NY∕T 3498-2019 农业生物质原料成分测定 元素分析仪法.pdf

ICS 65.020 B 04 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 3498-2019 农业生物质原料成分测定元素分析仪法Component determination of agricultural biomass raw materials一Elemental analyzer method 2019-08-01发布2019-11-01实施麟中华人民共和国农业农村部发布/T 3498-2019 I 范围农业生物质原料成分测定元素分析仪法本标准规定了采用元素分析仪测定农业生物质原料中元素含量的方法。本标准适用于农作物秸秤、畜禽粪便等农业生物质原料。2 规范性引用立件下列文件对于本文件的凡是不注日期的引用文件，NY/T 3492 3 术语和定义3.1 4 试剂和确性的前提下，4.3 载气:选用仪4.4 氧气:纯度不5 仪器设备5.1 说明21 载气32.一氧气;I I I 2 3一一燃烧系统;4 4一一处理系统;5一一检测系统16一一控制系统。圄1仪器组成示意固5/T 3498-2019 不降低测试准6 l/T 3498-2019 a)燃烧系统:燃烧温度及燃烧时间可调，以保证样品能充分燃烧。b)处理系统:应能滤除各种对测定有影响因素，并可将氮氧化物还原为氮气。必要时，应有特定的程序将各元素的燃烧产物分离以便分别检测或过滤。c)检测系统z用于检测二氧化碳、水、氮气、二氧化硫、一氧化碳等的量，如热导池检测器、非色散红外检测器等。d)控制系统z主要包括分析条件选择设置、分析过程的监控的报警中断、分析数据的采集、计算、校准处理等程序。5.2 分析天平z感量0.01mg.6试样试样制备按NY/T3492-2019的规定执行。试样粒度应不大于850m，使用时应充分混合均匀，确保其代表性。7 仪器准备按仪器操作规程开机。检查电子天平性能和整机操作条件(包括气密性检查)，并进行空白试验(如果试验过程中更换了试剂和材料，应重新进行空白试验)。气密性检查依仪器说明书指定的方法进行。8 标定8.1 标准曲线标定方法选用与被测样品中碳、氢、氯、硫、氧含量相近的标准物质磺胶嘻院进行标定。8.2 标定程序8.2.1 依仪器说明，按预先设置的程序测定标准物质磺胶暗晓。重复测定4次，如果4次重复测定结果极差在重复性限范围内，以4次测定结果的平均值作为标准物质的测定值。8.2.2将标准物质碳、氢、氮、硫、氧的测定值以及标准值输入仪器或仪器自动读取)，生成校准因子k值。建:对于需要人工计算校准因子k的仪器，计算后需将其输入仪器.8.3 标定有效性核验用已完成标定程序的仪器测定标准物质磺胶嘻睫的碳、氢、氮、硫、氧含量，若测定值与标准值之差在标准值的不确定度范围内，说明标定有效，否则应查明原因，重新标定。8.4 标定检查标定检查是在试样测定期间使用已知碳、氢、氮、硫、氧含量的标准物质磺胶喃院进行测定。当测定值不在已知标准值的不确定范围内，应查找原因，解决问题，必要时按8.2和8.3的规定重新标定仪器，并且对检查前完成的试验结果重新测定。9 试样制定9.1 选用仪器推荐的试样量，将试样置于仪器中，依仪器预先设定的程序进行测定。自动记录数据。9.2 每完成10次试样测定，应进行标定检查。9.3 测定完成，应先将炉温降至1000C以下后，关闭载气和氧气，并关闭仪器。10 结果计算碳元素含量通过式(1)计算得出。式中zc.I=O.2729m 1 04=一一一一-一X100 z Co4 一一空气干燥基碳的含量，单位为质量分数(%);2.(1)m)一一二氧化碳质量，单位为毫克(mg);m 一一试样质量，单位为毫克(mg);0.272 9一一将二氧化碳折算成碳的因数。氢元素含量通过式(2)计算得出。/T 3498-2019 0.1119 m.Had=一一一X 100.(2)m 式中zHad 一空气干燥基氢的含量，单位为质量分数(%);m2 一一水蒸气质量，单位为毫克(mg);0.111 9一一将水折算成氢的因数。注:氢和氧元素质量分散受试样中自由水和结合水的影响。氮元素含量通过式(3)计算得出。Nad=旦旦X100.(3)m 式中zNad一一空气干燥基氮的含量，单位为质量分数(%);叫一一氮气质量，单位为毫克(mg)。硫元素含量通过式(4)计算得出。s.=0.5 m4 ad=一-一X100.(4)m 式中zSad一一空气干燥基硫的含量，单位为质量分数C%);m4一一二氧化硫质量，单位为毫克(mg);0.5-一将二氧化硫折算成硫的因数。氧元素含量通过式(5)差减计算得出。Oad=100%-Mad-Aad-Cad-Had-Nad-Sad.C 5)式中zOad 一一空气干燥基氧的含量，单位为质量分数(%);Mad一一空气干燥基水分的含量，单位为质量分数(%);Aad 一空气干燥基灰分的含量，单位为质量分数C%)。氧元素含量也可由元素分析仪直接测定并通过式(6)计算得出。0.,/=0.5714 ms ad一-一X100.(6)式中zms一一氧化碳质量，单位为毫克(mg);0.571 4一一将一氧化碳折算成氧的因数。m 碳、氢、氮、硫、氧元素含量计算值以2次重复测定结果的平均值计。11 精密度元素分析仪法测定农业生物质原料中碳、氢、氮、硫和氧元素含量允许的最大相对标准偏差分别为2%、2.5%、6.5%、25%和10%。12 测试报告测试报告应至少包含以下信息:a)试样的基本信息;3/T 3498-2019 b)仪器描述，包括制造商和型号;c)试验结果Fd)试验中出现的异常现象;e)试验日期。4