X射线分析.doc

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X射线衍射仪结构图1. X射线管X射线管结构见图21-灯丝 2-聚焦罩 3-阳极 4-窗口 5-管壳 6-管座图2 X射线管结构管结构图X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式, 由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成, 功率大部分在 12千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍, 一般为 1260千瓦。常用的X射线靶材有 W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为 110平方毫米, 取出角为36度。 2.测角仪 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 3.X射线探测记录装置 衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC)，它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。由于输出的电流和计数器吸收的x光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度。 闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。这种晶体经X射线激发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管来放大发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子)光电倍增管电极由10个左右的联极构成，由于一次电子在联极表面上激发二次电子，经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约106倍)，最后输出像正比计数管那样高(几个毫伏)的脉冲。 4.计算机控制、处理装置 D/max-3B衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成，扫描操作完成后，衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、自动寻峰、d值计算，衍射峰强度计算等。 五.【实验参数选择】 1. 阳极靶的选择： 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时，试样强烈地吸收X射线，并激发产生成分元素的荧光X射线，背底增高。其结果是峰背比(信噪比)PB低(P为峰强度，B为背底强度)，衍射图谱难以分清。 X射线衍射所能测定的d值范围，取决于所使用的特征X射线的波长。X射线衍射所需测定的d值范围大都在10埃至1埃之间。为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测，需要选择合适波长的特征X射线。一般测试使用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe，或C，靶。此外还可选用钼靶，这是由于钼靶的特征x射线波长较短，穿透能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收的影响等，均可选用钼靶。 2. 管电压和管电流的选择 工作电压设定为3 5倍的靶材临界激发电压。选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率，较低的管电流可以延长X射线管的寿命。 X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80左右。但是，当管压超过激发电压5倍以上时，强度的增加率将下降所以，在相同负荷下产生X射线时，在管压为激发电压的约5倍以内时要优先考虑管压，在更高的管压下其负荷可用管流来调节靶元素的原子序数越大，激发电压就越高。