DB37∕T 1384-2009 房屋白蚁预防工程土壤化学屏障检测和评价(山东省).pdf

ICS 13.080.05 BIl DB37 山东省，白巳E宁，万标准DB37厅1384-2009房屋白蚁预防工程土壤化学屏障检测和评价Examination and evaluation of soil chemical barrier in house tennite preventIOn proJect 2009-12-21发布2010-01-01实施山东省质量技术监督局发布DB37rr 1384一-2009目次III I范围. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2规范性引用文件. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3术语和定义. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4施工要求. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5采样. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6样品的流转. 2 7样品的制备和保存. 2 8样品的药物含量测定. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 9评价判定.6 附录A(资料性附录)色谱图. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 目。言本标准附录A为资料性附录。本标准由青岛市白蚁防治研究所提出。本标准起草单位:青岛市自蚁防治研究所，青岛市害虫防制中心有限公司.本标准主要起草人:马延军、陪晓斐、李万红、刘君旭。DB37rr 1384-2009 III DB37/T 1384-2009 房屋白蚁预防工程土壤化学屏障检测和评价1 范围本标准规定了房屋自蚁预防工程土壤化学屏障检测和评价的术语和定义、施工要求、采样、样品的流转、样品的制各和保存、样品的药物含量测定和评价判定等。本标准适用于使用毒死蝉、联苯菊醋、氧戊菊醋、氯菊醋、口比虫琳和伊维菌素等六种药物进行房屋白蚁预防工程时，对土壤化学屏障的检测与评价。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。房屋白蚁预防工程施工技术规范(试行) 中国自蚁防治专业委员会3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 土壤化学屏障在建筑物底板下及周边土壤中，按照产品说明规定的比例和方法施用自蚁预防药剂，形成的一个连续隔离带，以防止白蚁从周围和地下穿透土层侵入建筑物，达到保护建筑物的目的。3.2 基底面积建筑物接触地面的自然层建筑外墙或结构外围的水平投影面积。3.3 干土药物含量室内自然晾干的土壤(含水率5%)中检测出的药物含量。4 施工要求房屋白蚁预防工程的施工应由具布资质的白蚁防治机构进行。施工人员将自蚁预防药剂按照产品说明书的要求进行稀释，并按房屋自蚁预防工程施工技术规范(试行) (中国白蚁防治专业委员会)规定的方法进行施药。5 采样5. 1 人员由经过专业培训并经考核合格的人员组成采样组，采样时应两人以上。5.2 采样器具5.2.1 工具:铁铲和困状取土铀(取样部分内径为30mm)等:5.2.2 器材文具:卷尺、样品袋无色聚乙烯封口袋、样品标签、记录本和笔等:5.2.3 安全防护用品:工作服、安全帽和防渗胶质手套等。5. 3 采样数量DB37厅1384-2009采样数量根据建筑物基底面积确定，见表1.表1建筑物基底面积对应的采样点数量建筑物基底面积(S)来样点数量m 个S运10010 100S500 15 5001000m时，每增加500m2，增加5个果样点.5.4 采样范围和采样点的选择在房屋白蚁预防的施药处理区域遵循随机和等量原则进行布点采样，采样点的分布应照顾到施药区域的全面情况，两个采样点之间至少相隔3m以上，不可太集中。