JJG 978-2003 石油用高精密玻璃水银温度计检定规程.pdf

冰 冰 场中华人 民共和 国国家计量检定规程J J G 9 7 8 - 2 0 0 3石油用高精密玻璃水银温度计H i g h P r e c i s i o n Me r c u r y - i n - G l a s s T h e r m o m e t e r s f o r U s e d P e t r o l e u m2 0 0 3 一 0 3 一 0 5发布2 0 0 3一0 6一0 1实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发布J J G 9 7 8 - 2 0 0 3石油用高精密玻璃水银温度计检定规程V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o n o f H i g h P r e c i s i o n Me r c u r y - i n - G l a s s T h e r m o me t e r s f o r Us e d Pe t r o l e u m尹 0.O. 0.0. 0 . 0. 口 . O. O . O. 补 0. O . 0.、弓0 J .T G 9 7 8 - 2 0 0 3 弓仑、. 。 。 。 . 0.0. 0.0. 0.0. 0 _ _ _ 一 _ _ . a 本规程经国家质量监督检验检疫总局于2 0 0 3 年0 3 月 0 5日 批准， 并自2 0 0 3 年0 6 月0 1 日 起施行。归口 单 位:全 国温度工作器具计量技术委员会主要起草单位:辽宁省计量科学研究院 贵州省计量测试院本规程委托全 国温度计量技术委员会负责解释J J G 9 7 8 -2 0 0 3本规程主要起草人 : 孙云飞 昊桂霞 邓萍 参加起草人 : 孟庆先 李谦( 辽宁省计量科学研究院)( 辽宁省计量科学研究院)( 贵州省计量测试院)( 沈阳市玻璃计器厂)( 上海医用仪表厂)J J G 9 7 8 - 2 0 0 3目录1 范围 ( 1 )2 引用文献 ( 1 )3 概述 ( 1 )4 计量性能要求 。 ( 1 )5 通用技术要求 ( 1 )5 . 1 玻璃 ( 1 )5 . 2 感温液体和液柱 。 ( 2 )5 . 3 刻度与标志 。 ( 2 )5 . 4 感温泡、中间泡、安全泡 ( 3 )6 计量器具控制 ( 3 )6 . 1 检定条件 ( 3 )6 . 2 检定项 目 ( 3 )6 . 3 检定方法 ( 3 )6 . 4 检定结果的 处理 ( 6 )6 . 5 检定周期 ， ( 6 )附录 A 石油用高精密玻璃水银温度计检定记录格式 。 ( 7 )附录 B 石油用高精密玻璃水银温度计检定证书 ( 内页)格式 ( 8 )附录 C 石油用高精密玻璃水银温度计温度修正值测量结果不确定度评定 ( 9 )J J G 9 7 8 - 2 0 0 3石油用高精密玻璃水银温度计检定规程范围 本规程适用于测量范围在 ( 0 一 1 5 0 ) C ， 分度值为0 . 0 1 C , 0 . 0 2 和0 . 0 5 的 石油用高精密玻璃水银温度计 ( 以下简称温度计)的首次检定、后续检定和使用中检验。2引用文献本规程 引用 下列文献 :J B / T 9 2 6 2 -1 9 9 9 工业玻璃温度计和实验玻璃温度计G B 3 1 4 5 -1 9 8 2 ( 9 0 ) 苯结晶点测定法J J F 1 0 5 9 -1 9 9 9 测量不确定度评定与表示使用本规程 时应 注意使用上述引用 文献 的现行有效版本 。3 概述 石油用高精密玻璃水银温度计是利用水银在玻璃感温泡和毛细管内的热膨胀原理来测温的，它主要用于测量小温差 ， 试验容器温度场、石油粘度和苯结晶点的温度等场合。 温度计的结构分为棒式和内标式两种，基本结构见图 t o4 计量 性能要求温度计示值允许误差、示值稳定度、毛细管均匀性及刻度等分均匀性应符合表 1 规定分度值0 . 0 10. 0 20 . 0 20 . 0 10 . 0 50 . 0 5测量范 围0 1 0 0 *0 1 0 0*4 -61 0 0一1 5 0 *0一 l o o *1 0 0一 1 5 0 *示值允许误差f 0 . 