JJF (浙) 1141-2017 防护热板导热系数测试仪校准规范.pdf

(浙) 浙 江 省 地 方 计 量 技 术 规 范 浙 江 省 地 方 计 量 技 术 规 范 JJF（浙）11412017 JJF（浙）11412017 防护热板导热系数测试仪校准规范防护热板导热系数测试仪校准规范 Calibration Specification for Thermal Conductivity Tester of guarded hot plate Calibration Specification for Thermal Conductivity Tester of guarded hot plate 2017-12-26 发布 2018-1-15 实施 2017-12-26 发布 2018-1-15 实施 浙 江 省 质 量 技 术 监 督 局浙 江 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布发 布 JJF（浙） 1141-2017 归 口 单 位：浙江省质量技术监督局 主要起草单位：宁波市计量测试研究院 参加起草单位：杭州市质量技术监督检测院 本规范委托宁波市计量测试研究院负责解释防护热板导热系数测试仪 校准规范 Calibration Specification for Thermal Conductivity Tester of guarded hot plate JJF(浙)1141-2017 JJF（浙） 1141-2017 本规范主要起草人： 孔叶军（宁波市计量测试研究院） 吴振江（宁波市计量测试研究院） 黄腓力（宁波市计量测试研究院） 参加起草人： 邹姝文（杭州市质量技术监督检测院） 陈 亮（宁波市计量测试研究院） 陈 潇（宁波市计量测试研究院） JJF（浙） 1141-2017 I 目 录 引言 （） 1 范围 （ 1） 2 引用文件 （ 1） 3 术语 （ 1） 3.1 导热系数 （ 1） 4 概述 （ 1） 5 计量特性 （ 3） 6 校准条件 （ 3） 6.1 环境条件 （ 3） 6.2 测量标准及其他设备 （ 3） 7 校准项目和校准方法 （ 3） 7.1 校准项目 （ 3） 7.2 校准方法 （ 3） 8 校准结果表达 （ 5） 9 复校时间间隔 （ 5） 附录 A 导热系数仪校准原始记录参考格式（ 6） 附录 B 导热系数仪校准结果参考格式 （ 7） 附录 C 导热系数仪绝对误差的测量不确定度评定（ 8） JJF（浙） 1141-2017 II 引 言 本规范依据 JJF10712010国家计量校准规范编写规则编制。参照 GB/T 10294-2008 绝热材料稳态热阻及相关特性的测定 防护热板法 制定了本规范。 本规范为首次发布。 JJF（浙） 1141-2017 1 防护热板导热系数测试仪校准规范 1 范围 本校准规范适用于基于 防护热板原理的测量范围为（ 0.011） W/(mK)的导热 系数测试仪（以下简称导热系数仪）计量性能的校准。 2 引用文件 JJF 1094-2002 测量仪器特性评定 GB/T 10294-2008绝热材料稳态热阻及相关特性的测定 防护热板法 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，应注明最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3 术语 3.1 导热系数 thermal conductivity 在单位时间、单位温度梯度、单位面积所通过的热量，单位:W/(mK) 。 4 概述 导热系数仪的典型结构如图 1 所示， 其工作原理是在两端为平行平面的试件内建立一维稳态传热过程，测量通过试件的热流密度、两表面温差和厚度而得到试件导热系数。它通常由加热单元、冷却单元、防护部分、功率测量部分和电源控制部分组成，用于对样品材料的导热性能进行测量。根据其基本结构可以分为双试件式导热系数仪和单试件式导热系数仪。 12()dA TT 试件导热系数，单位 W/(mK)； 加热单元计量部分的平均加热功率，单位 W； A计量面积（双试件装置需乘以 2） ，单位 m2； d试件平均厚度，单位 m； 1T试件热面温度平均值，单位 K； 2T试件冷面温度平均值，单位 K。 JJF（浙） 1141-2017 2 图 1 导热系数仪典型结构图 JJF（浙） 1141-2017 35 计量特性 5.1 示值误差 示值误差应不超过5%（或应不超过制造商规定的技术指标） 。 5.2 重复性误差 重复性应不超过示值误差绝对值的1 （或应不超过制造商规定的技术指标） 。 6 校准条件 6.1 环境条件 6.1.1 环境温度：(1035)； 湿度：75%RH。 6.1.2 电源应满足以下要求： 电压：交流 220V22V；频率：50Hz5Hz。 