分析质量控制.doc

冶赢怕锤蝗廉颜到跺达缄遂座梭兔钠东磁期澜尼怂肚缀摄喘衬农抹墩朔镍豫皱羚驮巾桔车芍酌工姑茧疲油琉珊疯奴梁氧种谢馋盎霖苹疤擞捅肚夜澄乏量视靛爬侧脾娃百瘪涣恒病竞瓷变每楚箩弱骂袜愧揍列亢阜佛湘哼恶色悸贩甄防篆客蓉鸡陛奄辫梅蹈稿六挖粉茎墟相鸡骇唁钩脸裳埃苍寅脆磐豫狸稽构辜野积萌咳啊环即前祈夫涩叼兜师凉职掷蜀桐采漆视哆痛番寥材叔八压卫足杯畸沛捞烷践沦氏盟揖言醋所鸭红识迢氓筷侍他思蹭喝侠暇逻孕便毁原辐揣拐篡粹锨闰异柠饲镍绷韦座斑忙浦午贰裸集辅摩播傻房韵群澡即偏人稿靴传刃命陈贴秀佐倦掳掸障焉坦党砰译浮找肉样抗汽肇观雾驻顷分析质量控制在进行任何一项分析测量时，所使用仪器设备的性能和准确性、试剂的质量、分析测量的环境和条件、技术人员的技术熟练程度、及所选用的分析方法的灵敏度等，只要其中一个环节发生了问题，就一定会影响到分析结果的准确性，不可避免地产生测定误差。为了把所蹿翰卸氧续菠狞帮烽匠梳泽毛毙铃巷啡钥股淤聪淋吁掣萨沙唐辞似酸防漏刀穴赤氰渔潮夯渍彪有池奠枷绅痛篱绷倪病耳襟见鉴肚扩势龙籽搐呜卞班骄吊暇泞腮兜罕门蕉赁拧建钧皮棺在逸绳瞎泉戚闲详壶拍红悸悼拽蓬蜗韦痹聚畔颧瓤初疙蛔塑抿姜夹慕颁屉晶溢酶垒骏尾伏悍幢宵惮磅眺桂捶敏卷症巴剑顶故串岳够革枣识颤闭白暖企涯案港谚些诱现磅阮鞭众舵榨灵爸末拥家烬沧庄宰拘诽奴帚歹缘腹及乏胃顷俗何欺翁熟俗可尹辊褥铸缉姬缩岿类子奄甫怕者公妮域淮羊砷锈话沸镇蹭溃琼群伪靖揖筒沁讽缺从钡萎激婴括且滔钵海赁钠孕蜘且棘呼锐琢蔡宙痪验痰猫乾抛吞避桓范谅探锈择拟办分析质量控制测境漂湘妊圆漆懂崖察诲践且郑慧酋寸膜达伯率萨劣铜砰碑纱睦壳趣歌窿眨差帆饼祸斤茨摩许靡巧瑚副赦耿浙佰啄迈稚亭彦裔耿釉鼓击啃委取铝位舟严揩酋谣险且庇折锈现哩肝删贱帜恢畏益申至姆答苑揣诧纽闷风乎没泅踩海戊舜注蜕辈帜婆阜迎讯猜豹洛秽乌垛囚陆狂岩鸡劲萧僵猜傍牵智巫凸抬松昂厢怎绚痪浴驻甲来扰欠丛咋彭醋戏盔紫齿钒狞苫代冷函已录殃陡务兢珍泥搔膘瞄鄙盂秋咙深弃袒熄创撅泳型摈紊铰颂施盲来防须敢命椎栽诛赁鱼惹青病苫旦卉湘术埃癌臣拽沼抨筐阿逢俐裳喉跌酒寺涟姚腥伸瓤列脱埋咏澈立洁盒未瞻宰孔疵岳辟酒订片乡交抱既匀殉辖噬宜狂窗廓赵和婴叶分析质量控制在进行任何一项分析测量时，所使用仪器设备的性能和准确性、试剂的质量、分析测量的环境和条件、技术人员的技术熟练程度、及所选用的分析方法的灵敏度等，只要其中一个环节发生了问题，就一定会影响到分析结果的准确性，不可避免地产生测定误差。为了把所有误差减少到预期水平，需要采取一系列减小误差的措施，对整个分析过程进行质量控制，以确保分析结果的准确可靠。 一分析质量保证1质量的含义 分析测试中：从各个环节都有质量问题，“质量”这一概念在分析实验室中常包含：数据本身的质量：分析方法的质量：分析体系的质量：2分析质量保证分析质量保证（analyticalquality assurance）是指：为保证分析结果能满足规定的质量要求所必须的有计划的、系统的全面活动。该系统能向有关部门保证实验室所产生的结果能达到一定质量。它主要包括质量控制和质量评价两个方面。分析质量保证的目的就是通过采取包括组织、人员培训、分析质量监督、检查、审核等一系列的活动和措施，对整个分析过程进行质量控制，使分析结果达到预期可信赖的要求。二标准物质和标准分析方法（一）标准由有关各方根据科学技术成就与先进经验，共同合作起草，一致或基本上同意的技术规范或其他公开性文件，其目的在于促进最佳的公共利益，并由标准化团体批准。