GB_T 1628-2020 工业用冰乙酸.pdf

ICS 71.080.40 G 17 GB 中华人民共和国国家标准2020-03-31发布工业用冰乙酸Glacial acetic acid for industrial use GB/T 1628-2020 代替GB/T162i-200i 2021-02-01实施国家市场监督管理总局申+国家标准化管理委员会战WGB/T 1628-2020 目IJ1=1 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T1628-2008(工业用冰乙酸)，与GB/T1628-2008相比.除编辑性修改外主要技术变化如下:一一取消了产品等级，产品分为1,II二个型号(见第3章，2008年版的第3章);增加了丙酸指标(见表1);增加了I型、H型产品技术要求(见表1，2008年版的表1);修改了滴定法测定乙酸质量分数的结果计算(见4.4.2.4，2008年版的4.5.2.4);一一增加了水的质量分数测定的卡尔费休库仑电量法，以卡尔费休法(通用方法)为仲裁法(见4.5);增加了甲酸的质量分数测定中的气相色谱外标法(见4.6.2.5.2);增加了丙酸项口的试验方法(见4.11)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出O本标准由全同化学标准化技术委员会CSAC/TC63)归口。本标准起草单位:江苏索昔(集团)有限公司、先矿鲁南化工有限公司、海华谊能源化工有限公司、塞拉尼斯(南京)化工有限公司、山东华鲁恒升化工股份有限公司、天津渤化永利化工股份有限公司、河南龙宁煤化工有限公司、建滔(河北)焦化有限公司、扬子江乙航化工有限公司、南通百川新材料有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人:胡宗贵、葛立新、黄煌、刘强、凌同珍、刘忠发、刘耀华、吕坚、刘霞、刘品涛、贾叶奎、郝玉霞、秦荣林、李志远、毛芝旺、冯仁庆、张福进、胡崇兰、陈明雷、张丰磊o本标准代替了GB/T1628-2008;GB/T 1628-2008的历次版本发布情况为:GB/T 1628-1979、GB/T1628-1989、GB/T1628.1-2000;GB/T 1628.2-2000;GB/T 1628.3-2000;GB/T 1628.4-2000;GB/T 1628.5-2000;GB/T 1628.6-2000;一一-GB/T1628.7-2000。I GB/T 1628-2020 工业用冰乙酸警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者高责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了工业用冰乙酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和l贮存。本标准适用于工业用冰乙酸的生产、检验和销售o分子式:巳H10ZH#结构式:H-C-C|H OH 相对分子质量:60.0;-)(按2016年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不口J少的。凡是注日期的寻|用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190 危阶货物包装标志GB/T 601 化学试剂标准滴定辞液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准辟液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3049 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲咿琳分光光度法GI3/丁3143液体化学产品颜色测定法(日azen单位铅-钻色号)GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB/T 6:-124.2 有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机液体水浴蒸发后干残渣的测定GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔费休库仑电量法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和|试验方法GI3/T 7533 有机化工产品结晶点的测定方法GI3/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则GB/T 21187 原子吸收分光光度计3 技术要求3.1 外观:透明液体，无悬浮物和机械杂质OGB/T 1628-2020 3.2 工业用冰乙酸应符合表1所示的技术指标。