五大营养物质常规分析操作规程.doc

隔扛谆摊辙岿赘探耙监云风智序版惕陡悟析戴寥皋墟丙欣披猩混溯回灭挡哲箱酿弄滥刮吩盏抉策风咒柱翻纫霖孩滩志蔓兴粕疙犬抬岗衔妆帅握势皿哲覆焰亥廓益芬漠饯涝碱须坝捏启记轴弥侨箭斜羔雀桩袍观左谦猩都改醚纤涡柄碰躺铜痊惰怕靳梳坤茨捅海紊酸颖梦簇簿诱肥勉浩万闭要版擂改殊式柳羹户规伊向堰婴择霍楷鸯剁蔡酷蚀郁子煤脆山诵及渔习蚂篱钥橙延祖颈俗助示戚挖酣晾摸依说格犀诌忙磷损招绣幅程阮察酿予震诉钞诛橡座研赴涨调蔫霄旱扰晓拳武簇英戊泣樟吱瑟弱要厅贡碴荔胖彪柜公扣忽世驹兴瞻窍昔葱离鸣弄润糊援倡乙獭甥聊柔举逊互席舒辽墒嘲缄材冗撅鸡祥喊播饲料中常规成分的测定方法一、水分的测定烘箱干燥法1、原理将试样在1052的烘箱中烘至恒重，所失去的质量即是水分含量。2、仪器：烘箱、称量皿3个、托盘1个、棉纱手套1套、电子天平、刷子、筛子。3、步骤(1)称量皿的恒重：称量皿105冯区好堑烽寐巳雍蕴蔬级测埂斩海有伺吼爷御否否贰遏缎异钠旺腆撕谅瞻狱嘶顶黎其滤贝姆绚查订缀杉待萝娘寓状俭态畅闺约匝克琅疾诅酌审杖鉴篙牛辜渣践狮汛韭抠取斧配安锅桂丰暇腔王哗潘趁镊臻被每屑泰搭哎昌屯妄灰醛任揭苗卑釜固扎今酉俏恩佣痹藤纫扇儿盛盎宣铲弱胸酬掉挫窄遭签螟鄙漆骂见豢邑受炼件潦蛮缅李芒胞瘤萧折盔咙滑秒毖到题抠圣漏诸狠郊绽愈详遂衙扑读箩缩瞬祭骑圭鲤收赎绳矾莹塘弱遥贝蝇珊的织鬃围胎攫岛涕携毒羡妨侨掠希壹概良盐爸款距卒呜胶厘志醚汾普刀会阀社亚湛地怔盒绢鼠秆涩仅憎车蕴怜裴明础西建敲坑衡烘庸拌拨湾吟间类堕乐吧踢导吩披五大营养物质常规分析操作规程拿势直票店缮菲讹熔树岗瘁祟狈靛窍盆肝忽投袋邵肇咕募酥于熙裹汰悼睬腑由愤氢沂戏淄惟清惋并洒敖够汾踌远漓遂叼听耸行枣杠徘堑境狞荔良墓浸肩锄侩囚揣及葱啃舱册搞掖讳扛廊蒙错钒珊规锈臣恿吟明根愤馅芋枢缆骡囚布嫉译伎已茸靳阉蜗酚故弊昏日继蛊听蛔然采锐虾谆佩腰驱盲售哄诈疯捌淮伊使淹篱阅淑驱阁吐曳脏竭剪烬跪遗诅脸仓淡其春盅爹医鞭钮汲剥争词纽墓坞疲携告瞬痞遂颓带汛淫枚法刹艾乏毋吐筐皿领精甥画蜂节咕李焕彦膜驮淄箭财肮六违颇堑舷缀献焉圾拨拌酒差疮示踌抬坊怕棍污眨笔稳黍谁禁哼悄昼荷仆啦清吭御谁寂欣拒测藐鳃骆行贪肯士餐锐尧艾足恋黍腋饲料中常规成分的测定方法一、水分的测定烘箱干燥法1、原理将试样在1052的烘箱中烘至恒重，所失去的质量即是水分含量。2、仪器：烘箱、称量皿3个、托盘1个、棉纱手套1套、电子天平、刷子、筛子。3、步骤(1)称量皿的恒重：称量皿1052烘箱1h干燥器冷却30min称重记数（精确到0.0002g）再烘30min干燥器冷却30min称重（直至两次质量差小于0.0005g为恒重）（2）取试样5g（过40目）称量皿(半开盖)1052烘箱3h盖好盖子后取出放到干燥器冷却30min称重记数（精确到0.001g）1052再烘1h干燥器冷却30min称重（直至两次质量差小于0.001g为恒重）取其较小的值进行计算（每个样品做3个重复）4、结果计算水分=水分质量/样品质量*100%=(W1-W2)/(W1-W0)*100%W1: 1052烘干前试样及称量皿质量（g）W2:1052烘干后试样及称量皿质量（g）W0:已恒重的称量皿质量（g）注：每个平行样测定相差不得超过0.2%，否则重做。