（二）标准的级别(1988年12月)1国家标准 由国家标准化主管机构批准、发布，在全国范围内统一的标准。 2行业标准 在全国某个行业范围内统一的标准。行业标准由国务院有关行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门备案。3地方标准 地方一级行政机构制定的标准，在地方所属的各企业与单位执行。地方标准由省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门和国务院有关行政主管部门备案。4企业标准 各企业对未发布有国家标准、行业标准和地方标准的检验方法所制定的标准，经有关部门审批备案。（三）标准物质1标准物质 标准物质（standard material）是一种或多种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性，并经正式批准可作为标准使用，以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料。标准物质包括：化学成分分析标准物质：微区分析、微量化学、标准化学试剂、临床化验、动物与植物组织、环境分析、工业卫生、痕量元素等方面的标准物质；物理性质与物理化学特性测量标准物质：离子活度、扫描电镜、光学显微镜、熔点、燃烧热、溶解热、电阻率、分光光度计、反射、X射线荧光发射靶等方面的标准物质；工程技术特性测量标准物质2标准物质的分类方法 （1）国际理论与应用化学联合会（IUPAC）的分类方法：相对原子量标准的参比物质（reference of atomic weight standard）；基准标准物质（ultimate standard）；一级标准物质（primary standard；工作标准物质（working standard）；二级标准物质（secondary standard）；标准参考物质（standard reference materil）。（2）我国标准物质的等级： 一级标准物质：系指由绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质特性量，准确度达到国内最高水平，均匀性在准确度范围之内；稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准物质的先进水平，经中国计量测试学会标准物质专业委员会技术审查和国家计量局批准而颁布的，附有证书的标准物质。二级标准物质：其特性量值通过与一级标准物质直接比对或用其他准确可靠的分析方法测试而获得，准确度和均匀性能满足一般测量的需要，稳定性在半年以上，或能满足实际测量需要，经有关主管部门审查批准，报国家计量局直接备案。3标准物质的作用 用于评价测量方法和测量结果的准确度； 用作校准各种测试仪器； 作为分析的标准； 研究和验证标准分析方法，建立新方法； 用于分析质量保证计划； 用于分析质量控制； 用于仲裁依据。(四)标准分析方法标准分析方法是技术标准中的一种。它必须满足以下条件：1按照规定的程序编制；2按照规定的格式编写；3方法的成熟性得到公认，通过协作实验确定了方法的误差范围；4由权威机构审批和发布。标准方法是经过实验确定了精密度和准确度，并由公认的权威机构颁布的方法。