5.5 采样方法在白蚁预防施药后7天内，在土壤表面无积水时进行采样，雨后不直采样。果样时，将取土钻用力垂直下括，采样深度为100mm，抽出后将土样移入样品袋中，抽出时应保持土样的完整性。采样的同时，由专人填写样品标签和采样记录，标签应包括采样日期、采样地点、采样人、采样部位等，标签一式两份，一份放入样品袋中，一份系在袋口。采样结束，应恢复土壤化学屏障的完整性，方可离开现场。6 样品的流转在采样现场样品应与标签和采样记录进行核对，确认无误后装运，运输过程中要严防样品损失、混淆和沽污。样品在24h内由专人送到实验室，送样人和接样人双方同时清点核实样品，并在样品交接单上签字确认，样品交接单双方各存一份备查。7 样品的制备和保存7. 1 样品的制备在实验室中将取回的土样放置于自包搪瓷盘中，摊成20飞Omm的薄层，置于阴凉通风处，经压碎、翻动，拣出碎石、沙砾、植物残体，风干后再次用木棒压碎，过2mm筛去除杂质和租颗粒物，以囚分法取500g士样，并将其平分为两份，装在样品袋中，填写样品标签，分别标注为样品A和样品B，样品标签一式两份，袋内外各一份。制样过程中来样时的样品标签与土壤始终放在一起，样品名称和编号始终不变。7.2样品的保存样品A和样品B置于-20.C下保存，其中样品A应在10天之内进行检测，样品B作为各份样品，在-20.C下至少保存六个月。8 样品的药物含量测定8. 1 原理8. 1. 1 毒死蝇、联苯菊醋、氨戊菊E旨和氯菊醋用丙固和石油隘的混合溶液提取土壤中的药物，并通过液-液分配去除大部分水溶性提取物，然后用气相包谱(带电子捕获检测器)进行测定，根据邑谱峰的保留时间定性，外标法定量。8.1.2 毗虫琳和伊维菌素用甲醇提取土壤中的药物，并通过液-液分配去除大部分水溶性提取物，然后用液相色谱(带可变波长紫外检测器进行测定，根据包谱峰的保留时间定性，外标法定量。8.2试剂8.2.1 石泊隧(60.C-90.C):分析纯:2 D37厅1384-20098.2.2丙面:分析纯:8.2.3 二氧甲烧:分析纯:8.2.4 乙酸乙醋:分析纯:8.2.5 无水Na2S04:分析纯，450C灼烧3小时各用:8.2.6 Ab03:分析纯，500.C灼烧3小时，冷却后加入5%去离子水，振荡2h脱活，移至干燥器内过夜后使用:8.2.7 甲醇t色谱纯:8.2.8 NaCl:分析纯:8.2.9 浓HCl(36%-38%);分析纯:8.2.10重蒸水:8.2. 11 农药标准品:毒死牌、联苯菊醋、氧戊菊醋、氯菊酣二毗虫琳和伊维菌素标准品。8.3 仪器8.3.1 气相色谱仪:带电子捕获检测器(ECO);8.3.2 液相色谱仪:带可变波长紫外检测器:8.3.3 真空抽滤泵O.lMpa;8.3.4 电子天平1吨，O.lmg; 8.3.5 马弗炉:温度可达600.C;8.3.6超声波清洗器:8.3.7 旋转蒸发器:8.3.8 调速振荡器:8.3.9 三角漏斗:8.3.10 布氏漏斗90mm;8.3.11 梨形分液漏斗500mL;8.3.12 容量瓶10mL、25mL;8.3.13 移液营lmL;8.3.14 具塞三角瓶250mL;8.3.15 因底烧瓶250mL;8.3.16 玻璃层忻柱z内径20mm.长200mm;8.3.17 具塞量筒100mLo8.4 标准溶液的制备8.4.1 毒死蝇、联苯菊醋、氨戊菊醋、氯菊标准溶液的制备分别称取毒死掉、联苯菊醋、氧戊菊醋、氯菊醋标准品O.Olg(精确至O.lmg)于lOmL容量瓶中，用石油酶定容，即得标准母液。用移液管移取lmL标准母液于lOmL容量瓶中，用石油隧定容，得到100mg!L的标准溶液，然后用石油隧依次稀释可得到不同浓度的标准溶液。标准溶液可分装于玻理安缸瓶中，在冰箱中冷藏保存，有效期六个月。8.4.2 毗虫啡、伊维菌素标准溶洁的制备分别称取毗虫琳、伊维菌素标准品O.01g (精确至O.lmg)于lOmL容量瓶中，用甲醇定容，即得标准母液。