)
式中：　
V2- 滴定试样时所需标准酸溶液体积，mL；
V1- 滴定空白时所需标准酸溶液体积，mL；
C- 盐酸标准溶液浓度,mol/L；
m- 试样质量,g；
V- 试样分解液总体积，mL；
V’-试样分解液蒸馏用体积，mL；
0.0140- 每毫克当量氮的克数；
6.25- 氮换算成蛋白的平均系数。

5.4.2.3分析步骤（自动定氮仪法）

称取试样0.5-1g（含氮5-80mg）准确至0.0002 g，放入消化管中，加入2片消化片或6.4g混合催化剂与试样混合均匀，再加入12mL硫酸，于420℃在消煮炉上消化1小时。取出放凉后加入30 mL蒸馏水。
按照自动定氮仪仪器本身常量程序进行测定。将带有消化液的管子插在蒸馏装置上，以25mL硼酸为吸收液，加入2滴混合指示剂，蒸馏装置的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内，然后向消化管内加入50mL氢氧化钠溶液进行蒸馏。蒸馏时间以吸收液体积达到100mL时为宜。降下锥形瓶，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内。
用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定吸收液，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。
称取蔗糖0.5g，代替试样，进行空白测定，消耗0.1mol/L盐酸标准溶液的体积不得超过0.2mL。消耗0.02mol/L盐酸标准溶液体积不得超过0.3mL。

5.4.2.4计算公式：
（V1-V2）×C×0.0140×6.25
粗蛋白质（%）= ---------------------------―× 100
m×(V’/V)

5.4.3饲料粗灰分的测定方法
取具有代表性试样，粉碎至40目。用四分法缩减至200g，装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。
将干净坩锅放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min称重，再重复灼热，冷却、称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。
在已恒重的坩锅中称取2g试样，准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉于550±20℃一灼烧3h，取出在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却至30min，称取质量，再同样灼烧1h，冷却称重直至两次质量之差小于0.001g为恒重。
5.4.3.2 计算公式：
M2 - M1
粗灰分(%) = --------- ×100
M1 - M0
M0：-为恒重空坩锅质量
M1：-为坩锅加试样的质量
M2：-为灰化后坩锅加灰分的质量

5.4.4饲料中粗脂肪含量的测定方法：
称取5g粉碎的试样，准确至1mg，将试料移至提取套管并用一小块脱脂棉覆盖。将一些金刚砂转移至一干燥烧瓶，称量,准确至1mg,将烧瓶与提取器连接，石油醚提取物。将套管置于提取器中，用石油醚提取6h，如果使用索氏提取器，则调节加热装置使每小时至少循环10次，如果使用一个相当设备，则控制回流速度每秒至少5滴。蒸馏除去溶剂，直至烧瓶中几无溶剂，加2ml丙酮至烧瓶中，转动烧瓶并在加热装置上缓慢加温以出去丙酮，吹去痕量丙酮。残渣在103℃的干燥箱内干燥（10±0.1）min，在干燥器中冷却，称量，准确至0.1mg。
5.4.4.2 计算公式：
M1 - M2
粗脂肪(%) = --------- ×f
M
M：-风干试样重量
M1：-已恒重的抽提瓶重量
M2：-已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量g
f：-校正因子单位，单位为克每千克（g/Kg）(f=1000 g/Kg)
结果准确至1g/Kg.