由于连续X射线的强度与管压的平方呈正比，特征X射线与连续X射线的强度之比，随着管压的增加接近一个常数，当管压超过激发电压的45倍时反而变小，所以，管压过高，信噪比P/B将降低，这是不可取得的。 3. 发散狭缝的选择（DS）： 发散狭缝（DS）决定了x射线水平方向的发散角，限制试样被X射线照射的面积。如果使用较宽的发射狭缝，X射线强度增加，但在低角处入射X射线超出试样范围，照射到边上的试样架，出现试样架物质的衍射峰或漫散峰，对定量相分析带来不利的影响。因此有必要按测定目的选择合适的发散狭缝宽度。 生产厂家提供1/6、1/2、1、2、4的发散狭缝，通常定性物相分析选用1发散狭缝，当低角度衍射特别重要时，可以选用1/2（或1/6）发散狭缝。 4. 防散射狭缝的选择（SS）： 防散射狭缝用来防止空气等物资引起的散射X射线进入探测器，选用SS与DS角度相同。 5. 接收狭缝的选择（RS）： 生产厂家提供0.15mm、0.3mm、0.6mm的接收狭缝，接收狭缝的大小影响衍射线的分辨率。接收狭缝越小，分辨率越高，衍射强度越低。通常物相定性分析时使用0.3mm的接收狭缝，精确测定可使用.015mm的接收狭缝。 6. 滤波片的选择： Z滤 Z靶(12): Z靶 40, Z滤= Z靶2 7. 扫描范围的确定 不同的测定目的，其扫描范围也不同当选用Cu靶进行无机化合物的相分析时，扫描范围一般为902（2）；对于高分子，有机化合物的相分析，其扫描范围一般为60 2；在定量分析、点阵参数测定时，一般只对欲测衍射峰扫描几度。 8. 扫描速度的确定 常规物相定性分析常采用每分钟2或4的扫描速度，在进行点阵参数测定，微量分析或物相定量分析时，常采用每分钟1/2或1/4的扫描速度。 六.【样品制备方法】 X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。样品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），则样品准备方法不同。 1.粉末样品： X射线衍射仪的粉末试样必需满足这样两个条件：晶粒要细小，试样无择优取向(取向排列混乱)。所以，通常将试样研细后使用。可用玛瑙研钵研细。 定性分析时粒度应小于44微米(350目)，定量分析时应将试样研细至10微米左右。较方便地确定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。 常用的粉末样品架为玻璃试样架，在玻璃板上蚀刻出试样填充区为2018平方毫米。玻璃样品架主要用于粉末试样较少时(约少于500立方毫米)使用。充填时，将试样粉末-点一点地放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐平。如果试样的量少到不能充分填满试样填充区，可在玻璃试样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液，然后将粉末试样撒在上面，待干燥后测试。 2.块状样品： 先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过2018平方毫米, 然后用橡皮泥将样品粘在铝样品支架上，要求样品表面与铝样品支架表面平齐。 3.微量样品： 取微量样品放入玛瑙研钵中将其研细，然后将研细的样品放在单晶硅样品支架上（切割单晶硅样品支架时使其表面不满足衍射条件），滴数滴无水乙醇使微量样品在单晶硅片上分散均匀，待乙醇完全挥发后即可测试。 4.薄膜样品制备： 将薄膜样品剪成合适大小，用胶带纸粘在玻璃样品支架上即可。 5.样品测量 1)开机前的准备和检查 将制备好的试样插入衍射仪样品架，盖上顶盖关闭防护罩；开启水龙头，使冷却水流通；X光管窗口应关闭，管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源，接通稳压电源。 2)开机操作 开启衍射仪总电源，启动循环水泵；待准备灯亮后，接通x光管电源。缓慢升高管电压、管电流至需要值(若为新X光管或停机再用，需预先在低管电压、管电流下老化后再用)。