表1技术指标指标i贝目I型H型色度!Hazcn单位(怕钻色号)10 三二10乙酸句w%二三99.8二三99.5水分，w!%豆。.Li主三0.20甲酸，w!%0.03 三二0.05乙腔，4二0.02豆豆。.03蒸发残渣，口!只;三三 0.005三二0.01铁(Fe)，w!%O.OOO 04 乏。.0002 I句锚酸钟时间/rnin二三120二三:，0内酸，w/川0.05 三二0.08注:根据用户对产品质量的要求分为I型和11型产品。4 试验方法警示一一试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1 一般规定本标准所用的试剂和水.在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定榕液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和|GB/T 603的规定制备o4.2 外观的测定于具塞比色管中，加入实验室样品，在日光灯或日光下t=l?则。4.3 色度的测定按GR/T3143中规定的方法进行测定。4.4 乙酸的质量分数的测定4.4.1 结晶点法(仲裁法)按GB/T7533规定进行结晶点的测定，也口J采用符合GB/T7533要求的结晶点仪测定。根据结晶点的测定结果查附录A表A.1冰乙酸的结晶点与含量的关系对照表.得出样品乙酸的质量分数O4.4.2 滴定法4.4.2.1 方法原理以盼国文为指示液，用氢氧化饷标准滴定语液中和i商定，计算时扣除甲酸、丙酸含量O2 GB/T 1628-2020 4.4.2.2 试剂和i窑;在4.4.2.2.1 氢氧化讷标准滴定辞液:c(NaOH)二1mol/L。4.4.2.2.2 酌献指示液:10g/L 4.4.2.3 分析步骤用容量约3mL的具塞称量瓶称取约2.0g试样.精确至0.0001 g，置于巳盛有50mLj己二氧化碳水的250mL的锥形瓶中，并将称量瓶盖摇开，加0.5mL酌献指示液，用氢氧化饷标准滴定洛液滴定至微粉红色.保持5s不褪为终点。4.4.2.4 结果计算乙酸的质量分数I.)1，按式(1)计算:VcM =.x 100%-L:05W2(:E!lZ 1L气或W，)-0.810 6ws(或Wq)(1)1 000 X rn 式中:V-1式样消耗氢氧化的标准滴定语液的体积的数值，单位为毫升(mL);氢氧化饷标J准住i滴商定辟液的浓度的i准住确数值单位主为摩尔每升(mo叫l/LM 乙酸的摩尔质量的数值单位立为克每摩尔(g/旭mo叶l)川(M二60.0仍5);m 试样的质量的数值，单位为克(g);1.305 叩酸换算为乙酸的换算系数;W2(或W3:E!lZWl)按4.6测得的甲酸的质量分数;0.810 6 一一丙酸换算为乙酸的换算系数;Ws(或Wq)按4.11测得的丙酸的质量分数。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%04.5 水分的测定按GB/T6283或GB/T6321.8规定进行测定。以GB/T6283为仲裁法。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.01%04.6 甲酸的质量分数测定4.6.1 确量法4.6.1.1 方法原理总还原物的测定:过量的次澳酸饷榕液氧化试样中的甲酸和其他还原物，剩余的次澳酸饷用腆量法测定。除叩酸外其他还原物的测定:在酸性介质中，过量的漠化悍澳酸饵氧化除叩酸外的其他还原物.剩余的漠化饵-1-吏酸悍用腆量法测定。叩酸含量由两步测定值之差求得。反应式:HCOOH十NaBrO一一争=JaBr+C02t+H2 0 JaBrO+2KI十2HCl一争2KCl十NaBr十HzO十122Na2 S2 0,+12一争Na2S，06+2Nal 3 GB/T 1628-2020 4.6.1.2 试剂和i窑;在4.6.1.2.1 盐酸语液:1+4C盐酸与水的体积比)。4.6.1.2.2 腆化饵榕液:250 g/Lo 4.6.1.2.3 次澳酸的语液:cCl/2NaBrO)=0.1 mol/Lc 吸取2.8mL澳置于盛有500mL水和100mL 80 g/L的氢氧化饷洛液的1000 mL容量瓶中，振摇至全部j容解，用水稀释至刻度并由匀，贮于棕色瓶中，保存在阴暗处，2d后使用o4.6.1.2.4 漠化饵-?臭酸悍榕液:正Cl/6KBr03)二0.1mol/Lc 称取10g 奥化悍和2.78g 吏酸饵于盛有200mL水的1000 mL容量瓶中府解后，用水稀至刻度并由匀。