5.4.5饲料中粗纤维的测定
仲裁法
称取1g～2g试样（准确至0.0002g），用乙醚脱脂，（含脂肪大于10%必须脱脂，含脂肪不大于10%，可不脱脂），放入消煮器，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液将残渣转移至原容器中并加至200mL，同样准确微沸30min，立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤，先用25mL硫酸溶液洗涤，残渣无损失地转移至坩埚中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15mL乙醇洗涤，抽干。将坩埚放入烘箱，于（130±2）℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称重，再于（550±25）℃高温炉中灼烧30min，取出后于干燥器中冷却至室温后称重。
推荐法
称取1g～2g试样（脱脂步骤同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩埚夹将漏斗插入热萃取器，从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200ml和2滴正辛醇，将加热旋钮开到最大位置，待溶液沸腾后将旋钮调到合适位置，使溶液保持微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200ml,同样准确微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，将坩埚转移至冷萃取器，加入25ml95%乙醇，抽干，将漏斗转移到烘箱，于130±2度下烘干2h,取出后在干燥器中冷却至室温，称重。再放入500±25度高温炉中灼烧1小时，干燥器中冷却至室温后称重。型号不同的一起具体操作步骤见该仪器使用说明书。
5.4.5.2计算公式：
粗纤维（%）={（m1-m2)÷m}×100%
m1——130℃烘干后坩埚及试样残渣重，g；
m2——550℃（或500℃）灼烧后坩埚及试样残渣重，mg；
m——试样（未脱脂）质量，mg。

5.4.6固形物含量的测定（105℃烘干法）
用恒重好的烧杯做，先称烧杯的重量，去皮，称量5~6克样液，放入
105℃烘箱中烘4小时，再放到干燥皿30分钟，取出，称烘后重量，至到恒重后，进行计算。
计算公式：干物质=（烘后重量-器皿重量）÷样重×100
5.4.6.1计算公式：
溶解固形物
计算公式：烘后重量-瓷坩埚重量x10
5.4.6.2悬浮物
计算公式：x100
5.4.6.3固形物
计算公式：x100、
5.5所有取回的样品均按相关以上步骤进行检测，检样频次见4.5，数据出来后，如有异常，再次复检，确认数据准备后，填写记录，将数据以小票形式及时送到车间。如数据超过4.4内规定的范围，用红笔标出，并在送小票是重点提醒车间操作人员，及时调整。