用移液管移取lmL标准母液于lDmL容量瓶中，用甲醇定容，得到100mg/L的标准溶液，然后用甲醇依次稀释可得到不同浓度的标准溶液。标准溶液可分装于玻璃安商瓶中，在冰箱中冷藏保存，有效期六个月。8.5 试样溶液的制备8.5.1 毒死掉、联苯菊醋、氨戊菊醋、氯菊黯试样溶液的制备8.5. 1. 1 提取称取lOg(精确至lmg)样品A于250mL具塞三角瓶中，加入100mL提取液(石泊脏和丙朋按体积比3 DB37rr 1384-2009 1:1混合)，超声波提取30min，或在调速振荡器上以100rlmin的速度振荡拙，用铺两层滤纸的布氏漏斗抽滤，并用10mL提取液淋洗滤渣，将滤液转移到500mL梨形分液漏斗中，并向分液漏斗中加入100mL3%NazSO，溶液，剧烈振荡1min，静置分层，上层有机相过装有无J(NaZS04的三角漏斗，收集于100mL具塞量筒中，下层水相再分别用20mL石油M萃取两次，合并有机相于上述具塞量筒中，并用少许石油醋、淋洗三角漏斗，静止lmin后记录具塞量筒中液体的休积(V:;:)，然后将具塞量筒上下颠倒数次，充分混匀，待测。当土壤样品中杂质较多时，应对提取液进行净化处理。8.5. 1. 2净化将上述提取液旋转蒸发浓缩至3-5mL(水浴温度40C)，在玻璃层析柱(内径20mrn，高200rnrn)中先加入少量脱脂棉推至底部，然后依次装入lOmm高的无水NazSO.、5gAlz03、lOrnrn高的无J(Na2S0h轻轻敲实后，用20mL石油隧预淋洗层析柱，弃去淋洗液，当上液面接近层析柱中的填充物时，加入样品浓缩液，并用100mL淋洗液(石油酷和乙酸乙醋按体积比95:5混合)分三次(40rnL、30mL、30rnL)洗脱，合并洗脱液于250rnL圆底烧瓶中，旋转蒸发浓缩至近干。用石油脏定容至25此，待测。8.5.1.3 毗虫琳、伊维菌素试样溶泼的靠IJ备称取10g(精确至lmg)样品A子500mL具塞三角瓶中，加入20rnLO.15%(V/V)HCl和60mL甲醇，超声波提取30min，或在调速振荡器上以100r/min的速度振荡缸，用铺两层滤纸的布氏漏斗抽滤，并用20mL甲醇，20mL水分别淋洗滤渣，将滤液转移到500mL梨形分液漏斗中，并向分液漏斗中加入lOOmL5%NaCl溶液和40mL二氯甲炕，剧烈振荡lmin，静置分层，下层有机相过装有无J(Na2S04的三角漏斗，收集于250mL圆底烧瓶中，上层水相再分别用30mL二氯甲炕萃取两次，合并有机相于上述因底烧瓶中，并用少许二氯甲炕淋洗三角漏斗。将提取液旋转蒸发器浓缩至约2rnL(J)(浴温度350C)，用Nz室温下吹干，口比虫琳用50%(V/V)甲醇水溶液定容至25mL.伊维菌素用甲醇定容至25mL.待测。8.6 色谱测定条件8.6.1 毒死蝉气相色i普到IJ定条件a) 色谱柱D8-5(30m X O. 25mrn X O. 25m)弹性石英毛细管柱:b) 载气t高纯氯气(99. 999%) ; c) 柱流量2mL/min;d) 柱温200C;e) 进样口温度220.C;f) 检测器温度230C;g) 进样体积l11L。在上述工作条件下，毒死牌保留时间约为5.40min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的参数做出适当的调整，以获得最佳效果。毒死蝉的典型气相鱼谱图见图A.l(附录A)。8.6.2 联苯菊醋气相色i普测定条件a 色谱柱D8-5C30mxO.25mrnxO.25阳1)弹性石英毛细管柱:b) 载气z高纯氯气(注99.999%); c) 柱流量2mL/min;d) 柱温230C;e) 进样口温度250.C:f) 检测器温度300C;g) 进样体积111L. 在上述工作条件下，联苯菊酶保留时间约为8.04min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的参数做出适当的调整，以获得最佳效果。联苯菊由的典型气相鱼i苦图见图A.2(附录A)。