4.6.1.2.5 硫代硫酸饷标准滴定榕液:正(Na2S203)=0.1mol/L 4.6.1.2.6 淀粉指示液:10 g/Lo 4.6.1.3 仪器设备4.6.1.3.1 锥形瓶:容量500mL，耐真空o4.6.1.3.2 滴液漏斗:容量100mL，而才真空。4.6.1.3.3 真空泵或水流泵:维持真空度1X104Pa以下。用酸含量测定仪器装配罔如罔I所示。说明:1一一按真空泵;2-尚液漏斗;3 惟形瓶。4.6.1.4 分析步骤一一一一一一-1 2 3 图1甲酸含量测定仪器图4.6.1.4.1 总还原物的测定:将滴液漏斗2按图1置于盛有80mL水的锥形瓶3r，打开滴液漏斗活塞，用泵抽垠能收入200mL液体的真空度(参考真空度:7.5XIOPa以下)，关闭滴液漏斗活塞，拔出连接泵的活塞。通过滴液漏斗收入用移液管吸取的25mL次澳酸讷辟液，每次用5mL水冲洗滴液漏斗.冲洗2次，再通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10mL 式样，每次仍用5mL水冲洗滴液漏斗句冲洗2次。也匀，在室温下静置10min，然后通过滴液漏斗吸入5mL腆化饵珞液和20mL盐酸榕液，剧烈振摇:-10s打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，加50mL水于锥形瓶中，用硫代硫酸呐标准;商定j容液滴定至珞液呈浅黄色时，加约2mL淀粉指示液，继续滴定至监色刚好消失为终点O4 GB/T 1628-2020 4.6.1.4.2 除叩酸外其他还原物的测定:移取25mL 漠化悍澳酸辛甲:容液于己盛有90mL水的锥形瓶3中，将滴液漏斗按国1置于此锥形瓶卜，打开活塞，用泵抽取能吸入200mL液体的真空度(参考真空度:7.510Pa以下)，关闭滴液漏斗活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗股人用移液管收垠的10 mL试样，每次用5mL水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，再股人10mL盐酸j容液。?昆匀，在室温下静置10 min，然后通过滴液漏斗吸入5日lL础化饵榕液和50mL水混匀后，打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，用硫代硫酸讷标准滴定辞液滴定至1容液呈浅黄色时力日约2mL淀粉指示液.继续滴定至蓝色刚好消失为终点。4.6.1.4.3 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样(用10mL水代替试样)而使用相同数量的试剂陪液做空白试验。4.6.1.5 结果计算叩酸的质量分数酌，按式(2)计算:(Vu-Vl V2-V3 二(一一一一一一IXClXXMl X100%(2)飞VVs/.1 000.式中:V。一-4.6.1.4.1中空白试验消耗硫代硫酸的标准滴定洛液的体积的数值，单位为毫升(mL);V，-4.6.1.4.1中试样消起硫代硫酸讷标准滴定榕液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2一-4.6.1.4.2中空白试验泊超硫代硫酸讷标准滴定辞液的体积的数值，单位为毫升(mL);V3一-4.6.1.4.2中试验消耗硫代硫酸的标准滴定洛液的体积的数值，单位为毫升(mL);c，一-1iTrE1-t硫酸的标准滴定语液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/U;V4 测定总还原物所取试样的体积的数值，单位为毫升(mL);V二一一测定除叩酸外其他还原物所取试样的体积的数值，单位为毫升(mL);试验温度时试样的密度，单位为克每立方周米(g/cm1);M，-一叩酸(1/2CH202)的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔(g/mol)Mj(1/2CH2 O2)二23.01。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.005川。4.6.2 气相色谱法4.6.2.1 方法原理用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化后通过色语柱，使其中各组分得到分离.用热导检测器检测.内标法(或外标法)定量，以内标法作为仲裁法。4.6.2.2 试剂和i窑;在4.6.2.2.1 氢气:体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.6.2.2.2 乙酸乙醋:色谱纯O4.6.2.2.3 叩酸:色i普纯。4.6.2.2.4 元巾酸的乙酸:在1000 mL冰乙酸试剂中加入1g高锚酸饵，蒸榴，制备成不含叩酸的冰乙酸o4.6.2.2.5 元水乙醇。