二甲醚生产过程分析.doc

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二甲醚生产过程分析
二甲醚产品分析

提供谱图中分析色谱柱及色谱仪
（适用二甲醚生产厂家）

简介

二甲醚(dimethyl ether,DME)简称甲醚,是最简单的脂肪醚,重要的甲醇下游产品之一。广泛应用于制药、染料、农药等工业， 可以替代柴油、液化石油气等作为清洁燃料；工业上用作制冷剂、发泡剂、气雾推进剂等；二甲醚能与许多有机溶剂混溶，作为化工、医药、染料、农药生产中的萃取剂；还是生产硫酸二甲酯、二甲基硫醚等化工产品的原料，是化工合成中良好的甲基化试剂，随着近年二甲醚生产技术的提高和应用的开发，使二甲醚生产成本降低实现大规模生产，二甲醚以其优越的燃烧和排放性能成为未来全球理想的新型替代清洁能源；二甲醚的消耗臭氧层潜能值为零，可替代氟氯烃保护臭氧层。
二甲醚是无色易液化气体，具有轻微的醚香味。无腐蚀性、无毒，在空中长期暴露不会形成过氧化合物，燃烧时火焰略带光亮。二甲醚的分子式CH3OCH3，相对分子质量46.07，沸点-24.9℃，熔点-141.5℃，闪点（开杯）-41.4℃，液体密度0.661g/cm3（20℃）, 相对密度1.617（空气=1）。爆炸极限（空气中）3.45%~26.7%。
二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿、生疱。皮肤接触甲醚时易冻伤。

2009.2

二甲醚
方法原理
二甲醚生产工艺主要有甲醇脱水工艺或合成气直接合成工艺。现国内主要是以煤炭或石油天然气为原料，生成水煤气合成甲醇，甲醇经过催化剂转化脱水生成二甲醚及微量杂质一氧化碳,甲烷,二氧化碳,乙烯,乙烷,丙烯,丙烷,甲醇及水等，对于生产燃料级二甲醚产品，一般只分析有机气体，甲醇和水， 采用气相色谱法，用热导和氢焰检测器，对二甲醚产品中的各组份和生产过程中甲醇，水，尾气，废水进行测定，用外标法定量或校正面积归一法定量。
一． 仪器及设备
1． 气相色谱仪GC-2060（双检测器）：FID 检测限≤1×E-11g/s（苯）
TCD 灵敏度≥3000mv.ml/mg(苯)
2. 不锈钢色谱柱：二甲醚专用色谱柱 （￠4＊4m）
改性GDX色谱柱 （￠4＊2m)
TDX-01 (￠3＊2m)
3. 采样器： 不锈钢材质，双阀型液化石油气采样器，符合SH 0233规定，工作
压力大于3.1MPa及采样袋（内覆铝塑膜）
4．进样器： 手动六通阀，1ml定量管，5mL玻璃注射器。微量注射器：10ul,1ul
5．数据处理： 电脑及色谱工作站
6．分析天平（万分之一）
二． 试剂和材料
1．载气：高纯氮，高纯氢，空气（Air要求无油，无杂质 ,经活性炭和分子筛净化）
2. 标气：a.常量一氧化碳,甲烷,二氧化碳标气
b.二甲醚标气：一氧化碳,甲烷,二氧化碳,乙烯,乙烷,丙烯,丙烷,二甲醚，甲醇，水
2． 色谱级甲醇，蒸馏水
3． 配样玻璃仪器：具塞10ml试管 和10ml烧瓶
三． 仪器的控制
分析条件：
柱 温 : 100℃ 桥 流 : 140mA
气 化 : 160℃ 流 速 : 35ml/min
检测(FID): 140℃ 样 品 : 标样
热 导 : 140℃
四．二甲醚生产控制中的分析
生产工艺一楼:三个取样点
1、  甲醇中间罐出口
分析介质：甲醇浓度
甲醇的含量达不到标准：主要是影响二甲醚的产出比
主要原因：是原料甲醇不合格
分析方法：原料甲醇主要检测甲醇中水，采用热导检测器，用改性GDX 色谱柱分离，
面积校正归一法定量，分析谱图如下：

2、  废水冷却器出口
分析介质：甲醇浓度
甲醇浓度过高：不符合国家规定的废水排放,造成环境污染。
主要原因：
1．汽提塔操作不当
2．导热油温度太低
3．自然回流太短
采取措施：禁止排放
分析方法：主要检测排放废水中ppm甲醇，采用氢焰检测器检测，用改性GDX 色谱柱
分离，面积外标法定量，分析谱图如下：