6.2 测量标准及其他设备 6.2.1 导热系数测量标准 导热系数标准板 2 块（套） ，其使用的温度范围能覆盖所校准的导热系数仪工作温度范围，有证明其溯源性的标准样品证书。标准板的测量不确定应优于被校导热系数仪最大允许误差的 1/3。 6.2.2 兆欧表准确度等级不低于 10 级，耐电压测试仪的准确度等级不低于 5 级。 7 校准项目和校准方法 7.1 校准方法 7.1.1 外观及功能性检查。 7.1.1.1 外观检查 目测。检查导热系数测定仪有无下列标志：名称、型号规格、器具编号和制造商等，以及是否有影响计量特性的缺陷。 7.1.1.2 功能性检查 导热系数仪显示功能在通电状态下进行检查，其显示的数字及图像应清晰无叠字无缺划现象，检查软件运行，机械控制是否正常。 7.1.1.3 绝缘电阻检查 导热系数仪断开电源情况下，使用准确度等级为 10 级输出电压 500V 的绝缘电阻表测量导热系数仪电源端子与外壳之间的绝缘电阻，不小于 20M。 7.1.1.4 工频耐压试验 JJF（浙） 1141-2017 4试验时，试验电压应逐渐的平稳的上升，导热系数仪电源与机壳之间应能承受 1.5kV（击穿电流设置为 5mA）的交流电压，保持 1min，无击穿和飞弧现象。 7.1.3 示值误差 7.1.3.1 校准前准备工作 将导热系数标准板预热至要测试的平均温度， 在一定工作压力下用游标卡尺测量标准板的厚度 d，得到不同温度和压力下的标准板的厚度，计算标准板压缩前后变化应小于 10%。 校准前先将导热系数标准板按使用要求进行预处理， 烘干取出后放置在密封防潮袋中。 7.1.3.2 导热系数示值误差 根据导热系数仪的结构， 按照仪器的使用说明及标准板的使用要求对温度点进行设置和操作，将相应数量的导热系数标准板分别放入导热系数仪的测试腔中，测得导热系数标准板的平均导热系数 。根据导热系数标准板证书上的导热系数 0，导热系数仪的示值误差用以下公式计算： 00-100% （1） 式中：导热系数仪的示值误差，%； 导热系数仪测得的试件平均导热系数示值，W/(mK) ； 0参考标准得到的试件平均导热系数值，W/(mK)。 7.1.4 重复性 将导热系数标准板取出重新装夹，按照 7.1.3.2 的步骤重复进行一次测量，记录被检导热系数仪的第二次平均导热系数测量值。重复性按下式计算： 12122100%s （2） 式中 s导热系数仪的重复性，%； 1导热系数仪第一次测得的平均导热系数示值，W/(mK)； JJF（浙） 1141-2017 52导热系数仪第二次测得的平均导热系数示值，W/(mK)。 8 校准结果表达校准结果表达 经校准的导热系数仪发给校准证书,内容见附录 B。 9 复校时间间隔 导热系数仪的校准时间间隔，根据使用情况、使用者、导热系数仪本身质量等因素所决定的，可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。 JJF（浙） 1141-2017 6附录 A 导热系数仪校准原始记录参考格式 记录编号： 送校单位： 仪器名称： 型号/规格： 出厂编号： 制造单位： 设备编号： 分度值： 准所使用的技术依据： 技术依据 校准所使用的主要计量器具： 名 称 型号/规格 准确度 仪器编号 证书号 有效期 校准地点、环境条件 地点： 温度： 相对湿度： %导热系数仪示值误差： 记录编号： 设定平均温度 设定温差 位置 冷却面 计量面板 温度设定值 标准导热系数值0 W/( mK)仪器导热系数测量值 W/( mK)导热系数仪示值误差 %不确定度评定：Urel % , k2 重复性 设定平均温度 设定温差 位置 冷却面 计量面板 温度设定值 第一次导热系数平均值1 W/( mK)第二次导热系数平均值2 W/( mK)重复性s %校准日期： 年 月 日 校准人员： 核验人员： JJF（浙） 1141-2017 7附录 B 校准证书或校准报告内容 a）标题，如“校准证书”或“校准报告” ； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果不在实验室内进行校准） ； d）证书或报告的唯一性标识（如编号） ，每页及总页的标识； e）送校单位的名称和地址； f）被校对象的描述和明确标识； g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性的应用有关时，应说明被校 对象的接收日期； h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对抽样程序进行说明； i）对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号； j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k）校准环境的描述； l）校准结果及其测量不确定度的说明； m）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识，以及签发日期； n）校准结果仅对被校对象有效的声明； o）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。 