6，设备操作规程
6.1马弗炉操作规程
1. 通电前，先检查马弗炉电气性能是否完好，接地线是否良好，并应注意是否有断电或漏电现象。
2. 接通电源，打开电源开关。
3. 将温度设定到实验所需温度。
4. 当马弗炉第一次使用或长期停用后再次使用，必须进行烘炉，烘炉时间：室温-200℃，打开炉门4小时；200℃-400℃，关闭炉门2小时；400℃-600℃，关闭炉门2小时；使用时，炉温不得超过马弗炉最高使用温度下限。
5. 热电偶不要在高温状态或使用过程中拔出或插入，以防外套管炸裂。
6. 经常保持炉膛清洁，及时清除炉内氧化物之类的杂物；炉子周围不要放置易燃易爆及腐蚀性物品。
7. 禁止向炉膛内灌注各种液体及易溶解的金属。
8. 实验完毕后，关闭开关，切断电源。
9. 整理完毕现场后，方可离开。
10. 马弗炉由专人定期校准、维护。
6.2电子恒温水浴锅操作规程
1．通电前，首先在水箱中加入适量水，最好选用蒸馏水，切勿无水或水位低于电热管，以防电热管爆损。
2．该仪器的控温系统采用TDA—8002型指针式控温仪表，在使用时，接通电源，绿灯亮，仪器开始工作，加热器开始加热。然后按你所需温度，转动温度旋钮，绿灯亮时，表示升温；红灯亮时停止升温加热器停止加热。当红绿灯交替跳动时表示进入恒温状态。若要改变温度随时转动温度设定钮，使用时控温仪表所显示的温度指示即是实际所需温度。
3．水浴锅在使用时，必须可靠接地，水不可溢入控制箱内，以免发生危险。
4．必须按规定电源—220V使用，切不可接入380V电源，否则使设备损坏。
6.3干燥箱自校对方法
1自校方法
1.1清除干燥箱内杂物，放置能正常使用且量程合适的温度计。关闭箱门，开启电源，设定好所需温度。待温度计读数和显示器PV读数稳定即可读数。实际温度减去PV读数即为修正温度。
1.2长按温度控制器上的功能键“SET”5秒，进入界面PV显示提示符为“SHP”（报警）、SV显示值为“9”（出厂值为“2”）。功能键
1.3短按功能键“SET”，直至PV显示的提示符为“SC”（修正传感器）， SV显示值为“8”（出厂值为“0”）。
1.4通过“▽”“△”键修改SV显示值。如果修正温度为负值，则在原SV显示值上减去修正温度绝对值；如果修正温度为正值，则在原SV显示值上加上修正温度。
1.5长按功能键“SET”5秒，保存设定值。界面恢复设定值和测量值显示窗口。
1.6待温度稳定后，观察PV显示温度和实测温度，两者相同则校正完成。 若有误差，则按前面步骤重新校正。
2 注意事项备注
2.1空箱校正完毕后，要将待烘物品置满烘箱，待温度稳定后重新读数，确定实际温度与PV读数一致时方能正常使用仪器；
2.2干燥箱要定期检查并修正温度；
2.3用同样的温度计（半小时读一次数）分别放在烘箱的正八面体的八个顶点(离侧壁3-6cm)，再加上中间两隔层两个点。共十个点的读数偏差标准是1度(最大不得超过2度，取温度计读数时用手套，速度尽量控制在2秒之内）。
6.4近红外测定仪操作规程
6.4.1近红外操作
1.打开近红外测定仪,调出DDGS(新)校正曲线,测定仪预热30分钟以上。
2.将取回的DDGS样品混合均匀,放置于测量杯中(试样量约为测量杯的3/4),轻轻震荡使DDGS样品平铺在测量杯中,将测量杯置于仪器测量槽中,点击工作站Measrue键样品开始测定，每个样品测定约1分钟。样品测定完毕后点击Save键保存记录。
3.以上方法取三次样品进行测定,并以三次结果算术平均值为最后结果。
4. 样品测定时注意事项:
(1)保持室内温度为15-25℃。
(2)DDGS样品取回后放置于室温后进行分析。
(3)每个样品分析前将测量杯清理干净（特别DDGS样品中脂肪过高时）。
(4)避免样品未分析完（未出现结果时）将测量杯取出。
(5)避免将DDGS样品洒在测量槽内进入仪器。
6.4.2. 近红外测定仪检测法(福斯近红外测定仪)
本方法适用于饲料蛋白含量、水分含量、脂肪含量，玉米水分含量、淀粉含量的检测。
6.4.2.1打开福斯近红外测定仪,调出DDGS(新)校正曲线,测定仪预热2小时以上，每天运行一次系统检测。
6.4.2.2将粉碎至规定粒度的DDGS样品混合均匀, 用纸盖将样品从袋中取出装入样品杯，然后在水平方向沿样品杯沿刮平，再压盖。将样品杯外部的粉末扫干净，从玻璃面看过去，样品非常均匀，没有裂缝，也没有空隙即可。
6.4.2.3每个样品至少重新装样，扫描2 遍。如果2 遍的结果比较接近，取平均值作为结果。如果2次的结果差异较大，则再重新装样扫描。
6.4.2.4由于样品被挤压过，拆样时可能不会自动落下，可用毛刷的木柄轻轻划开样品，最后用毛刷清扫样品杯，保证没有残余的粉末，必要时可以用干净的眼镜布或者镜头纸擦净。
注意：在拆样过程中切勿以任何形式敲击、磕打样品杯，否则可能造成样品杯玻璃的脱落。
注意：不论是标准样还是一般样品，都要保持玻璃表面的清洁。因此在拿取的时候持住样品杯的一侧，不能接触玻璃。
6.5万分天平操作与维护规程
1、调平    调整地脚螺栓高度，使水平仪内空气汽泡位于圆环中央
2、开机    接通电源，按开关键直至全屏自检。 
3、预热    在初次接通电源或长时间断电之后，至少需要预热30 分钟。为取得理想的测量结果，天平应保持在待机状态。 
4 、校正    首次使用天平必须进行校正。 
4.1标准砝码（200g），拿取砝码要用镊子夹取。 
4.2按开关键开机，再按“TARE”键2秒以上，显示“0．0000g”。 
4.3按“CAL”键，显示校准砝码值“+200．0000”，取标准砝码置托盘上，显示砝码质量值+200．0000g后，再取下砝码，显示 读数应为“0．0000g”。 
4.4如显示数不为“0．0000g”时，按下“TARE”键，天平清零，再放上标准砝码，重复4.4.3步聚，直至拿掉标准砝码后显示为“0．0000g”。 
5、称量    使用除皮键，除皮清零，放置样品进行称量， 取放物品要轻拿轻放。 
6、记录被称物重量。 
7、取下被称物及容器。 
8、关机    称量结束后关闭天平，如下一次使用天平要过一段时间，应断开电源。
6.6   电子天平的使用校准方法