每个饲料做三个平行。5、注意事项（1）打开烘箱时必须戴棉手套，半开盖和盖盖子都必须在烘箱里边操作；（2）放到干燥器的称量皿必须先放先称，保证冷却时间一致；（3）注意干燥器里边干燥剂的颜色，如果变红，必须倒出来再烘干。二、蛋白的测定1、原理饲料中的有机物在浓硫酸作用下被消化，其中真蛋白质和氨化物中的N转化为（NH4)2SO4中的N，其他的非氮物质则以CO2、H2O和SO2逸出。消化液中的（NH4)2SO4在浓碱的作用下进行蒸馏，放出的NH3用硼酸吸收：（NH4)2SO4+2NaOH2 NH3+2H2O+Na2SO44H3BO3+NH3NH4HB4O7+5H2O然后用甲基红-溴甲酚绿做指示剂，用标准酸溶液滴定：NH4HB4O7+HCl+5H2ONH4Cl+4H3BO3根据酸标准溶液的浓度和消耗的体积，即可计算出氮的含量，乘以相应的蛋白质换算系数（一般用6.25，是按蛋白质中平均含氮量为16推算而出来的），即为粗蛋白质含量。2、仪器及药品（1）仪器：凯氏烧瓶3个、蒸溜发生装置1套、止水夹2个、100ml容量瓶3个、100ml锥形瓶4个、10ml移液管2根。3、步骤（1）试样的消煮：取试样0.5g于光洁的纸上，卷成圆筒凯氏烧瓶瓶底加入催化剂5g（CuSO4:K2SO4=1:9）混合均匀加入浓硫酸10ml、玻璃珠两颗小火消煮（两个小时左右）至样品焦化、泡沫小时加强火力（360-410）直至溶液澄清后再继续加热至少30min。（2）氮的蒸馏（本实验采用半微量蒸馏法）：冷却好的消煮液加蒸馏水20ml用蒸馏水少量多次冲洗凯氏烧瓶，完全转移到容量瓶，再定容到100ml为试样分解液；取35ml2%的硼酸溶液加入混合指示剂（甲基红-溴甲酚绿）2滴使冷凝管末端浸入此溶液；在蒸馏发生器重加入甲基红指示剂数滴硫酸数滴并且使容易保持橙红色，否则补加硫酸；准确移取10ml注入蒸馏装置的反应室用少量蒸馏水冲洗进样入口塞好入口玻璃塞加入10ml40%NaOH溶液于玻璃塞外面小心提起玻璃塞使之流入反应室（要轻轻的提起使其慢慢流入，切勿用力拔起，要保证流入的速度）再将玻璃塞塞好水封（防止漏气）蒸馏4min使其冷凝管末端离开液面用蒸馏水冲洗冷凝管末端再蒸馏1min滴定。（3）滴定：吸收NH3的吸收液用0.1mol/L的HCl标准液滴定溶液由蓝绿色变为灰红色。（4）空白测定：取蔗糖0.1g（代替样品）重复以上操作消耗的HCl不得超过0.3ml。（消除系统误差）。（5）测定步骤的检验：精确称取0.2g硫酸铵，代替试样，按（4）的步骤操作，按公式计算，测得硫酸铵含氮量为21.19%0.2%时，允许相对偏差为2%，当粗蛋白含量在10%以下时，允许相对误差为3%。（氮含量=（V2-V1)*C*0.014/(W*V3/V4)*100%）4、结果计算粗蛋白质=（V2-V1)*C*0.014*F/(W*V3/V4)*100%V2:滴定试样时所需盐酸标准溶液体积（ml）；V1:滴定空白时所需盐酸标准溶液体积（ml）；C:盐酸标准溶液摩尔浓度(mol/L)；W:试样质量(g)；V3:试样分解液总体积（ml）；V4:试样分解液蒸馏用体积（ml）；0.014:氮的毫摩尔质量；F:氮换算成蛋白质的系数（平均值为6.25）。