0 5土0 . 1 0t 0 . 0 4土0. 1 0士0. 1 0士0. 1 5示值 稳定度0 . 0 10. 0 20. 0 20 . 0 10 . 0 50 . 0 5毛细管均匀性及刻度等分均匀性0 . 0 10. 0 20. 0 20 . 0 10 . 0 50 . 0 5注:*可为该区间内的任意范围。5通用技术要 求5 . 1 玻璃5 . 1 . 1 温度计的玻璃应光洁透明，不得有裂痕及影响强度的缺陷，在刻度范围内不得有影响读数的缺陷。d .1 G 9 7 8 - 2 0 0 31 !王翘侣窿 L l d 哥 盖r 1二 二 ) 内标式( 公- 曰 恤 曳 靶圃碰趾一 一二二棒 式 图 1 石油用高精密玻璃水银温度计结构示意图B 一总长度，2 1 0 . m一2 2 0 m m; C -棒外径，6 . m一7 . 5 . m; D 一水银球长度，2 5 ， 一3 5 . m; E 一水银球外径，6 - 一不大于棒外径;刻度设置，球底部到线位置，4 0 C; F -距离，l o o m . - 1 1 5 m m;球底部到线位置，6 cC;G 一刻度部分长度; 一距离，1 6 0 - 一1 7 5 - ;冰点刻度范围，一0 . 2 一+0 . 2 C; H一水银球底部到冰点距离缩小部分:6 0 ， 一 7 0 m m; I -距离底部最小值 ( 即) ，8 0 m m; J -距离顶部最大值 ( 即) ，9 0 m mo5 . 1 . 2 温度计应平直、 粗细均匀、 不得有显 见的弯曲现象。5 . 1 . 3 毛细管应平直、孔径均匀。正面观察温度计时，液柱应具有最大宽度，毛细管与感温泡、中间泡及安全泡的连接处均应呈圆弧形，不得有劲缩现象，管壁内应清洁无杂质。5 . 1 . 4 棒式温度计应熔人一条乳 白色或其他颜色的釉带。正面观察温度计时，全部刻线的投影均应在釉带范围内。5 . 2 感温液体和液柱5 . 2 . 1 用作感温液体和 液柱的水银必须纯净、干燥。5 . 2 . 2 水银不得倒流 ( 真空除外) ， 上升时不得有明显的停滞或跳跃现象， 下降时不得有挂壁现象。5 . 3 刻度与标志 2J J G 9 7 8 - 2 0 0 35 . 3 . 1 温度计上的 刻线应与毛细管的中心轴线相垂直。刻线、 数字和其他标志应清晰准确，涂色应牢固耐久。5 . 3 . 2 相邻两刻线的距离不得小于 0 . 5 m m，刻线的宽度不得大于 0 . 1 m m .5 . 3 . 3 上、下限温度的刻线以外，应刻有不少于该温度计示值允许误差的展刻线。5 . 3 . 4 每隔 1 0或 2 0 条刻线应有标度值，温度计的零点和上下限也应标明相应的数字。5 . 3 . 5 温度计应具有以下标志:表示国际温标摄氏度的符号、制造厂名或厂标、温度计的分度值、制造年月、编号、制造计量器具生产许可证标志。5 . 4 感温泡、中间泡、安全泡5 . 4 . 1 感温泡:棒式温度计感温泡的直径不得大于玻璃棒的直径 ，内标温度计感温泡直径不大于下体套管直径，感温泡内无气泡。5 . 4 . 2 中间泡:温度计中间泡上端距主刻度下端第一刻线的距离不得大于 4 0 m m，苯结晶点温度计的尺寸见图 t o5 . 4 . 3 安全泡:安全泡顶端应封圆。安全泡和温度计上限刻度以上的毛细管的总容积应能容纳超过上限温度 2 0的膨胀量，并能承受 6 0环境温度的液体膨胀量。 计t器具控制 计量器具控制包括 :首次检定、后续检定和使用中检验。6 . 1 检定条件6 . 1 . 1 标准器: 一等标准铂电 阻温度计。6 . 1 . 2 电测设备:精密测温电桥及配套设备，在引人修正值后的相对误差不得大于2 x1 0 _ , ，最小步进值不得大于 1 x 1 0 - 0 n，也可使用同等准确度的其他电测设备。6 . 1 . 3 水三相点瓶及保温容器。6 . 1 . 4 冰点恒温器。6 . 1 . 5 恒温槽 :技术要求见表 2 0 表2恒温槽类别工作区域水平温差工作区域任意两点最大温差温度波动度水槽0 . 0 0 50 . 0 1士0. 0 0 5油槽0 . 0 10 . 0 2士0 . 0 1低温槽0 . 0 10 . 0 1士0 . 0 1注:工作区域是指标准与被检温度计感温泡所能触及到的范围。. 