称量范围：0-500g
读数精度：100mg
电源：220V/50HZ

1、 仪器放置在平稳的平台上。
2、 开机接通电源，按开关键直至全屏自检。
3、 预热天平在初次接通电源或长时间断电之后，至少需要预热30分钟。为取得理想的测量结果，天平应保持在待机状态。
4、 校正首次使用天平必须进行校正，按校正键，天平将显示所需校正砝码质量，放上砝码直至出现g，校正结束。
5、 称量使用去皮键，去皮清零。放置样品进行称量。
6、 关机天平应一直保持通电状态，不使用时将开机键至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平的使用寿命。

7、过程中标准文件
7.1监控要点及监控频率

序号
控制点
控制标准
检查人
检查频率
检查方法
检查工具
3
检验数据
BSJY--ZJC-003
技术员
1次/天
目测

7.2记录清单及记录标准
序号
名称
记录人
复核
审核
记录标准
1
博圣酒业质检部设备自校、使用记录
化验员
技术员
质检处长
及时、真实填写，内容完整，字迹清晰，不得随意涂改。

8，验员交班前操作步骤
8.1 将设备、工具、记录本按7S标准存放，
8.2清理化验室卫生，做到门窗、地面无污垢、无灰尘、无卫生死角。

8.3彻底清理设备卫生，做到设备表面、内部无污垢、无灰尘、无残留物。

8.4与下个班交接或验收完毕后方可离开化验室场。

9、生产后标准文件
9.1清场标准
序号
清场项目
操作要求
操作者
检查人
复核人
1
废弃物
及时清离现场，置规定地点
化验员
值班长
每周二由质检处长带领技术员、值班长进行卫生大检查
2
记录表
清离现场，置化验室存档
化验员
值班长
3
工器具
冲洗、擦拭或清扫干净，置规定处
化验员
值班长
4
化验设备
冲洗或擦拭清洁干净，标识符合状态
化验员
值班长
5
环境
清扫、擦拭或湿拖干净
化验员
值班长
6
洁具
清洗干净、置规定处干燥
化验员
值班长