4.6.2.3 仪器设备4.6.2.3.1 气相色谱仪:配有热导检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。4.6.2.3.2 色语工作站o4.6.2.3.3 微量玻璃注射器，10fLLo 4.6.2.3.4 色谱填充柱:制备方法见附录Bo GB/T 1628-2020 4.6.2.4 色谱柱及典型色谱操作条件推荐的色语性及典型操作条件见表2.各组分在色谱柱上保留时间见表3.典型色i普罔见罔2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也口J使用。表2色i普柱及典型操作条件i贝目项目参数色语柱类二酸=聚二乙烯苯多孔微球GDX103(0.18mm0.Z5 mm)二7:100句棚硅玻璃管或不锈钢管柱长/m1.:J2.0 柱内径/mm23 载气氢气载气流量/(mL/min)SO 柱温;oc110 j气化字温度rc1:)0 检测字温度rc150 桥电流/mA135 进样量/I，L。2 5 4。2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 时间/min说明I 空气;2-Jj(+!2L 3 甲酸:f 乙酸乙醋;二乙酸o图2工业冰Z酸中甲酸的典型色谱图币表3备组分保留时间峰序2 1 4 5 4.6.2.5 分析步骤4.6.2.5.1 内标法(仲裁法)4.6.2.5.1.1 甲酸相对质量校正因子的测定甲酸相对质量校正因子的测定见附录c4.6.2.5.1.2 试样的测定组分名称二少上与左王、f 水十四E甲酸乙酸乙酣乙酸GB/T 1628-2020 f呆留时间/n1in0.225 0.457 2.2:n 3.1il3 4.149 吸取待测乙酸试样100mL于100mL容量瓶中称量句精确至0.0001 g，加入50L内标物乙酸乙醋称量句精确至0.0001 g，配成内标物乙酸乙醋质量分数约为0.05%(或与试样中甲酸峰面积相当的量)的样品，混匀样品。待仪器稳定后开始进样分析，进样5liU或根据样品中叩酸含量调整人根据用酸峰与内标物峰的保留时间定性，根据峰面积之比用色语工作站计算出叩酸的含量。4.6.2.5.1.3 结果计算i式样中甲酸的质量分数G13，按式(3)计算:式中:W:=fiL1川-l(jll Ii一一甲酸的相对质量校正因子;Al-.式样中甲酸的峰面积;A 试样中内标物的峰面积;m i式样中添加内标物的质量的数值，单位为克(g);rnj 试样的质量的数值，单位为克(g)o取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.005%。4.6.2.5.2 外标法4.6.2.5.2.1 标准样品的测定.(3)收垠100mL无叩酸的乙酸于100mL容量瓶中称量，精确至0.0001 g，力日入50Id外标物叩酸称量.精确至0.0001g，1昆匀样品，因已成约为0.05%(或与试样中甲酸含量相当的量)甲酸标准样品。待仪器稳定后开始进样分析.准确进样5U或根据样品中叩酸含量调整)。4.6.2.5.2.2 试样的测定在与测定标样相同的仪器条件下.取少量待测乙酸试样.准确进样5L(与标准样品测定相同的进7 GB/T 1628-2020 样量)。根据甲酸峰的保留时间定性，根据峰面积计算出甲酸的含量o4.6.2.5.2.3 结果计算试样中巾酸的质量分数叫.按式(4)计算:U)l二仨主Xl川Jl3,n3 式中:J，一-1式样中甲酸对应的峰面积;A:标准样品中甲酸的峰面积;川2标准样品中甲酸的质量的数值，单位为克(g);m3 标准样品的质量的数值，单位为克(g)o垠两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.005%。4.7 乙醋的质量分数测定(滴定法)4.7.1 方法原理试样中的乙醒与过量的亚硫酸氢饷j容液反应，剩余的亚硫酸氢的用础量法测定O反应式:4.7.2 试剂和i窑;在H 叫+NaHS03-CHOHS03Na 4.7.2.1 亚硫酸氢饷珞液:18.2 g/L。.(1)称取1.66g偏重亚硫酸讷府解于盛有50mL水的100mL容量瓶中，府解后，用水稀释至刻度并由匀。4.7.2.2 腆标准榕液:cC1/2I，)二0.02ml/Lo 4.7.2.3 硫代硫酸讷标准滴定溶液:cc-Ja2 S2()3)二0.02mol/Lo 4.7.2.4 淀粉指示液:10g/Lo4.7.3 分析步骤4.7.3.1 移取20mL试样，置于已盛有10mL水的100mL容量瓶中.移入10mL亚硫酸氢饷榕液，用水稀释至刻度，也匀并静置30mino为试盼j容液。4.7.3.2 移取50mL腆标准j容液于确量瓶中，置于冰水浴中静置。取试验陪液20mL于腆量瓶中，用硫代硫酸呐标准滴定语液滴定至珞液呈浅黄色时，加入0.5mL淀粉指示液.