GH∕T 1294-2020 花椒挥发性成分的测定 气相色谱-质谱法.pdf

TCS 67.220.10 B 36 GH 中华人民共和国供销合作行业标准GH/T 1294-2020 花椒挥发性成分的测定气相色谱-质谱法Determination of volatile flavoured compounds in prickly ash Gas chromatography-tadem mass spectrometry method 2020-06-04发布2020-09-01实施中华全国供销合作总社发布目IJ1=1 本标准按照GB/Tl.1-2009给出的规则起草。本标准的附录A是资料性附录。本标准由中华全国供销合作总社提出C本标准由全国辛香料标准化技术委员会(SAC/TC408)归口。GH/T 1294-2020 本标准起草单位:中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究院、陕西为康食品科技股份有限公司、晨光生物科技集团股份有限公司、驻马店市王守义十三香调味品集团有限公司、山东百佳食品有限公司、国家副食品质量监督检验中心、中国食品士畜进出口商会调料分会、安徽华测检测技术有限公司、谱尼测试集团上海有限公司。本标准主要起草人:刘英杰、刘强、杨;青山、张慧、赵白涛、刘继华、吴耀军、张晓芳、魏占妓、王银良、王艳改、黄晓德、陈斌、钱拌、苏海、李j菇、许志强、刘佳、金泽、罗亮、张英杰、邵伟。GH/T 1294-2020 花椒挥发性成分的测定气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了花椒、花椒粉、花椒油树脂中花椒挥发性成分相对含量检测的气相色谱一质谱法测定方法。本标准适用于花椒、花椒粉、花椒油树脂中花椒挥发性成分相对含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 12729.2 香辛料和调味品取样方法GB厅12729.3香辛料和调味品分析用粉末试样的制备GB/T 30385-2013 香辛料和调味品挥发油含量的测定3 原理i式样中的挥发性成分经水蒸气蒸馆提取后，通过气相色谱柱分离，质谱检测器检测定性，采用归一化法对挥发性风味物质组分相对含量进行测定O4 试剂和仪器4.1 仪器4.1.1 气相色谱质i者联用仪EI源。4.1.2 高速粉碎机，转速三10000rpmo 4.1.3 蒸馆器(同GB/T30385-2013.6.1)。4.2 试齐IJ4.2.1 无水硫酸呐，分析纯。5 分析步骤5.1 试样处理5.1.1 花椒按照GB/T 12729.2抽取样品后，去除样品所含的花椒籽、杂物后，按照GB/T 12729.3制成粉末样品备用。5.1.2 花椒粉GH/T 1294-2020 按照GB/T 12729.2抽样后，混合均匀备用。6 分析步骤6.1 挥发性成分提取技花椒、花椒粉样品50.0g，花椒油树脂10.0g的取样量进行取样，加入到蒸馆器中，将蒸馆速率调节在23mL!min范围内，持续茶馆4h，停止加热井冷却10min后，收集挥发性成分，并加入2g无水硫酸纳脱水，经0.22m微孔滤膜过滤，待测。6.2 分析条件6.2.1 色谱条件a)色i普柱HP-5MS(60 mx250mxO.1m)毛细管气相色谱柱或等效柱:b)载气条件:载气为高纯氢气，流速1.0mL!min;c)进样口温度250C，接口温度280C;d)进样量L，分流比100:1;e)柱温箱升温程序:初始为温度60C，保持2min，以2C/min升温至135C，保持10min,然后以20C/min升温到240C保持4mino 6.2.2 质谱条件a)检测方式:质量全扫描模式，扫描范围33650amu;b)电离方式:电子轰击电离源(EI源，电子能量70eV);c)离子源温度:离子源温度230C;d)传输线温度250C;e)溶剂延迟3min 6.3 样品测定将持测试样注入气相色谱质谱连用仪中，设定质谱白动识别信噪比大于100的色谱峰，使用NIST数据库定性。质谱图的相似度三80%色谱峰，按峰面积归一化法，计算各挥发性风味物质组分的相对含且里7 结果计算试样中某种挥发性风成分的相对含量Ci以该成分对应的峰面积对所有成分峰面积总和的分数计，数f直以%表示，按式()计算:=主-xl00.(1)式中:Ci一试样中挥发性物质i的峰面积分数，以百分数表示(%);Asi 试样中挥发性成分i的峰面积:2:Asi一一试样中各挥发性风味成分的峰面积之手口。2 GH/T 1294一-2020计算结果以重复性条件下绝对差值不大于算术平均值5%的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留小数点后2位数字O3 GH/T 1294-2020 附录A(规范性附录)花椒典型挥发性成分特征谱图A.1 红花椒典型挥发性成分总离子流色谱图(TTC)见图A.l，红花椒典型挥发性成分质谱鉴定结果见表A.lo2 事厦由副圈自圄固曲胃阻盟田园圃曲E阳lOOO4IIC圃嗣Z回B回Z回画1面凰。时自-)s.序号保留时间(min)l 6.884 2 8.663 3 9.470 4 11.441 5 13.062 6 15.752 7 20.383 8 21.245 9 25.364 10 31.543 11 53.300 4 9 宿.0.00 G.OO 图A.1 红花椒典型挥发性成分总离子流色谱图(TIC)表A.1 红花椒典型挥发性成分质谱鉴定结果化fT物英文名-?点烯-Pinene-水芹烯-Phellandrene 月桂烯Mvrc巳ne-松汕烯-Terpinene v-松汕烯y-Terpinene 芳植醇linalool 4-松油醇Terpinen-4-o1。-松油醇u-Terpineol 胡椒啊Pipertone 乙酸松汕自旨Terpinyl acetate 花椒油京Xanthoxylin 11 国s CAS号2437-95-8 555-10-2 123-35-3 99-85-4 99-85-4 78-70-6 562-74-3 98-55-5 89-81-6 80-26-2 90-24-4 4 GH/T 1294-2020 A.2 青花椒典型挥发性成分总离子流色谱图(TI C)见图A.2，青花椒典型挥发性成分质谱鉴定结果见表A.20 事踵1.2.刊阿1.10+伺1.钊胃幅翩翩soooooo 7田阳100600皿m理刷刷创lOOOOOJOOOOOO 200配阳叫。.1时画-),6i a|-4i.3i-i 8|10田15.1田回田25:四311.(1)嚣田咽回E田回回目回图A.2 青花椒典型挥发性成分总离子流色谱图(TI C)表A.2 青花椒典型挥发性成分质谱鉴定结果序号保留时间中文名称英文名称CAS号盯1mI 6.918-烯-pmene 2437-95-8 2 8.629-水芹烯-phellandrene 555-10-2 3 9.463 卢-侧柏烯-th时ene28634-89-1 4 10.743 萨市品烯-te叩mene99-86-5 5 11.454 d-拧1蒙烯d-Limonene 5989-27-5 6 13.117 y-而品烯y-terpinene 99-85-4 7 16.394 芳才章醇1ina1oo1 78-70-6 8 20.424 4-松汕醇Terpinen-4-o1 562-74-3 9 44.761 橙花叔醇Nero1ido1 7212-44-4 5