9.2监控要点及监控频率
序号
控制点
控制标准
检查人
检查频率
检查方法
检查工具
1
设备清洁
设备表面、内部无污垢、无灰尘、无残留物。
值班长
技术员

1次/班
目测
——
2
环境清洁
门窗、地面无污垢、无灰尘、无卫生死角。
值班长
技术员

1次/班
目测
——
3
工器具清洁
刷洗干净无污渍
值班长
技术员

1次/班
目测
——

10、安全防护
10.1防化学药品伤害
员工操作时佩戴防护手套、口罩，着工装，避免药品伤害。当发生伤害时，立即使用清水冲洗，紧急处理后送医院就医。
10.2防硫酸腐蚀
员工操作时佩戴防护手套、口罩，着工装，避免药品伤害。当强酸溅到眼睛内或触到皮肤上，应立即用大量清水冲洗，再用0．5％的碳酸氢钠液清洗。如果是强碱溅到眼睛构成皮肤上，溴及溴水，硝酸，硫酸，王水，氢氟酸，铬酸溶液，氢氰酸，五氧化二磷，磷酸，氢氧化钾，氢氧化钠，氢氧化铵，冰醋酸，磷，硝酸银，盐酸。则除用大量的清水冲洗外，再用2％的稀硼酸溶液清洗眼睛，或用1％醋酸清洗皮肤。经过上述紧急处理后，应立即送往医院治疗。
10.3防滑
员工需穿着防滑鞋，地面水、油污随时清洁，避免人员滑倒、摔伤。当发生摔伤伤害时，经紧急护理后送医院就医。
10.4防触电
对用电设备及裸露电线定期检查、维修，更换老化备件，地面积水及时清理，排除安全隐患，避免人员触电。当发生触电伤害时，首先使触电者脱离电源，经紧急护理后送医院就医。

11. 故障排除方法
11.1分析天平常见故障及排除方法
故障现象
故障内容
排除方法
使用工具
1.感量不正常
1，精确度降低

1，相应地旋低或旋高位于支点刀上方的重心调节球，然后重新调整天平零点，反复调整到正常。
检查220V电源闸刀是否按下及电源线是否接通。

2，调不到零点
天平放置的位置不平整
挑选台面平整的地方放置天平。天平下部不得有杂物。

11.2 干燥箱故障及排除方法
故障现象
故障内容
排除方法
使用工具
超温报警异常

1、   设定温度低
2、控温仪坏

1、调整设定温度
2、换控温仪

设定温度与箱内实际温度误差大

1、   传感器坏
2、温度显示值误差

1、换温度传感器
2、修正温度显示值

箱内温度不开

1、   设定温度低
2、   电加热器坏
3、   控温仪坏
4、定时时间设定有误

1、调整设定温度
2、换电加热器
3、换控温仪
4、重新设定定时为零

11.3马弗炉故障及排除方法
故障现象
故障内容
排除方法
使用工具
打开电源不通电，开关指示灯不亮
可能是外部不进电，
用成用表检查，如开关坏，换开关。

显示不正常，报警提示
显示器电偶开路
打开炉门查看炉膛内电偶是否破损坏断开，检查热电偶后面接线是否脱落，如有重新连接。

打开电源，开始实验屏幕显示正常，炉体不升温
炉体不升温
观察炉温指示灯是否正常，如常亮，检验两根接地线是否松动，有松动重新固定在接线柱上，注意不要短路，很有可能是炉膛内部炉丝有断开现象。这个要通知厂家来处理。

11.4台称（天平称）故障及排除方法

故障现象
故障内容
排除方法
使用工具
天平显示L
秤盘下有异物，
1将称盘安置在称盘上，2，检验是否有异物在秤盘下，

开机显示L,H ，
天平超出允许工作的温度环境
天平正常的温度环境20正负5度，每小时环境温度变化不大于1度，将天平移至该温度环境下。

11.5水浴锅故障及排除方法
故障现象
故障内容
排除方法
使用工具
水浴锅显示正常，水浴锅设定正常，水浴锅无法加热

电源故障。温控器故障
水浴锅接通电源，打开水浴锅电源开关，水浴锅调整设定温度高于实际测量温度，水浴锅 检查温控仪有无输出指示，水浴锅有则测量加热管是否有电压输入，水浴锅有则加热管坏，水浴锅更换即可，水浴锅没有电压输入加热管，多为继电器发生故障。水浴锅若温控仪没有电压输出指示，建议水浴锅更换温控仪。

水浴锅温控仪显示LLL或999

故障为温度

传感器断路或短路，水浴锅更换传感器即可。

水浴锅温度不受控制

继水浴锅电器坏或传感器受潮

传感器断路或短路，水浴锅更换传感器即可。

12、异常情况处理
异常情况
原因
处理方法
蛋白异常
试验用水，所用试剂，蒸馏及滴定过程，方法及最后恒重错误
使用合格的蒸馏水，按检验标准方法进行试验，所用试剂配制按标准方法。蒸馏过程没有冷却水进入。滴定速度正确，辨别颜色一致。
水分异常
使用设备异常，温度