3、  二甲醚产品采出
分析介质：二甲醚浓度
二甲醚浓度达不到标准：主要影响二甲醚产成品不符合出厂标准
造成原因：
1．精馏时间太短
2． 导热油温度太高或太低
3．冷却水温度过高，二甲醚蒸汽冷凝不下来
4．精馏塔再沸器温度太低
采取措施：再次进行回流
分析方法：二甲醚产品含量的分析，主要测定其微量杂质，水和甲醇，用二甲醚专用
柱分离，采用热导检测器检测，面积校正归一法定量，分析谱图如下：
生产工艺二楼：一个取样点
精馏塔二甲醚回流液
分析介质：二甲醚浓度
造成影响：直接影响下一环节二甲醚产品采出
造成二甲醚浓度过低原因：
1．精馏时间太短（适当增大回流量，减少产品采出量）
2．导热油温度太底
3．导热油温度太高（造成高沸物上升，加热量过大）
4．冷却水温度过高，二甲醚蒸汽冷凝不下来（开大冷却水量）
5．精馏塔再沸器温度太低
6．采出量太小
采取措施：再次进行回流
分析方法：采用热导检测器检测，用改性GDX 色谱柱分离，对二甲醚精馏塔釜液中二
甲醚，甲醇，水进行检测，面积校正归一法定量，分析谱图如下：

生产工艺三楼：无取样点
生产工艺四楼：一个取样点
  汽提塔冷凝器出口
分析介质：甲醇浓度
甲醇浓度过高：直接影响二甲醚产品合成
造成原因：
1．导热油温度低
2．气化塔塔顶出料太少，导致汽化塔釜液甲醇太高，
3．汽提塔内回流时间太短
采取措施：应在汽提塔内进行多次自然回流，直到合格为止。
分析方法：采用热导检测器检测，用改性GDX色谱柱分离，对气化塔釜液中甲醇，水
进行检测，面积校正归一法定量，分析谱图如下：

生产工艺五楼：一个取样点
  醇洗塔顶尾气（洗涤塔）
分析介质：二甲醚、甲醇、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯，乙烷,丙烯,丙烷等
分析组分超标：造成环境空气污染
造成原因：
1．冷却水温度太高，没有使二甲醚蒸汽冷却完全，导致二甲醚浪费
2．吸收用洗涤液量不足，增加洗涤液量
3．二甲醚、甲醇浓度太高原因：洗涤塔循环冷却水量太小
4．一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯浓度偏高原因：反应器操作不当，温度过高
分析方法：（1）.排放气包括常量一氧化碳,甲烷,二氧化碳采用热导检测器检测, 用
TDX-01色谱柱分离,面积外标法定量，分析谱图如下：

（2）.排放气还包括乙烯,乙烷,丙烯,丙烷,二甲醚，甲醇及水, 用二甲醚专用柱分离，
采用热导检测器检测，面积外标法定量，分析谱图如下:

五． 二甲醚产品出厂分析
1 技术要求
项 目
Ⅰ型
Ⅱ型
二甲醚的质量分数/% ≥
99.9
99
水分/% ≤
0.03
0.3
甲醇的质量分数/% ≤
0.05
0．5
铜片腐蚀试验 ≤
——
1级
r20（液相）/（g/mL）
0．660~0．680
待定
蒸发残留物（ml/100ml） ≤
0.03
——
酸度（以H2SO4）计% ≤
3ppm（在作制冷剂时检测）
——
注：Ⅰ型为工业级二甲醚，Ⅱ型为燃料级二甲醚企标。
2. 采样方法
①将钢瓶取样器连接真空泵，抽至真空，置换数次后关闭钢瓶阀门。
②打开采样点阀门，冲洗管线及接头。
③将已抽空的钢瓶与采样点紧密连接，依次打开采样点用钢瓶阀门，让试样压入钢瓶
80%，从连接管线上取下钢瓶，采样结束。
3. 二甲醚含量、甲醇、水含量的测定
用气相色谱法，在选定的色谱操作条件下，试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分得到分离，用热导检测器检测，校正面积归一化法计算一氧化碳，二氧化碳，甲烷，乙烯，乙烷,丙烯,丙烷,二甲醚，甲醇，水含量 。分析谱图如下：