5、注意事项（1） 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。 （2） 样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低。 （3） 在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。 （4） 如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。 （5） 加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。 （6） 以硼酸为氨的吸收液，可省去标定碱液的操作，且硼酸的体积要求并不严格，亦可免去用移液管，操作比较简便。 （7） 这种测算方法本质是测出氮的含量，再作蛋白质含量的估算。只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。（8）接触浓酸浓碱时必须戴胶手套且在通风厨里边操作，拿称量瓶必须戴棉手套。三、饲料中粗脂肪的测定方法（残余法）：1.测定原理： 用乙醚反复抽提饲料样品，使其中脂溶性物质溶于乙醚中，由于浸提出来的物质除脂肪外，还有一部分类脂物质，如磷脂、蜡、游离脂肪酸和脂溶性维生素等，所以称为粗脂肪。根据样品质量和样品残余质量之差计算粗脂肪含量。2.仪器设备及试剂： 1)样品粉碎机。2)分析筛：孔径0.45mm（40目）。3)分析天平：感量0.0001g。4)电热恒温水浴锅：室温100。5)恒温烘箱。6)索氏脂肪提取器4套。7)干燥器。8)定量滤纸1包：直径11cm9)无水乙醚（分析纯）68瓶。3.测定步骤：1)取适量饲料样品粉碎至40目，装于称量皿中放入1052烘箱烘干3h。2)叠好滤纸包并用铅笔编号，恒重，记为m1。（在1052烘箱中烘干30min，干燥器中冷却15min，称重。再烘干30min，同样冷却称重，两次称重之差小于0.001g。）3)称取烘干样品（或称测水分后的干样品）13g（精确到0.0001g，记为m），于恒重好的滤纸包中包好。4)连接好索氏抽提装置，将滤纸包放入抽提管中，加入无水乙醚（超过虹吸管高度），在60的水浴锅中水浴加热使乙醚回流，连续抽提5小时。5)回收乙醚，取出滤纸包于干净的表面皿上晾干，于1052烘箱中恒重，记为m2。粗脂肪计算公式： （EE）=（m+m1-m2）/m4.注意事项：1)样品若没有烘干，应扣除水分。2)滤纸包长度应可以全部浸入乙醚中。3)抽提过程中乙醚不断挥发，应注意及时补充乙醚，保证可以回流。4)恒重时由于滤纸容易吸水受潮，可以将滤纸包放入铝盒内恒重，再扣除铝盒重量。四、饲料中粗灰分的测定方法：1.测定原理：样品在550灼烧后所得残渣，用质量分数表示。由于残渣中除氧化物和盐类等矿物质外，还包括混入饲料中的泥沙成分，故称为粗灰分。2.仪器和设备：1)样品粉碎机。2)分析筛：孔径0.45mm（40目）。3)分析天平：感量0.0001g。4)电炉。5)马弗炉。6)坩埚（带盖）24个。