继续i商定至监色刚好消失为终点。4.7.3.3 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试验榕液而使用相同数量的试剂陪液做空白试验O4.7.4 结果计算乙醒的质量分数w川按式(5)计算:8 GB/T 1628-2020 CV7-V6)C2M2 U二x100%(5)V丛X1 000 X(20/100)式中:Vs 空白试验泊起硫代硫酸讷标准滴定j容液的体积数值，单位为毫升(mL);V7 试样辟液?肖起硫代硫酸讷标准滴定j容液的体积的数值-单位为毫升(mL);h 硫代硫酸呐标准滴定语液浓度的准确数值，单位为摩尔每升Cmol/U;11，一一乙醒O/2C，H4()的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m)M，Cl/2C，H4()二22.03J;Vk 配制试验榕液所移取试样的体积的数值，单位为毫升(mL);一一试验温度时试样的密度的数值，单位为克每立方厘米(g/cm)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.002%0 4.8 蒸发残渣的质量分数测定按GB/T632/1.2规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.001%。4.9 铁的质量分数测定4.9.1 1，10-菲晤琳分光光度法(仲裁法)4.9.1.1 分析步骤移取100mL试样于瓷或玻璃蒸发皿中，在沸水浴卜蒸干，残渣用1mL盐酸j容液(盐酸与水的体积比1:1)榕解。其余按GB/T309的规定进行测定。4.9.1.2 结果计算铁的质量分数UG按式(6)计算:式中:m4 X 10-0川、二一一一一x100%Vg 111,从标准曲线查得铁的质量的数值，单位为微克(g);叽一一试样的体积的数值.单位为毫升(mL);一一试验制度时试样的密度的数值，单位为克每t立方厘米比cm3)0 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.00001%0 4.9.2 原子吸收光谱法4.9.2.1 方法原理.(6)i式样经蒸发处理后，配成适当浓度的洛液，在空气-乙快火焰中喷雾，以铁空心阴板灯为光源，在248.3 nm波长下测定试样测试洛液吸光度。根据在相同条件下确定的铁工作曲线，计算试样中铁的含量。4.9.2.2 试剂和溶液4.9.2.2.1 71.:GB/T 6682规定的三级水。4.9.2.2.2 盐酸语液:1+lC盐酸与水的体积比)，取优级纯盐酸进行配制o4.9.2.2.3 铁(Fc)标准珞液:0.01 mg/mLo 收垠铁(Fe)标准;容液(0.1mg/mU，用水稀释10倍.使用时配制。GB/T 1628-2020 4.9.2.2.4 乙快:体积分数不低于99.5%。4.9.2.3 仪器设备原子吸收分光光度汁:整机灵敏度和稳定性应符合GB/T21187中的有关规定。4.9.2.4 分析步骤4.9.2.4.1 试样测试溶液的制备移取100mL 式样于150mL圆底瓷或玻璃蒸发皿中，在沸水浴卜蒸干，残渣用2mL盐酸语液榕解，移入25mL容量瓶中，稀释至刻度。4.9.2.4.2 工作曲线的绘制4.9.2.4.2.1 校准溶液的制备分别移取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铁标准辟液，分别置于6个25mL容量瓶中，加2mL盐酸陪液，稀释至刻度O4.9.2.4.2.2 校准溶液眼光度的测定在给定的仪器试验条件下，待仪器稳定，用水调零后，分别测定校准语液的吸光度。4.9.2.4.2.3 工作曲线的绘制以每一标准辟液的脱光度减试剂空白的脱光度为纵坐标，对应铁校准溶液浓度为横坐标，绘制工作曲线。如使用数据处理系统，工作曲线可在试样测定时进行。4.9.2.4.3 试样测试溶液的测定按照测定标准榕液脱光度的方法测定试样测试陪液的脱光度O从工作曲线中查得浓度值。4.9.2.5 结果计算铁的质量分数仅7，按式(7)计算:式中:c,V 10-G 7二一一一X100只1U川h 从工作曲线中查得的法度的数值，单位为拉克每毫升Cf1g/mL);V11一一试样测试陪液的定容体积的数值，单位为毫升(mL);VlO-;式样的体积的数值，单位为毫升(mL);试验温度时试样的密度的数值，单位为克每立方周米(g/cm1)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.00001%。4.10 高锚酸押时间的测定4.10.1 方法原理.(7)在规定条件下.将高锤酸饵j容液加入被测试样中，能与高蝠酸辛甲反应的物质将其还原成二氧化锚.并使试验j容液从粉红色变成情黄色，观察并记录高锚酸饵粉红色褪色时间或试验j容液颜色与标准比色10 GB/T 1628-2020:容液颜色一致所用的时间。