JJF（浙） 1141-2017 8附录 C 导热系数仪的示值误差的不确定度评定 导热系数仪的示值误差的不确定度评定 C. 1.测量模型 测量模型 导热系数仪示值误差的计算公式为： 00-100% （C1） 式中： 导热系数仪的示值误差，%； 导热系数仪测得的试件平均导热系数示值，W/( mK) ； 0参考标准得到的试件平均导热系数值，W/( mK)。 按照试件平均温度 298K，温差 20为例做导热系数测量结果不确定度分析。 导热系数计算公式 12()dA TT 式中:试件导热系数，单位 W/(mK)； 加热单元计量部分的平均加热功率，单位 W； A计量面积（双试件装置需乘以 2） ，单位 m2； d试件平均厚度，单位 m； 1T试件热面温度平均值，单位 K； 2T试件冷面温度平均值，单位 K。 C.C. 2. 方差2. 方差 与灵敏度系数 与灵敏度系数 式（C 1）中，0相互独立，因而得 1201,1cc 2220( )()cuuu C. 3. 不确不确 定度来源及分析 定度来源及分析 JJF（浙） 1141-2017 9C.3.1 由输入量引入的标准不确定度 u() 由 输入量引入 的标准不确定度 主要来源于导热系数 仪测量的重复性和 试样的面积及厚度测量。 对导热系数标准板作 6 次独立重复测量，6 次读数分别为 0.03342 W/( mK) 、0.03334 W/( mK) 、0.03316 W/( mK) 、0.03322 W/( mK)、0.03326 W/( mK)和 0.03337 W/( mK)， 取其中一次读数作为测量结果， 按极差法得到其重复性引入的标准不确定度 u1()。 4maxmin130.033420.03316( )1.03 10 W /(m K)2.53uc 试 样的面 积测量准 确度为 910-6m2 ， 按均匀分 布考虑 其标准 不确定 度为 5.210-6m2，根据傅立叶传热公式 转换为导热系数量纲，则得到导热系数标准板面积测量引入的标准不确定度 62( )1.91 10 W/(m K)u 试 样 的厚 度 测 量准 确 度 为 0.04mm， 按均 匀 分 布考 虑 其 标准 不 确定 度 为2.310-5m2，根 据傅立叶 传热公式转换 为导热系数量 纲，则得到导热 系数标准板厚 度测量引入的标准不确定度 u3() 53( )3.05 10 W/(m K)u 由于以上各不确定度分量互不相关，所以： 2224123( )( )( )( )1.1 10 W/(m K)uuuu C.3.2 由输入量0引入的标准不确定度 u(0) 由 输入量0引 入的标准 不确定度 主要来源 于导热系数 标准板证书 上导热系 数公式和冷面温度及计量面温度的测量。计算得到的标准导热系数值 0为0.03315W/( mK)。 JJF（浙） 1141-2017 10根据导热系数标准板证书可以得到导热系数计算公式的不确定度在 298K 时为 210-4W/( mK)(k=2)，则得到由其引入的标准不确定度 u1(0)。 410()1 10 W/(m K)u 导热系数仪冷面温度和计量面温度测量准确度为0.5， 按均匀分布考虑其标准不确定度为 0.29，根据证书上导热系数计算公式转换为导热系数量纲，则得到导热系数仪温度测量引入的标准不确定度20()u， B 类不确定度。 420()0.34 10 W/(m K)u 由于以上各不确定度分量互不相关，所以 22401020()()()4.02 10 W/(m K)uuu C. 4. 不确不确 定度分量一览表 定度分量一览表 不确定度分量如表C1 所示 表 C1 不确定度分量 C. 5. 合成合成 标准不确定度 标准不确定度 2240( )()1.6 10 W/(m K)cuuu 序号 来源 符号 灵敏系数 ci u i W/( mK ) 1 导热系数测量值输入 u 1 1.110-4 导热系数测量重复性 u1) 1.0310-4 导热系数标准板面积测量 u2 1.9110-6 导热系数标准板厚度测量 u3 3.0510-5 2 标准导热系数值测量输入 u0 -1 1.110-4 标准导热系数计算公式 u10 110-4 导热系数仪温度测量 u2 0 0.3410-4 JJF（浙） 1141-2017 11C. 6. 扩展扩展 不确定度 不确定度 取包含因子 k=2，则 43.2 10 W /(m K)cUku C. 7. 相对扩展不确定度 相对扩展不确定度 rel0100%1.0%,2UUk