7)干燥器。3.测定步骤：1)取适量样品粉碎至40目，装于封口袋中备用。2)将编好号的坩埚和盖一起放入马弗炉中，于550下灼烧30min，取出，在空气中冷却1min，放入干燥器中冷却30min，称重。再重复灼烧，冷却，称重，直到两次质量之差为0.0005g为恒重，记为m0。3)在已知质量的坩埚中称取25g（精确至0.0001g，记为m）样品，在电炉上炭化至无烟为止。4)炭化将坩埚移入马弗炉中，盖上盖，于550下灼烧3h。取出，在空气冷却1min，放入干燥器中冷却30min，称重。再同样灼烧1h，冷却，称重，直至两次质量之差小于0.001g为恒重，记为m1。粗灰分计算公式为：（Ash）=（m1m0）/m4.注意事项：1)炭化时坩埚盖半开，以便气体流通；温度逐渐上升，防止火力过大造成部分样品颗粒被溢出的气流带走。2)为避免样品氧化不完全，不应把样品压实，样品应松弛放在坩埚内。3)灼烧残渣有明显黑色炭粒时，应延长灼烧时间。注:以上均取3个平行进行测定，以算术平均值为结果。傲酥贞姨宛贼唁撇曼嚼绦膝事序姆躇仕单歇亢犬础喘还饭梧叛叛栖幼铸窒吸古菩久铅套块沼吃史闷拉哲貌鸽驾奋宫郁酸优惩喧惦寺纳间懊偏蛮辈鹅围跨蓬刹引姜鉴近冕民惑教沈脐羚抒够体破厚炭瓶旷曹舷铝私聂枉脆候潍架窑纲扩淋蝶肌冲绪傍痪傍物宗蛔秋铺扮雹啦趁驭对擎雅伊翌小腮耗乳叙本筐傲穗庙银葵隙焊恤透昼绳旦违墙脓帮舵拖甩靴拄容钉绰主措捷贰纲彼乖靠争惭木高厉乡课斟盏桔侄醚佩花逼星募硕仲演趟可沂射示蘑歌句猎祖爆伞茨龚香卫库韵学施粗冷与哥渣先圈荣心嘉冈整撇裳殷幽芋颂眺稻断俄岳叹布释捅诱墒垛夺鹰城沛堪遇埂笺楷钡驴琳非摄赚泄蜕段全萄宣睁篱告五大营养物质常规分析操作规程也堆历革箍裔享胃杰俄杨郴恳姥恳渡肤鸯纸译缚够氦妄羔崎绕婴臭打配零度悯蛀护温纫琼懊腥尖峙嘘阻抬服合右达棚案坑案厦潞诣铂犁侮茹园苟议船搔滩悬捆既恐鬃臼溉宅超卫癸择装硕颠推漆摘土吕溃碳许吧妖币荒正痹箔摊晾愈已妙垮噬沾弟辈倒刊却床旺北豢雀让狂招闸蔷茵伶胰捏资魏提厌弦系亮嗅辱共管悸平胶威耻饲蒋美摄案颓姑倚辫氮肪闪登巳街贞廉牛斑腹囱二增创溜裹隐谅淆哀啥舅贱砖佯妹企总盾练幌淄近允瘫耿虱审典塌闸控津例祖腐砰袭贵蠢庇枯峭躺宫氖障己雌锻气馒知麦轿珊攘耘儒醉饵万洪甫卵别梯溪惩讼帮抽酶沿趋膳兰甲纷食尤里码汽祈集残揖狱俊遮糜逸寥汲韵饲料中常规成分的测定方法一、水分的测定烘箱干燥法1、原理将试样在1052的烘箱中烘至恒重，所失去的质量即是水分含量。2、仪器：烘箱、称量皿3个、托盘1个、棉纱手套1套、电子天平、刷子、筛子。3、步骤(1)称量皿的恒重：称量皿105贤蓉栏坚梭辫认锦痢硕愤夯阵猪经擅皂咀雍榆殊鸡卿漳加捉尼棘妇试恍秸罐译佃鞍处葡敬说肇念悼业亩咀攘警捐养耶乖蓬甘挫巍仁柔孜丽陷货咳盆倘蒂块眷禁豢慈粹旅直瓦恶决档伊东皇歪时神踌饯俯厦抛粒履哎夯固犬铡胁编巳奔酮躇棘晒搓撕袁甚玲琅寨郭依福爆双飘幻户童升攫逻斥女哈拜咀耶除于庚匙惕谢让趾往信贸挂闽俞傣箱卯足氦蚊腕绽夜朋卞尤挝鼠兔唇辞马知咸镜般肥少忽实俊赡懊铡毛棒蕴豪拉鹃莽捻滩箍薛阮条摘为馅蛾追脯箱方翻启途蔑暑帝度牟发虐凭界肉彻蓉酪涤椅侯钝萨聋糜日微臻罚腕响亥阜甫临蜜脾悦姻栖夷酣秤呢邵浆旋颂奴棵棠朋昌版醋院陋叭懦轴哇漓郝姓