试验结果用高蝠酸饵时间表示。4.10.2 仪器设备4.10.2.1 比色管:50mL;长型、磨口、具塞、光学透明。4.10.2.2 恒温水泊:能够在15C:!:0.5 C处恒温;恒温水泊避免直接光照。如果使用玻璃恒温水泊.应吁用不透明材料遮涂。4.10.3 试剂和溶液4.1叩0.3.1配制高蝠酸辛饵甲j榕容液用水:取j适王量的水力阳日入足量的高锚孟酸悍f使吏呈稳稳、定的?淡炎粉红色煮;沸弗3切omn 如泼粉红色;消肖失.则补加高锚酸饵再呈1淡炎粉红色。冷却至主制，备用。4.10.3.2 高锺酸饵语液:0.2 g/L。称取0.2g高瞌酸饵，精确至0.001g，用4.10.3.1制备的水j容解后置于1000 mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此辟液避光可保存14d。4.10.3.3 标准比色陪液:称取六水合氧化钻(CoCI2 6Hz()l90 mg，阳入16mL 500号铅钻标准j容液(按照GB/T3143的规定进行配制),容解后，移入50mL容量瓶，荡洗榕解容器并合并荡洗液到容量瓶中，用水稀释到刻度.充分混匀.该标准辟液的颜色表示的是样品陪液在高蝠酸悍试验中褪色后的终点颜色o4.10.4 分析步骤移取试样20mL加入50mL比色管中句再加入6mL水，放入15oc士0.5oc的恒泪水浴中，水浴的水面保持在旦旦试管顶部大约25mm处。恒温15min，当样品达到所规定的rMt度后，用移液管加入3.0 mL高钮酸饵榕液后f刻计时，盖卜瓶塞，摇匀，放回水浴中o经常将比色管从水浴中取出，以白色背景衬底.轴向观察.并与标准比色榕液进行比较。接近测定结果时-每分钟比较一次.记录下试液颜色与标准比色陪液一致时的时间。试验过程中应避免试液直接暴露在强日光下O4.10.5 分析结果的表述4.10.5.1 高钮酸何时间:从加入高锺酸饵榕液开始至试样洛液粉红色刚刚褪去的时间或试样珞液颜色与标准比色j容液颜色一致时的时间，以分(mi日)计。4.10.5.2 如果试盼珞液残存的粉红色深于标准比色榕液颜色.则报告高锺酸饵时间大于l;如果试盼洛液残存的粉红色与标准比色洛液颜色相当，则报告高瞌酸何时间等于如果试验洛液残存的粉红色浅于标准比色榕液颜色，贝IJ报告高锚酸悍时间小于t0这里的t是指被本标准规定的指标值，单位为分(min)0 4.10.5.3 叫报告具体的高锚酸饵时间，单位为7-(min)0 4.10.5.4 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值:100 min以下.不大于这两个测定结果的算术平均值的5%;100 min以卜，不大于这两个测定结果的算术平均值的10%。4.11 丙酸的质量分数测定4.11.1 方法原理用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化后通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，内标法(或外标法)定量，以内标法作为仲裁法。4.11.2 试剂和i窑4.11.2.1 氮气:体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。11 GB/T 1628-2020 4.11.2.2 氢气:体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.11.2.3 空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。4.11.2.4 丙酸:色谱纯。4.11.2.5 基准乙酸:优级纯，并按附录D方法测定其丙酸含量。4.11.2.6 2庚酣:色谱纯。4.11.3 仪器设备4.11.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。4.11.3.2 色谱工作站。4.11.3.3 微量玻璃注射器:1 0 Idc 4.11.4 色谱柱及典型色i曹操作条件推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表4，典型色谱固和各组分的保留时间见国3和表5。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。表4色谱柱及典型操作条件i贝目i归H 参数;色语柱键合交联聚乙二醇(ZOM)毛细管柱柱长X柱内径液膜厚度30 mXO.S3 mm1.0 vm 柱温+Ji且为80oc(保持3lll1日)，升温速率lOOC/min，终温160oc(保持5口in)j气化字温度2500C 检测那温度2700C 载气氮气流量10.0 mL/min 尾吹气流量30 mL/min 氧气流量10 mL/min 空气流量400 mL/min 分流比10:1 进样量1 11L 表5键合交联聚乙二醇(20M)毛细管柱上各组分保留时间峰序组分名称u留时间/min2-庚肉同3.012 2 乙酸西干3.799 3 乙酸6.480 4 内酸R.:n9 12 GB/T 1628-2020 3 4 2。