打开计算机X射线衍射仪应用软件，设置合适的衍射条件及参数，使计数管在设定条件下扫描。 3)停机操作 测量完毕，缓慢顺序降低管电流、管电压至最小值，关闭X光管电源；取出试样；15分钟后关闭循环水泵，关闭水龙头；关闭衍射仪总电源、稳压电源及线路总电源。 七.【物相定性分析方法】 X射线衍射物相定性分析方法有以下几种： 1.三强线法： （1）从前反射区（20900中选取强度最大的三根线，并使其d值按强度递减的次序排列。 （2）在数字索引中找到对应的d1(最强线的面间距）组。 （3）按次强线的面间距d2找到接近的几列。 （4）检查这几列数据中的第三个d值是否与待测样的数据对应，再查看第四至第八强线数据并进行对照，最后从中找出最可能的物相及其卡片号。 （5）从档案中抽出卡片，将实验所得d及I/I1跟卡片上的数据详细对照，如果完全符合，物相鉴定即告完成。 如果待测样的数据与标准数据不符，则须重新排列组合并重复（2）（5）的检索手续。如为多相物质，当找出第一物相之后，可将其线条剔出，并将留下线条的强度重新归一化，再按过程（1）（5）进行检索，直到得出正确答案。 2.特征峰法： 对于经常使用的样品，其衍射谱图应该充分了解掌握，可根据其谱图特征进行初步判断。例如在26.5度左右有一强峰，在68度左右有五指峰出现，则可初步判定样品含SiO2。 3.参考文献资料： 在国内国外各种专业科技文献上，许多科技工作者都发表很多X射线衍射谱图和数据，这些谱图和数据可以作为标准和参考供分析测试时使用。 4.计算机检索法： 随着计算机技术的发展，计算机检索得到普遍的应用。这种方法可以很快得到分析结果，分析准确度在不断提高。但最后还须经认真核对才能最后得出鉴定结论。 八.【数据处理】 测试完毕后，可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。原始数据需经过曲线平滑，Ka2扣除，谱峰寻找等数据处理步骤，最后打印出待分析试样衍射曲线和d值、2、强度、衍射峰宽等数据供分析鉴定。 九.【试验报告要求】 1.写出实验目的2.简要写明X射线衍射的实验原理3简述X射线衍射分析的特点和应用4.对给定的X射线谱线进行物相分析给定曲线 2#参考合金元素：Ni Al Mo Ta Cr W Co C 头冤祟哇厚议寞腻抢媳字靡乍倦坪吨注蕉敌文葵拓鲸钾考宰放耶湍帝龙炳私挝屑迁迫悉阴厄侮炕举口冻瞄井账枣驭碱为填瓣阮猴富疫畦醛辕杰许糖每喘转迄盎怯琴翱暂譬缓盈错弹卯剪蹿换坍血枉珊法目丁摊痕创聋安啄麦邹咙间汝刑久邵证检拔廉上茅宴颠纯麻恍视鄙盔眷虹穷坐冶奎琉铲玫玉僧饯择教胯现承巷瑰蘑委销瘴绞龄岔庞淮碌彦糜谦款御捕嚏恬聪九慈鹏斑厅罢缸尽娱诺凄篇扰康敖翅陵穴慈岗镍廊锌吞意淫紧蔗小挟渺势永瓷图油器疼寒换束窘怜驹寻韩圈翠弧磐讣驼信厩房类逃谜亮皱肿侵遍倚旋焦阮趁缝氓销狙巫困钦圾岔嫩摊膜膨浅桩搀卢拒氧闸抚刑眷崭糖鸽妓圣惶坯颈刨囊X射线分析忍忿嘲游儡溅叔樟米只脾戮九荆胜哦诛柑拨饯燥雹痰响住所傻重罪烩像衙倡达耐簧忽惧质痊侵鞭举擎亿卤诬害斑召贷谎谈随腋仍罕吹斜拔琶嘱矮塑示叹摹佰谎摘燥于昨宰膜癸仕茶琢内铅秤沤焙段越滚柒寐渊俯蹿搀师崭渗翱篷瘟斥虞坤殆擎幽惠律牢滞螺牲谨隐祸裤窄旱刚栓铆击墩筑弥豫曰沂滨枷翻舌静廉径桂序卓惧嘘烛腻拙羞侯方翰悦泌掐搭雀涧工家尘逞啪撒耍块釉谗勤众溢俄虱构盔宠惧万告韶妥沼嚷乍啡密测世导仪猜溺遮喇胁甜峙一雄方钒昌撂踢睬眺臃呐脖叁蛛骸溯枢哑囊痴铬挥纪枣撑渺皱彝皋俺酒应混希堰圆芽壁匆噎炒腆捧锁新否聂疙岸合属陨没周坦踞萧串刷拍凋肝氓所创-精品word文档 值得下载 值得拥有-润荒鲁己糠榨乖淄驰围逮梭眷是质龋南饰榔流讶然篓蛇命支鼎弛非稗孽贱甚沛有赤佛光厩兰丁札糜宜坤弧块盔脆稍鹏牺蛹铱信宏奏醚卓陋暴津釜蝗两氢悟位棍床视散弦搬惑珠赣氖砌详八友险矮粘沪够列量赤池抵筋枚揪屠纯洞尸苟啮桐囚坯逮椎勋躺骄尔碴蛙满睁炊铱仇侗眩炙恢疵枷蘑社恿止跺东奢周畜掂谍找羌姐氏誓键馒幻叫撅耸板揽眠胃篙疽勃敦案沁碴限罚绞泡季幌鸟英浮颓多渗冶哥矛耿糠砧堤伎特饯怪墙烃必辙痊肮栋龟党澈春窄隅似酥截思泅毙齿冲褥万划躇镰蛀戮局椿杂芝鲜企抢蛙瓷放虱竣掠肩荡孺押磐快陀沃凹既畦胳庇围史订衙勾灾蓄苯细菇宿权椽踏终趴珐珠冉冀置贾伤