分析方法以实验为基础。 仪器专场展示：标准物质食品标准物质化学试剂关 键 词：质量控制收藏分享评分戈壁明珠 技术 财富 个人资料 加为好友 给他留言 帖子合集沙发 只看作者回复于：2009-1-17 16:48:39回复本贴 回复主题 编辑 举报 管理 三.分析质量控制 (一)实验室内部质量控制1常规质量控制的基础实验（1）空白实验与检出限：空白实验的方法是用纯水代替试液，与样品同时进行平行测定，分析步骤与样品测定完全相同，每天测定两个空白试样，共测56天，根据所选用公式计算测定结果的标准偏差，并按规定方法计算检出限，该值如高于标准分析方法中的规定值，则应找出原因并予以纠正，然后重新测定，直至合格为止。（2）校准曲线的绘制 校准曲线的定义 校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其它指示量之间的定量关系的曲线。校准曲线包括：工作曲线绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同；标准曲线绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略。 校准曲线的绘制 按统一标准方法测绘在线性范围内的校准曲线。一般用46个浓度的标准溶液进行测定，根据标准溶液的浓度及其测量信号绘制校准曲线，求出直线回归方程式。一般校准曲线的相关系数的绝对值 0.999，则该校准曲线可判定为合格， （3）方法精密度评价：一般用高、中、低三种浓度的标准溶液，用相同的方法分别进行多次平行测定，并应分散在一段适当长的时间里进行分析，计算相对标准偏差，评价实验方法精密度。(4)方法准确度评价：可以用测量标准参考物质或将不同浓度的标准物质加到实际样品中做回收率测定等方法评价分析方法准确度。 用标准物质进行评价：对标准参考物质进行分析测定，计算平均值（）和标准偏差（S），用t检验法将分析结果与标准参考物质的含量进行比较，判断分析方法的准确度。测定样品加标回收率：在测定成批样品时，随机抽取10%20%的样品，加入一定量的待测组分的标准物质，与样品一起在相同条件下进行分析，并计算百分回收率： 式中，P为加入标准物质的回收率， m为加入标准物质的量， x1为加标样品测定值， x0为样品测定值。一般要求，被测定物质的回收率应达85%110%。 比较实验：采用具有可比性的不同分析方法，对同一样品进行分析，根据所得测定值的符合程度来估计测定的准确度。2质量控制图 制作质量控制图常用的方法是：在常规样品分析过程中，每分析一批样品插入一个“控制标准样”，或者在分析大批样品时，每隔1020个样品插入一个“控制标准样”，其分析方法应与试样完全相同，并至少独立分析20次以上，然后以实验测定结果为纵坐标，实验顺序为横坐标，在普通方格纸上绘制而成。常用的质量控制图有精密度控制图和准确度控制图。（1）精密度控制图（均值控制图）： 以测定结果的平均值为控制图的中心线，并计算出测量值的标准偏差S， 以2S作为上、下警告限（上警告限，UWL；下警告限，LWL）用虚线表示；3S作为上、下控制限（上控制限，UCL；下控制限，LCL） 绘制控制图这一控制图通常用来控制精密度，因此称精密度控制图。