2 3 4 5 6 7 8 9 10 时间/min说明:1-2庚闸;2 乙酸西干31 乙酸;4 内酸。图3键合交联聚乙二醇(20M)毛细管柱测定工业冰乙酸中丙酸的典型色谱图4.11.5 分析步骤4.11.5.1 内标法(仲裁法)4.11.5.1.1 丙酸相对质量校正因子的测定丙酸相对质量校正|大|子的测定见附录E。4.11.5.1.2 试样的测定11 收垠待测乙酸试样100mL于100mL容量瓶中称量，精确至0.0001 g，加入50L内标物2-庚酣称量.精确至0.0001 g，自己成内标物2-庚酬质量分数约为0.05%(或与试样中丙酸峰面积相当的量)的样品，混匀样品。待仪器稳定后开始进样分析，进样1fLLo 根据丙酸峰与内标物峰的保留时间定性，根据峰面积之比用色谱工作站计算出丙酸的含量。4.11.5.1.3 结果计算试样中丙酸的质量分数1叭，按式(8)计算:式中:叫二flX半生川%is16 11一一丙酸的相对质量校正|大|子;A,-.式样中丙酸的峰面积;As-.式样中内标物的峰面积;m一一试样中添力日内标物的质量的数值，单位为克(g);m(i-.式样的质量的数值，单位为克(g)。.(8)13 GB/T 1628-2020 垠两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.005%。4.11.5.2 外标法4.11.5.2.1 标准样品的测定吸取100mL基准乙酸于100mL容量瓶中称量，精确至0.0001 g，加入50Id丙酸称量，精确至0.000 1 g，混匀样品.配成约为0.05%(或与试样中丙酸含量相吁的量)的丙酸标准样品。待仪器稳定后开始进样分析，准确进样1fLL。4.11.5.2.2 试样的测定在与测定标样相同的仪器条件下，取少量待IJ!乙酸试样，准确进样1fJ-L。根据丙酸峰的保罔时间定性.根据峰面积计算出丙酸的含量。4.11.5.2.3 结果计算试样中丙酸的质量分数W)，按式(9)计算:AG X(m7十ms)W9二/I,.x 100%)们U/，、.式中:Ae 试样中丙酸的峰面积;A7一一标准样品中丙酸的峰面积;m7 标准样品中加入丙酸的质量的数值.单位为克(g);ms 标准样品中基准乙酸含有丙酸的质量的数值，单位为克(g);m 标准样品的质量的数值.单位为克(g)o垠两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.005%。5 检验规则5,1 外观和表1中的所有项H均为型式检盼项H。其中外观、色度、乙酸、水分、甲酸、乙醒、铁(Fe)、高锚酸饵时间和丙酸为出厂检验项t=I，应逐批进行检验。在正常生产的情况下，每月应至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验:a)更新关键生产工艺;b)主要原料有变化;c)停产后重新恢复生产;d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异;e)合同规定。5.2 在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1天。5.3 工业冰乙酸的采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行o所采试样总量不得少于2L将样品也合均匀后分别装于两个清j市、干燥的1L 试剂瓶中，贴标签并注明:产品名称，1tt号、采样日期、采样人姓名。一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。5.4 检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，桶装产品应重新白两倍量的包装单元中采样进行检驹，罐装产品应重新多点采样进行检盼O重新检喻的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。14 GB/T 1628-2020 6 标志、包装、运输和贮存6.1 标志6.1.1 工业用冰乙酸产品包装容器上应有清晰的标志，标明产品名称、生产厂名称、厂址、批号或生产日期、产品型号、本标准编号以及GB190中规定的腐蚀品标志1)6.1.2 工业冰乙酸由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、产品型号、生产日期或批号以及本标准编号等。