全自动冷冻混合型球磨仪Cryomill操作指南.doc

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全自动冷冻混合型球磨仪Cryomill操作指南

注意事项：
①研磨物体的硬度要小于研磨罐和研磨球，否则损伤仪器。
②研磨后粉末粒径在微米级别。
③试验结束后，放空阀稍开启以保护安全阀。
④稍观察压力表，防止安全阀损坏，内部压力过大的情况发生。实验中禁止通入仪器的压力超过0.15MPa。
⑤低温下仪器连接处很脆，试验中严禁移动研磨仪及氮气罐，防止连接的软管等。
⑥安全阀自动减压时会有氮气喷出，严禁眼或手在安全阀上方停留。
1. 接通电源，打开背部开关 如图1,2

图1 图2 图3
2.装填样品，如图3
研磨罐内的填充比例应为1/3样品，1/3研磨球，1/3剩余空间。现只有5ml和50ml两种研磨罐。
5ml研磨罐使用建议：
适合研磨少量、要求纯度高的样品，且清洗繁琐，建议少用。样品量在0.5-2ml,进样尺寸在2mm以内，研磨球数量在1-2粒。两个罐必须同时使用样品及球数量一致。在四孔适配器上对称放置如图4所示。
50ml研磨罐使用建议：
50ml的研磨罐，样品量在8-20ml（样品量过少在罐内壁会粘附较多，使研磨后用于实验的样品量不足），最大进样尺寸8mm，研磨球1粒。
装填完成后，用仪器两侧的黑色旋柄稍拧紧罐体。旋柄如图5所示。研磨罐外必须用干布擦拭干净，①防止粉尘进入氮气输出孔，孔道堵塞则仪器损坏。②防止外部液体在低温下结冰，将罐体冻住，难以取下。

图4 图5 图6
3.安装研磨罐
先将左侧两道锁松开，顺序如图6所示。（一般是松开状态，此步可忽略。）再将右侧保护用盖旋出，后安装研磨罐，用旋柄稍加固，再按图7所示，将左侧两道锁拧紧，先拧紧外道锁1，再拧紧内锁2（顺时针为紧）。即完成研磨罐安装。

图7 图8
4. 通入氮气
氮气说明：氮气罐为50L，罐体非密闭，由安全阀（如图8）控制，当压力超过1.05MPa时自动减压，因为内部氮气会挥发使内部增压，自动减压防止内部压力过大。所以氮气有一个自我损失的过程，工程师经验值，25L氮气即使不用，在18天左右会全部挥发。所以应计划好在短时间内研磨一批样品。上面提到安全阀自动控制压力，存在频繁开关的过程，所以为了延长安全阀使用寿命，在液氮罐不使用时放空阀（如图11）处于稍开启的状态，手稍能感觉到内部吹出的氮气即可，以达到减压的目的。
操作顺序如下：先打开蓝色进出液阀如图9，转2圈左右。此阀控制氮气输出。再打开绿色增压阀如图10，转1圈左右，控制压力在0.05-0.105MPa即可。关闭放空阀。氮气输送即完成。

图9 图10 图11
5. 仪器面板设置
先放下保护罩，再进行设置。PROG为模式选择P1-P9为设置好的模式如图12，可以按SET键进行更改，更改后会保存相应设置，大量研磨的同学可进行设置。一般选择自己设置的模式，如图13所示，所有参数自己按需求设置，Cryo cycles键设置循环次数，1表示不循环，只预冷冻、研磨一次。第一个雪花键简称P键，相应灯亮起时，为设置预冷冻参数，frequence-频率固定不变5Hz,刚开始研磨第一个样，建议设置预冷冻时间大于8分钟，使系统内部充分降温，连续研磨另一个样设置3-5分钟进行预冷冻即可（长按P键可切换至自动预冷冻模式）。中间有小球震动图样的键是设置研磨频率和时间的键，按下相应灯亮起时，即可设置，研磨时的频率建议25-30Hz的范围，研磨时间3-5分钟。研磨效果不佳时，可选择延长研磨时间，但尽量不要过长；可增加研磨次数，在Cryo cycles循环次数键处按加号即可增加研磨的循环次数，可适当选取2或3，此时第二个雪花键I才有效，相应灯亮起时，时间选择为设置接下来的预冷冻时间，建议3-5分钟，第二、三次循环则执行此预冷冻时间和第一次的研磨参数。
无冷却研磨时，设置Cryo cycles循环次数上方显示“—”，直接设置研磨频率25-30Hz的范围，研磨时间3-5分钟。
面板参数设置完毕，点击START即可开始研磨。（可点击STOP中断研磨，再次点击STOP结束研磨。）

图12 图13
6. 拆卸研磨罐
与安装过程相反，先松左侧锁1后松锁2如图14（逆时针为松），再用旋柄将研磨罐取出如图15，此过程要带手套防止冻伤。（取出研磨罐后必须用另一个保护盖将腔体封住，防止低温下内部有冷凝水，防止进入系统内部，同时再次研磨时防止形成的冷凝水将研磨罐冻住难以取出。）

图14 图15
7. 样品收集
戴手套用两个旋柄将研磨罐打开，收集好样品，测试下一个样品前或者结束使用时清洗好研磨罐及研磨球，用清水冲洗，较难去除时用酒精冲洗，晾干或在80℃以下烘干。（严禁研磨罐内未干燥时将罐拧紧，防止锈蚀。）
8. 结束使用
将开关关闭，插头拔掉。带手套用抹布将氮气罐阀门及腔体外冷凝霜擦掉，做好清洁工作，同时关闭氮气罐的增压阀和进出液阀，微开放空阀。

仪器原理及维护见公司提供的详细使用说明

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