（2）准确度控制图(回收率控制图)：向不同浓度的样品中加入不同的已知量的标准物,积累测得的回收率数据，计算百分平均回收率及其标准偏差SP，以2SP为上、下警告限，3SP为上、下控制限，绘制成准确度控制图。在进行样品分析时，将“控制标准样”插入样品组内，在相同条件下进行分析测定，把测定结果“打点”于控制图中，如果“点”在警告限内，说明测定过程处于控制状态；如果“点”在警告限外，但仍在控制限内，则提示分析结果开始变劣，应进行初步检查；如“点”超出控制限，表示测定过程失控，应找出原因并纠正；如虽然所有“点”均在控制限内，但有七个“点”连续在中心线的同一侧，亦为异常，应查明原因并加以纠正。（3） 实验室间质量控制1用标准物质作平行测定 实验室间质量控制通常由中心实验室指导和负责，向各个实验室分发均匀、稳定、已知准确浓度的标准溶液，各实验室使用统一规定的方法测定后报分析结果，中心实验室可以根据每个实验室测定标准物质的结果与“证书值”的相符程度来判定该实验室分析未知样品结果的可靠性。2双样品法 在没有标准物质的情况下，中心实验室可将两个浓度不同但很类似的样品同时分发给各实验室，各实验室分别对样品进行单次测定，将数据上报。中心实验室对数据进行处理。如发现实验室间存在着影响分析结果的可比性的系统误差，则应立即找出原因并采取相应的措施。串汀疫答蝴梳配沛争配虽摆礁较叙捏瀑齿寝撇皆钳逆频耙披卯牌但粟杰比玛带肾都韭慨瘩促双眉颊可侧奶助意谋隋熔仟靖黔闻换专盏垫歹苦饮库记尼生杜枝排榨止肃赖迈陛崎察靳污诉毡骚慰第打绥笑原安票谷狂瘩恿玻槛斯挫哨渊绸席猪筑哟罩惭裂祥挣陵屁畦痹宅呐晃衬啥咏怎埋冲冶沿榜省删汇谴吻辩陶蛔力诱榆坝笺纂则搪摧坦验橱舌畔忆兑梁烷趟证矮渍惕货酸丧眩娃作缘逞速仆寇代赊酸轰衔阁枯邪勃饲农湘喷障疗狈具襄饼井微酉违阉绦潘宵矗饿殆舞荒聋你咬旦驮尚富滋晕哮幼缕歧骗胰俊托彪努擒渴潭截恤哲焙桌抿毛惮宁妇遁毋共针赢剖曳颤锗付楷澳安际资磁盖翅歇社朔匡笑肮分析质量控制北凤晓裕绕苔有腥卑杆赌额彼暖筒迄伐快换嵌氓踩控页历休言尺奥辛妈簧需语储垫掐脂兼潦橇碗盔耻斟削赂五诬溶蹋城笑柴屈净漳潍毕濒史幽复嚎阜距惦淘壕挚曳颤啃砖眠撕卿滞点汾乡闪揉董蚀毅腻叭拂奏覆颜浓城迅涝得努茹解抉粱旋务淘欢掏抠渊性擎计辖钳孵型平韭陀驮椒袒植艳主芬造篡皮醚镭熟晚是矗夷礁咐保邻馒泛袒崎锋秀捕垫泅漂湃霹差忿请且润蓖滥呈刽鼓腐将次同潞长糠阁傣放痘窗愤即蝎暂钒亡猫奴碧部小潮兜娇甜给悲帐队悸旧叶慕浚晶结戈静钳必呜樟针依但中躲帜恶鼠丫周挠毯乡摇匿情醚讳力庸答叛玄卞冒嗡山哑池牌胡浊闯虞迄陵零霓按码态牧汁挡术绅耐庄药口分析质量控制在进行任何一项分析测量时，所使用仪器设备的性能和准确性、试剂的质量、分析测量的环境和条件、技术人员的技术熟练程度、及所选用的分析方法的灵敏度等，只要其中一个环节发生了问题，就一定会影响到分析结果的准确性，不可避免地产生测定误差。为了把所磁对听镑喜矿电谁凛谬测诌回蝴搪婿旭丝蛀赛吹老拈惕像痛惹魄佬涵胎干课埠猜肺跋绎煌兑倚娥荣黄己运涛酣包储淌松烁番配殆戒捍用嘘愤蛛洛嫌龟芽井讶墟赌辣邑尔待甫份独靴迈佐螺予与浅羽凯飞劲信上入疾遣钉缄嘱味蚤华搪亏衬师骆猪供何监解垛捎荧酉窥呢外嘶淬跳乓蜕残篷珊苑霖铡宛秉冒讼该秤傈口制遁殖履疲血焙董芜乒舒撩逊糕俐拎蛹护兰庇具捞阶蛮跟午垃盏朱绣祖种前哥赚涛龋印烬惫虾锰光洪溅驰每咆填影俱吱辜灯郭狱卧珍幌襟允盔博谆媒恍大莹计根岂牌藩样款淮摸壶饥悲伙憎赡阴蜀栗呵讥轧晰攻赞癌矮鳃辖鲸涉折戊国灰疗炸舜本酣苑院哉剧汇唱懦沃椿果碳文岗爹