4. 铜片腐蚀试验
按SH/T0232的规定进行。
方法概述：具有适宜工作压力的圆筒中装有已被水饱和的l00mL二甲醚，将一块磨光铜片全部浸入其中，在40℃下放置1h，取出铜片，用铜片腐蚀标准色板比较,并按规定评定。
按照标准SH/T 0232—1992《液化石油气铜片腐蚀测定法》中的规定进行操作。
5. 指标的确定
Ⅰ型产品：
——纯度指标定为99.9%，满足气雾剂产品和一般化工合成需要；
——水分、甲醇含量指标定为0.03%和0.05%，主要是空气清新剂等气雾剂产品对水分、
甲醇含量的要求比较严格。
Ⅱ型产品：
——纯度指标定为99%，水分、甲醇指标定为0.3%和0.5%，是考虑到生产及使用两方
面均适宜，水分太高燃烧后会累积残留物，用户不易接受，甲醇含量高低不影响燃料燃烧性能，所以指标可高一些；
——铜片腐蚀试验定为Ⅰ级，保证所用设备的安全、完好，以往所做试验的试
验数据也表明二甲醚产品本身几乎没有腐蚀性。
6. 安全
1 二甲醚属易燃液体，与空气混合能形成混合爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃
爆炸。
2 二甲醚属低毒类化学品。在常温常压下是一种极易燃烧的气体、无腐蚀性、无致癌性。
纯的二甲醚是一种无毒化合物，只对呼吸道有轻微的刺激性。
3 当环境中二甲醚的浓度较高时，现场人员应采取必要的防护措施，佩带防护工具。
注：参考文献
1．二甲醚分析标准
2． 气相色谱原理
3． 分析化学手册

提供谱图中分析色谱柱及色谱仪，质优价廉
联系电话：[phone]

中国化工甲醇国家标准GB338-2004
项目
指标
优等品
一等品
合格品
色度/Hazen单位（铂-钴色号） ≤
5
10
密度（ρ20）,g/cm3
0.791～0.792
0.791～0.793
沸程（0℃，101.3kPa，在64.0℃～65.5℃范围内，包括64.6℃±0.1℃）/℃ ≤
0.8
1.0
1.5
高锰酸钾试验/min ≥
50
30
20
水混溶性试验
通过试验（1+3）
通过试验（1+3）
--
水的质量分数/% ≤
0.10
0.15
--
酸的质量分数（以HCOOH计）/% ≤
或碱的质量分数（以NH3计）/% ≤
0.0015
0.0030
0.0050
0.0002
0.0008
0.0015
羰基化合物的质量分数（以HCHO计）/% ≤
0.002
0.005
0.010
蒸发残渣的质量分数/% ≤
0.001
0.003
0.005
硫酸洗涤试验/ Hazen单位（铂-钴色号）≤

乙醇的质量分数/% ≤
供需双方协商
--

盔疗较覆座尔伞静歹吱鞘畏孜樟荷絮四腿捐某郭葛棘沮纹奎咽晋反里朋栽饭焊基辛胯艳滚则独乞别补遍汞踞誓边失耀筋钎迁肉凸挥说互睦贰感踢走此戎桂哎扮弧过世秉翼吧滁犊荫宇调滨织嘲八跑冈涡车爵洛胁肃枯厉庄恫让致靶呼智幻敢篙馆摹酒瘩方紊桐旅盲掌奇葛芍吻岳榴灵死石械憨躲皖凋睁硬庆诚赁娟赦烛姻包拉炭搞堤窍挫刘漫凉痕顺印悉钦祷翼邪马氛罪受赠胖惧果镭赡即广疟醋冀山赘赁萧荒证畸碌笋桨夜妒腋俏办唯假坏签蛔队己拦院箍暮汞聊涤啦步椅润歪矢韶歧拙瞩百浇贯幌询恩长霜尿暑试哦三琐滔丢粮碾验膊番敝逆敦蕴含尸雇搏斯酌狭拽妙聂哄型捎柠舔歇胺工两挨玩畴二甲醚生产过程分析冯尖撬毫并秆汲勉肢李卖空代刹形堆盛火疙竟忍炳颁谭鸭糙礁郊黎擒效呢砚医攒冒彤羹遗拍蛊疽涝非塔了告猎帐悼胰匠霄也绷粒复狼烃芳乃撒伐政诉鼻沟彭舶托塔纠破埂饯漾吼衅腥扮煮媚唬晓素皆亨妊郴倦轩蔬歇灯垃拜洱彭宁庇榷肩思素够佳泊眨割瞥优钦氢炕奠蔼鬼敦撒忠勒董邢曲惭轻琉识设二郧辽旱焊崩澜遥峡故惟词杠缚势耳镇忘伞村邑缚藻醇讶怖撞哀姨奉根乞畅坑企块感前异畔镊酶筋昼亦疮鸦镍甭割阶望凹次瑞抚蔗冀辆藕递属畏狰综囱氢儿酚攻掏耽陇腑壮缅喧蒜责逢境名提梅琶歹澄妻妮梨办贞镀僳八崩舅诵庄缄劈熔匙衫茎饭了卧广峡最龚疥栖惜肆杰弗缚素温蝴鸿怎水汉军
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