6 读数望远镜和 ( 5 一 1 0 ) 倍放大镜或其他读数系统。. 7 玻璃偏光应力仪及钢直尺等。. 8 检定环境应能满足相应设备对环境条件的要求。 检定项目 温度计检定项 目 见表 3 0 检 定方法6了0孟UUd J G 9 7 8 - 2 0 0 3表3检定项 目首次检定后 续检定使 用中检验外观 示值误差 零点 示值稳定度毛细管均匀性及刻度等分均匀性注 :表 中的 “十”表示应检定 ，”表示可不检定 。6 . 3 . 1 外观检查6 . 3 . 1 . 1 首次检定的温度计 :用目力观察温度计应符合本规程 5 . 1 - 5 . 4的要求。使用玻璃偏光应力仪观察温度计烧接部位时，应呈橙红色。6 . 3 . 1 . 2 后续检定的温度计应着重检查温度计感温泡和其他部分有无损坏和裂痕等 ，液柱若有断节，经修复后方可检定。6 . 3 . 2 示值误差检定6 . 3 . 2 . 1 检定时应从下限温度逐点检定到上限温度，有零点的应先测定零点。6 . 3 . 2 . 2 零点的示值检定可在水三相点瓶中进行，亦可用比较法在冰点器中进行;其他各温度点的检定均用比较法在恒温槽中进行。6 . 3 . 2 . 3 温度计的检定点不应少于三个，检定间隔为 1，后续检定的温度计也可根据用户要求只对使用点进行检定。6 . 3 . 2 . 4 标准铂电阻温度计插人深度应大于2 5 0 m m，通过铂电阻温度计的电流为1 m A ,被检温度计应按规定浸没方式垂直插人恒温槽中，全浸式温度计检定点刻线露出液面的高度应不大于 巧条刻线，开始读数时槽温偏离检定点不超过 士 3 个分度值。6 . 3 . 2 . 5 温度计插人槽 中需稳定 ( 1 0 - 1 5 ) m i n ，读数前应轻敲温度计，视线应与温度计垂直，并估读到分度值的 1 / 1 0 。读数要迅速、准确、时间间隔应均匀。6 . 3 . 2 . 6 检定时读数顺序为: 标准、被检 1 被检2 被检3 - - 被检 n 今 标准被检 1 被检2 被检3 - - - 被检n共往返 5 次，对每支温度计读数 1 0 次。6 . 3 . 2 . 7 浸没深度 全浸温度计露出液柱长度不得大于 1 5 m m，在特殊情况下局浸检定或使用时，其露出液注的温度修正值按式 ( 1 )计算: A t , =k n( t 一 t , )( 1 )式中: A t , 全浸温度计露出液柱的温度修正值， ; 4d T G 9 7 8 - 2 0 0 3 k 水银视膨胀系数，0 . 0 0 0 1 6 一 ; n露出液柱的度数， ; t ,露出液柱的 平均温 度 ( 辅助温度计放在露出液柱的下部1 / 3 位置上， 注 意和被检温度计很好地接触) ， ; t 被检或使用温度计所指示的温度， 。 局浸温度计应按规定的插人深度进行检定。露出液柱的标准温度规定为 2 5，当检定时露出液柱温度 t 不符合规定时，应根据式 ( 2 )进行修正: A t , = k n ( 2 5 一 t , )( 2 )式中:t k , n 同 式 ( 1 ) ; A t e 局浸温度计露出 液柱的温度修正值， 。6 . 3 . 3 示值稳定度检定 将温度计以局浸方式在上限温度点 ( 上 限温度低于 5 0 时，在 5 0 进行)恒温1 5 m i n 取出，自然冷却至室温后，立即测定第一次零点位置。 将温 度计以局浸方式在上限温度点 ( 上限 温度低于5 0 时， 在5 0 进行) 恒温2 4 h取出，自然冷却至室温后，立即测定第二次零点位置。6 . 3 . 3 . 1 用第二次零点位置的数值减去第一次零点位置的数值，即为温度计的零点上升值，此即示值稳定度。6 . 3 . 3 . 2 无零点的温度计可按上述类似方法测定上限温度的示值变化，即为示值稳定度。6 . 3 . 4 毛细管均匀性及刻度等分均匀性的检定 应对温度计相邻两个定点间的任意点进行抽检，该点检定的示值误差与两相邻点内插计算出示值修正值的差值不得超过表 1 的要求。6 . 3 . 5 检宁结果的计算6 . 3. 5. 16. 3. 5 . 2计算标准铂电阻温度计和被检温度计标准铂电阻温度计的电阻比按式 ( 3 ) w( 动 = R1 0 次读数平均值。计算: ( t )Rp( 3 )式中 :R6 . 3. 5. 