DB45_T 2108-2019 铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中镓含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法(广西壮族自治区).pdf

ICS 77.120.30 H 13 广西壮族自 J曰DB45 区地方标准DB 45/T 2108-2019 铜锢嫁晒太阳能光伏电池靶材中嫁含量的测定电感捐合等离子体原子发射光谱法Determination of gallium in the target material of copper-indium-gallium-selenide solar cell-Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 2019-12-25发布2020-01-30实施广西壮族自治区市场监督管理局发布DB45/T 2108-2019 目次前言.11 l 范围.1 2 规范性引用文们.3 原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.1 6 试样制备.2 7 分析步骤.2 8 结果计算.2 9 精密度.3 附求A(资料性附录)电感相合等离子体原子发射光谱仪工作参考条11及分忻谱线.4 I 目IJ1=1 本标准根据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由广西壮族自治区分忻测试研究中心提出并监督实施。本标准由广西检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位:广西壮族自治区分忻测试研究中心。DB45/T 2108一-2019本标准主要起草人:样天成、刘守廷、刘泽城、黄和明、李健、宋业成、聂小明、李凤、干:伞兵。II DB45/T 2108-2019 铜锢嫁晒太阳能光伏电池靶材中嫁含量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法1 范围本标准制定了铜锢踪仙太阳能)6伏电池靶材中嫁量的测定方法。本方法适用于铜锢踪制太阳能)6伏电池靶材中嫁量的测定。测定范围(质量分数)为3.00%12.00%。2 规范性引用文件r列文件对于本文件的同用是必不可少的。凡是注11期的号|旧文件，仅所注11期的版本适用于本文件。凡是不注11期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法YS/T 1156 铜锢踪制靶材3 原理试样经硝酸、盐酸溶解后，以生乙为内标用电感相合等离子体原子发射光谱仪测定试样溶液中待测元素特征谱线的强度，通过内标标准曲线法计算出试样中嫁含量。4 试剂和材料本标准除另有说明外，分析中使用分析纯(含)以上试剂。4.1 水，GB/T 6682，二级。4.2 盐酸(二1.19 g/mU。4.3 硝酸(=1.42 g/mU。4.4 号乙标准贮存溶液(1000 II g/mU可直接使用有证标准物质，或按以下方法配制:称取1.269 9 g高纯三氧化二纪(二三99.99%，预先经1000 OC灼烧1h后，置于干燥器中冷却至室温)于250rnL 烧杯中，加入20r吐盐酸(4.2)，盖上表面皿，加热至完全溶解，取下，用少量水冲洗表面皿，加入20mL盐酸(4.2)，冷却至室温，转移至1000r吐容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀。4.5 嫁标准贮存溶液(1000g/mU:可直接使用有证标准物质，或按以下方法配制:称取1.0000 g 金属嫁(二三99.99%)于300mL烧杯中，加入20日lL盐酸(4.2)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用少量水冲洗表面皿，加入50mL盐酸(4.2)，冷却至室温，转移至1000rnL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀。5 仪器和设备5.1 电子天平:感量O.1 mgo D845/T 2108-2019 5.2 可调控温电热板。5.3 电感桐台等离子体原子发射光谱仪。5.4 电热业风恒温千燥箱。5.5 马弗炉。6 试样制备6.1 按YS/T1156中5.4.1仲裁取样和制样，制备试样，试样扯皮应不大于O.149 mm 000目)0 6.2 式样经100oC110 oC干燥1.5 h，置于干燥器中冷却l至室温。7 分析步骤7.1 试样消解称取O.2g(精确苇0.0001g)。将i式样置于250mL烧杯中，少许水IIJ湿，加入6mL硝酸(4.3),2mL盐酸(4.2)，盖七表面且且，低温加热气气完全i容解，取下，用少量水冲洗表面山，加入6mL硝酸(4.3),冷去IJ苇室温，将试液转移入250mL容量瓶中，加入2.5mL 乙标准贮存溶液(4.的使定容后溶液中含记10g/rr止，用水稀释苇刻度，摇匀，待测。两次平行样测定，取其平均值，同时做空白试验。7.2 标准工作溶液格耳Z惊标准贮存i在液(4.5)OmL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、4.00 mL、5.00mL于6个50mL容量瓶中，分别加入3mL硝酸(4.3)和0.50mL$乙标准贮存溶液(4.的使走容后溶液中含辛乙10g/mL水稀释至刻度，摇匀。此系列标准溶液1mL含踪。阳、10.0阳、20.0阳、40.0阳、80.0阳、100.0问。可根据样品含量加以调整。7.3 标准曲线的制作导入标准工作溶液(7.2)，用电感搞合等离子体原子发射光谱仪测定标准工作曲线的谱线强度，以待测元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制标准工作曲线，工作曲线相关系数不小于0.9990电感相合等离子体原子发射光谱仪工作参考条件及分析谱线参见附录A。7.4 空白溶液与样品溶液的测定标准工作曲线测定完毕后，先测定样品空白溶液，再测定试料i容液，试料溶液通过工作曲线算出空白溶液与试料溶液中待测元素的浓度。8 结果计算试样中嫁的含量按式(1)进行计算:=1-Po)xVxKxl04100 m 式中:一一试样中嫁的含量，单位为%;从标准曲线上得到的试样溶液中嫁浓度，单位为微克每毫升(g/rr止);2(1)DB45/T 2108-2019。一一从标准曲线七得到的试剂空白液中惊浓度，单位为做克每毫升(g/mUV-式样溶液走容体积，单位为毫升(mUM一一试样的质量，单位为克(g)K-式样溶液稀轩的倍数。计算结果保留至小数点后两位。9 精密度在重复性条11下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得大T算术平均值的4%。3 D845/T 2108-2019 附录A(资料性附录)电感捐合等离子体原子发射光谱仪工作参考条件及分析谱线开始测定前先开机预热40min60mi口，同时用氧气吹扫光路以驱除光室内空气等气体分子，以提18J紫外)6信号的灵敏度和稳定性。电J惑相合等离子体原子发射)6谱仪工作参考条件参见表A.L表A.1电感相合等离子体原子发射光谱仪工作参考条件光谱仪型号ICAP 6300 波长范罔/nm165 1050 观测方式乖直观测入射功率/W1 170 高频功率发生器反射功率/W工作频率/MHz27.12 冷却气比量/CL/min)12 辅助气比量/CL/min)O.5 霎化气流j辜/(L仙1日)O.75 气路系统冲洗泵转速/Cr/min)75 分析泵速/Cr/min)50 泵稳定时间/s5 积分时间(短波部分)/s 15 数据处理系统积分时间(长波部分)/s 5 积分次数2 本标准不指定特殊的分析线，推荐使用的分析线列于表A.2，在使用时可基于自身所用具体仪器，根据谱线的相对强度和谱线的干扰情况，为待测元素选择适当的分析谱线。表A.2 推荐的分析线元素波长/nm可能的干扰元素Ga 417.206 Y 371.030 Ga 287.424 Y 324.228 4 中华人民共和国广西地方标准铜锢嫁晒太阳能光伏电池靶材中嫁含量的测定电感相合等离子体原子发射光谱法DB45/T 2108-2019 广西壮族自治区市场监督管理局统一印刷版权专有侵权必究