DB33∕T 966-2015 土壤阳离子交换量的测定.pdf

ICS 13.080.05 B11 DB33 浙江省地方标准 DB 33/T 9662015 土壤阳离子交换量的测定 Determination of cation exchange capacity in soil 2015-05-07 发布 2015-06-07 实施 浙江省质量技术监督局 发 布 DB33/T 9662015 I 前 言 本标准按GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由浙江省农业厅提出。本标准由浙江省种植业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：浙江省土壤与肥料检测中心、富阳市农技推广中心土肥站、杭州市余杭区农产品质量安全检验检测站。本标准主要起草人：季天委、戴学龙、高素珍、颜军、刘俊红、邵赛男、韩海林、沈月。本标准首次发布。DB33/T 9662015 1 土壤阳离子交换量的测定 1 范围 本标准规定了土壤阳离子交换量的测定方法。本标准适用于土壤阳离子交换量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 1121.1 土壤检测 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 NY/T 1121.2 土壤检测 第2部分：土壤pH的测定 3 方法提要 用乙二胺四乙酸二钠与乙酸铵混合液作为交换提取剂，在适宜的pH条件下（酸性、中 性 土壤 pH 7.0，石灰性土壤 pH 8.5），混合液中的NH4+与土壤交换性阳离子交换，使土壤成为NH4+饱和土，用乙醇洗去多余的铵盐，用蒸馏水将土壤洗入定氮仪的消化管内，加固体氧化镁蒸馏，蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定，求出土壤阳离子交换量含量。4 试剂和溶液 4.1 所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合 GB/T 6682-2008 中至少三级水的规格要求。实验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。4.2 盐酸（=1.19 g/mL）。4.3 氨水。4.4 乙酸。4.5 95%乙醇。4.6 氧化镁。4.7 氨水溶液（1+1）：氨水和水以 1:1 的体积比配制。4.8 乙酸溶液（1+3）：乙酸和水以 1:3 的体积比配制。4.9 0.005 mol/L 乙二胺四乙酸二钠与 1 mol/L 的乙酸铵混合液：称取 1.861 g 乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na22H2O）和 77.09 g 乙酸铵，加水溶解后稀释至 900 mL，以氨水溶液（4.6）和乙酸溶液（4.7）调节 pH 至 7.0（用于酸性和中性土壤的提取）或 pH 至 8.5（用于石灰性土壤的提取），用蒸馏水定容至 1L。DB33/T 9662015 2 4.10 硼酸溶液（H3BO3）=20 g/L：称取 20.00 g 硼酸溶于 950 mL 60 的水中，冷却至室温后，用蒸馏水定容至 1 L。4.11 盐酸标准滴定溶液c（HCl）=0.05 mol/L。4.12 甲基红溴甲酚绿混合指示剂：将0.1 g甲基红和 0.5 g 溴甲酚绿于研钵中，加少量 95%乙 醇（4.4）研磨至指示剂全溶为止，用 95%乙醇（4.4）定容至 100 mL。5 仪器设备 5.1 定氮仪及配套消化管。5.2 天平：感量 0.01 g、感量 0.0001 g。5.3 离心机：转速 4000r/min5000 r/min。5.4 离心管：100 mL。5.5 酸度计。5.6 一端带橡胶头玻璃棒。6 分析步骤 6.1 实验室样品制备 按NY/T 1121.1的规定制备实验室样品。6.2 试样 pH 的测定 按NY/T 1121.2的规定进行。6.3 铵离子饱和土的制备 6.3.1 称取通过 2 mm 筛孔风干试样 2 g（精确至 0.01g），放入 100 mL 离心管中，加入少量乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8），用橡胶头玻璃棒搅拌样品，使成均匀泥浆状，再加乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8）至 70 mL，搅拌 1 min，然后用乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8）洗净橡胶头玻璃棒，溶液收入离心管内。6.3.2 用天平（感量 0.01 g）称量离心管质量，用乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8）调节离心管质量平衡，并对称地放入离心机中，以 4000 r/min 转速离心 5 min，弃去离心管中清液。6.3.3 向载有样品的离心管中加入少量 95%乙醇（4.4），用橡胶头玻璃棒充分搅拌，使土样成均匀泥浆状，再加 95%乙醇（4.4）至 60 mL，用橡胶头玻璃棒搅匀即可。用天平（感量 0.01 g）称量离心管质量，用 95%乙醇（4.4）调节离心管质量平衡，并对称地放入离心机中，以 4000 r/min 转速离心 5 min，弃去乙醇清液，如此反复 3 次。6.3.4 向管内加入少量水，用橡胶头玻璃棒将铵离子饱和土搅拌成糊状，并无损洗入消化管内，洗入体积控制在 60 mL。在蒸馏前向消化管内加入 1 g 氧化镁（4.5），立即将消化管置于定氮仪上（蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪，空蒸洗净管道）。6.3.5 向盛有 25 mL 20 g/L 硼酸溶液（4.9）的三角瓶内加入 2 滴甲基红溴甲酚绿混合指示剂（4.11），将三角瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，开始蒸馏。蒸馏 4 min，当馏出液体积达 150 mL，将三角瓶取下，用少量蒸馏水冲洗承接管的末端，洗液收入三角瓶内，以盐酸标准滴定溶液(4.10)滴定至溶液呈微红色，并记录盐酸标准滴定溶液用量，同时做空白试验。DB33/T 9662015 3 7 分析结果的表述 土壤阳离子交换含量计算公式如下：()0100010cVVm=式中：土壤阳离子交换量含量，单位为cmol（+）/kg；c盐酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V滴定试样溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；V0滴定空白溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；m风干试样质量，单位为克（g）；平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后一位。8 允许差 实验室内平行测定结果的绝对差值应符合表 1 的要求。表1 土壤阳离子交换量平行测定结果的允许绝对差值 土壤阳离子交换量，cmol（+）/kg 允许绝对差值，cmol（+）/kg 50 5.0 3050 2.5 1030 1.5 10 0.5 _