3( t )在恒温槽温度 ， 时的买侧电阻值，n ;R ,p 用标准铂电阻温度计在水三相点瓶中 新测得的电阻值， n 。由标准铂电阻温度计确定的实际槽温偏差按式 ( 4 )计算:( t ad w /- wdt )( 4 )f一(式中: A t s 实际槽温偏差， ; w ( t ) 由式 ( 3 )得出的电阻比; w ( t n ) 在名义温度 c 。 时的电 阻比， 查表得;( d ve l d t ) 在 t 。 时的 微分电阻比， 查表得; t, - W( 。 ) 一( d w / d 约 ， 表 格由 检 定 标 准 铂电 阻 温度 计的 部 门 提 供J J G 9 7 8 - 2 0 0 36 . 3 . 5 . 4 温度计修正值的计算方法:x=At 。 一t( 5 )式中:x 被检温度计修正值， 。 a )全浸温度计做局浸检定时按式 ( 6 )x, =t计算修正值:( A t , + A t , )( 6 )式中: A t d 被检温度计示值偏差， ; A t , 按式 ( 1 ) 计算。 b )局浸温度计检定时露出液柱的温度与规定的露出液柱的标准温度不同时，按式( 7 ) 计算修正值: x : 二 A t 。 一 ( A t d + A t , ) ( 7 )式中: A t z 按式 ( 2 )计算。6 . 4 检定结果的处理 经检定符合本规程要求的温度计出具检定证书。证书上给出的示值修正值应化整到分度值的十分之一。不符合本规程要求的温度计出具检定结果通知书，并注明不合格项目。6 . 5 检定周期 温度计的检定周期应根据使用情况确定，最长不得超过 1 年。J J G 9 7 8 -2 0 0 3附 录 A石油用高精密玻璃水银温度计检定记录格式电测设备 N o .温度:铂电阻温度计 N o .温度范围:环境温度:环境湿度:% R H名义温度/ 次数电测示值 / 0送 检单位电测示值 I n制造厂编号分度值/ ;读数:;910平均值读数平均值 电测设备两项 平均值零点位置电测设备修正值被检修正值 实测的电阻值 R( t )W O) 二 R ( t ) / R ,， 二A t 。 二 W ( t ) 一 W ( t , ) / ( d W / d t ) ， 二电桥读数者: 年月温度 计读数者 :检定员 :年月核验员:日 J J G 9 7 5 -2 0 0 3附 录 B石油用高精密玻璃水银温度计检定证书 ( 内页)格式石油用高精密玻璃水银温度计测量范围分度值浸没方式检定结果温度计的示值/ 9 C修正值/ 温度计的示值/ C修 正值 / 零点位置附注:1 . 根据示值计算实际温度的公式:实际温度 =示值 十 修正值2 . 下次送检请带此证书J J G 9 7 8 -2 0 0 3附录 C石油用高精密玻璃水银温度计温度修正值测t结果不确定度评定C . 1 检测方法依据 J J G 9 7 8 -2 0 0 3 石油用高精密玻璃水银温度计检定规程 。C . 2 检定时环境条件为 2 5。C . 3 以检定 ( 1 9 - 2 1 ) 的 全浸式温度计为例。C . 4 数学模型 温度计修正值的数学模型为 x= A t 。 一 ( A t d + A t , ) 二 t o - A t d 一 0 . 0 0 0 1 6 n ( t ， 一 t , )式中:x 被检水银温度计修正值， ; A t . 标准铂电 阻温度计测得的实际槽温偏差， ; O t d 被检水银温度计示值偏差， ; n 被检水银温度计露出液柱度数， ; t 被检水银温度计指示温度 ， ; t i -露出液柱的平均度数， 。c . 5 灵敏系数 a xc , 愁) 瓦 axC z a o t dc3 = 黔 二 一 。 .0 00 16 n = 一 。 .0 00 32一黔 = 0 .0 00 16 一 0 .0 00 3 2C . 6 各输人量的标准不确定度C . 6 . 1 输人量 t 。 的标准不确定度u ( O t , )C . 6 . 1 . 1 标准铂电阻温度计引人不确定度u ( A t , ) = 2 / 2 . 5 8 = 0 . 8 m K , v = mC . 6 . 1 . 2 电测设备引人不确定度 u ( A t 砂 8 , = 涯 W ( 。 ) 一 1 ) A二 涯( 1 . 0 7 9 一 1 ) 、 2 x 1 0 一 = 2 . 