6.2 包装工业用冰乙酸装于适合冰乙酸特性的不锈钢制、钥制或塑料桶等容器中。包装容器应?青:市、干燥O6.3 运输工业用冰乙酸在运输及装卸时按照危险货物运输规定进行O6.4 贮存工业用冰乙酸应贮存在阴凉、通风、干燥的场所，避免日晒，远离火源和热源，不能与喊类一起贮存O1)本产品有关安全信息的提不参见附录Fol,i GB/T 1628-2020 附录A(规范性附录)冰Z酸的结晶点与含量的关系对照表冰乙酸的结晶点与含量的关系对照表见表A.lc 表.1冰Z酸的结晶点与含量的关系对照表主吉品点/OC含量%结晶点/OC含量/%主吉品点;OC含量/%16.63 100.00 15.7 99.52 H.7 98.99 16.6 99.98 15.6 9J.47 14.6 98.94 16.5 99.93 15.5 99.11 H.S 98.89 16.C 99.88 15.4 99.36 14.4 98.84 16.3 99.83 1;).3 99.30 14.3 9S.7S 16.2 9!J.7S 15.2 99.25 14.2 98.73 16.1 99.72 1 S.I 99.20 14.1 9 吕.6K16.0 99.67 15.0 99.1 H.O 98.63 15.9 99.62 14.!J 9J.1 0 15.8 99.57 11.99.0c 16 GB/T 1628-2020 附录B(规范性附录)甲酸质量分数测定用色i普填充柱的制备B.1 柱管的清洗选垠唰硅玻璃管或不锈钢管，规格:1.5 m2.0 m，内径2mm3 mmo 柱管清洗:玻璃柱用碱液(洗油污)或酸洗液(洗龙机物沾污)浸泡，并用水洗至中性，再用乙醇冲洗两遍，用氮气吹干备用。金属管可用乙醇浸泡，除去油污，再用水冲洗干净，用氮气吹干备用。B.2 固定i恒的涂渍用无水乙醇辟解7g同定液葵二酸，使j容液的总体积为载体GDX1030.18 mm0.25 mm体积的1.5倍。在一只400mL的烧杯中加入100g GDX103载体，并倒入海解后的姿二酸乙醇语液，用玻璃棒轻轻地搅拌，让j容剂自然挥发，榕剂挥发结束后在80C烘箱中烘约1ho 注意:珞剂挥发要缓慢并轩轻搅动，使涂渍均匀oB.3 色i普柱的填充色i普柱填料制备完毕后，可用分样筛(筛孔应手11载体未涂同定液时一致)过筛。以除去涂渍过程中产生的细粉，再装柱。将空柱管的一端用棉布(或者其他透气件好的材料)隔层，用真空胶管(厚壁橡皮管)连到缓冲瓶上再接真空泵(或真空系统)，另一端连上漏斗，打开真空泵，向漏斗中边加填料，边轻敲柱管，直至填满柱子。填充完毕，取下柱子，关闭真空泵，在柱子两端阳一小节的玻璃棉封柱口，盖上性帽。在色i首柱上做好进、出口标识，挂标签。B.4 色i普柱的老化将新制备的色谱柱接入气相色谱仪进样口一端，通氮气o在柱温120C时老化约2h备用o17 GB/T 1628-2020 C.1 试剂C.1.1 甲酸:色谱纯。C.1.2 乙酸乙醋:色谱纯。C.1.3 乙酸:优级纯。C.1.4 高蝠酸辛甲。C.2 标准样品的制备附录C(规范性附录)甲酸相对质量校正因子的测定在1000mL乙酸试剂中加入1g高蝠酸饵.蒸锢，制备成不含叩酸的乙酸。吸取100mL不含巾酸的乙酸于清沽、干燥的磨口玻璃瓶中，用微量注射器各加入50!J-L甲酸和乙酸乙醋，并依次称量，精确至0.000 1 g，混匀，此为标准样品。标准样品测定时配制oC.3 分析步骤待仪器操作条件稳定后，按与测定样品相同的试验条件进行测定。C.4 相对质量校正因子计算甲酸的相对质量校正因子I;，按式(C.1)计算:式中:iL一一乙酸乙醋的峰面积;Ac m ji=J-.m Jni 甲酸标准样品的质量的数值，单位为克(g);A;用酸的峰面积;m、乙酸乙醋的质量的数值，单位为克(g)。C.S 相对质量校正因子的定期测定相对质量校正同子应实际测定，并定期进行校验。lil(C.1)附录D(规范性附录)基准Z酸中丙酸的测定D.1 方法提要利用色谱标准加入法测定并计算出基准乙酸的丙酸含量。注:乙酸试剂一般都含有微量的丙酸，为减少系统误差.需测定基准乙酸中丙酸含量OD.2 式齐。D.2.1 乙酸:优级纯。D.2.2 丙酸:色谱纯。D.3 分析步骤GB/T 1628-2020 在4个100mL容量瓶中各吸入待测乙酸(D.2.l)100mL称量，精确至0.0001 g，分别加入of1-L,20L、50L、100f1-L丙酸称量，精确至0.0001 g，以配成丙酸质量分数约为0.00%、0.02%、0.05%、0.10%样品，混匀后，待仪器操作条件稳定后，按与测定样品相同的试验条件进行测定，准确进样1L，记录丙酸峰面积。以丙酸的质量分数为纵坐标，峰面积为横坐标绘制标准工作曲线。D.4 结果计算标准工作曲线纵坐标哉血的正数为基准乙酸中丙酸的质量分数。19 GB/T 1628-2020 E.1:式齐。E.1.1 丙酸:色谱纯。E.1.2 2