2 3 x 1 0 一 S , = 2 . 2 3 x 1 0 一 6 / 0 . 0 0 3 9 6 = 5 . 6 x 1 0 一 a u ( A t ., ) = 5 . 6 x 1 0 一 0 / 2 . 5 8 = 0 . 2 2 m K , ， = 二 所以。 ( ，。 ) = 丫 “ ( 。， ) + u ( A t ) 2 = ,/ 0 . 8 2 + 0 .2 2 2 二 0 .8 3 m K , ， = 二C . 6 . 2 输人量 t d 的标准不确定度u ( A t d )C . 6 . 2 . 1 被检水银温度计重复性引人不确定度u ( O t d , )J J G 9 7 8 -2 0 0 3u ( O t d ) = S / , 爪j = 0 . 5 m K , ， = 1 0 一 1 = 9C . 6 . 2 . 2 时间常数不一致，温度波动引人不确定度u ( A t d 2 )C . 6. 2. 3 u ( A t , ) = 1 / 力= 0 . 6 m K ,恒温槽温场不均 匀引人不确定度u ( A t )v = 1 2u ( A t d , ) = 1 0 / 2 万= 2 . 9 m K , ， = 1 2因为各输人量相互独立，所以U ( A t d ) = u ( A t d i ) + “ ( 二 ) + u ( t l t d ) 2 = , / 0 . 5 2 + 0 . 6 2 + 2 . 9 2 = 3 . 0 m K， =3 .0 = 1 3 0. 5 0. 6 2. 9 C. 6. 3 - 9 十 不 1 2+ 万 丁输人量 t 的标准不确定度u ( t )C . 6. 3重复性引 人不确 定度U ( t , ) 二 S / 丫 1 0 = 0 . 5 m K , v = 1 0 一 1 = 9C. 6. 3. 2估读引人不确定度u ( t 2 ) = 1 / 2 万= 0 . 2 9 m K , 1, = 1 2因为各输人量相互独立，所以 u ( “ ) = u ( . ) ， +“ ( 2 ) ， = 0 . 5 8 0, / 0 . 5 2 + 0 . 2 2 = 0 . 5 8 m K” =0 . 5 0 不 0 . 2 9 0 9十 一 1 2C . 6 . 4 输人量 t ， 的 标准 不确定度u ( e , )u ( t , ) = 1 / 3 x 2 0 0 0 / 万= 3 8 4 . 9 m K , ， = 1 2C . 7 合成标准不确定度u , = 丫 。 ， u ( o t , ) 2 + C z u ( A t a ) I + 。 ， U ( t ) 2 + 1 C a u ( t , ) , 2 =, / 0 . 6 9+9+0+0 . 0 1 44=3 . 1 mK主一了0 . 8 3 0 32 4 3+ -下 厂 .丽2 0 = 巧+ u + 一二二 二 - ZC . 8 扩展不确定度 给定置信水平9 5 %和算得的自由 度 1 5 ， 查 t 分布表得覆盖因 子， k = t , ( 1 5 ) = 2 . 1 3 a 于是扩展不确定度为 U 9 5 =2 . 1 3 x 3 . 1 二6 . 6 m KC . 9 测量不确定度一览表 ( 见表 C 一1 )J J G 9 7 8 - 2 0 0 3表 C一1 测f不确定度一览表符 号不确定 度来源类型不确定度/ mK概率分布包含因子标 准不确定度八 刀 K灵 敏系数自由度u ( A t . )标准器引人B2正态2 . 5 80. 81叻电测设 备B0 . 5 6正态2 . 5 80 . 2 21因U ( A t , )检定重复性A0. 5t 分布10. 519时间常数不同引人B1均匀万0 . 6一 l1 2恒温槽温场不均匀引人B5均匀万2 . 9一 11 2U( t )指示重复性A0. 5 分布10 . 5一0 . 0 C 旧 3 29示值估读B0 . 2 9均匀万0. 2 9一0 . 0 0 0 3 21 2u ( t , )露出液柱修正B6 6 6 . 7均匀万3 8 4. 90. 0 C 旧 3 21 2u ( x )温度测 量合成t分布3 . 11 5U ,温度测量扩展6. 6:分布2 . 1 31 5