4 DB37rr 1384一-20098.6.3 军戊菊醋气相色谱测定条件a) 色谱柱OB-5(30m X O. 25mm X O. 25m)弹性石英毛细管柱:b) 载气:高纯氯气(注99.999%)c) 柱流量2mL/min:d) 柱温240C;e) 进样口温度250C;f) 检测器温度300.C:g) 进样体积1L.在上述工作条件下，氧戊菊醋保留时间约为19.20min和20.81mino 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的参数做出适当的调整，以获得最佳效果。氨戊菊醋的典型气相色谱图见图A.3(附录A)。8.6.4 氯菊醋气相色谱测定条件a) 色谱柱OB-5(30mxO.25mmxO.25阳1)弹性石英毛细管柱:b) 载气:高纯氨气(99. 999%) ; c) 柱流量2mL/min:d) 柱温230C;e) 进样口温度250自己f) 检测器温度300.C:g) 进样体积1L.在上述工作条件下，氯菊醋保留时间约为14.89min和15.65mino 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的参数做出适当的调整，以获得最佳效果。氯菊酷的典型气相色谱图见图A.4(附录A)。8.6.5 毗虫琳;在相色i普测定条件a) 色谱柱:Ecl ipse XOB-C18反相色谱柱(5闷，4.6mmx150mm)b) 流动相:甲醇:水=40:60 (V /V) ; c) 流速lmL/min;d) 检测器波长270nm;e) 进样体积20L.在上述工作条件下，毗虫胁保留时间约为3.44mino 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的参数做出适当的调整，以获得最佳效果。毗虫琳的典型液相包谱图见图A.5(附录A)。8.6.6 伊维菌素;在相色谱测定条件a) 色谱柱:EclipseXOB-C18反相色谱柱(5闷，4.6mmx150mm)b) 流动相:甲醇:7(=95:5(V/V) c) 流速1.5mL/min; d) 检测器波长245nm;e) 进样体积20L。在上述工作条件下，伊维菌素保留时间约为3.59min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的参数做出适当的调整，以获得最佳效果。伊维菌素的典型液相色谱图见图A.6(附录A)。8. 7 色i昔测定在上述工作条件下，待包谱仪基线稳定后，还进敖针标样溶液，直至相邻两针峰面积相对变化1.5% 后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样洛液的!顺序进样测定，取两次测得的峰面积的算术平均值作为标样洛浓峰面积军n样品帘液峰面积。5 DB37ff 1384-2009 8.8 计算土壤样品的干土药物含量X(mg/kg)按下列公式计算:式中:m:称取的土模样品质量，单位为克Cg);S，:样品溶液峰面积:x=$样叫标xv.定S标xmC，:标样浴液的浓度，单位为毫克每升(mg/U;VYi.:样品的定容体积，单位为毫升CmL).需要净化处理时.V鑫为25mL;S ，:标准溶液峰面积.8.9 结果一个样品重复测定三次，三次测定结果相对标准偏差不大于10%，以三次测定值的算术平均值做为测定结果。9 评价判定9. 1 当样品A干土药物含量符合表2中规定的限值时，则判定相应的土壤化学屏障合格。9.2 当样品A干土药物含量不符合表2中规定的限值时，则用样品A和样品B以1:1的比例混合组成混合样品进行复检.当混合样品的干土药物含量符合表2中规定的限值时，则判定相应的土壤化学屏障合格.9.3 当样品A和混合样品的干土药物含量均小于表2中规定的下限值时，则判定相应的土壤化学屏障施药不足.9.4 当样品A和混合样品的干土药物含量均大于表2中规定的上限值时，则判定相应的土壤化学屏障施药过量.表2土壤化学屏障干土药物含量限值药物名称干土中的药物含盘(mg/kg)下限上限毒死蝉60 320 联苯菊酶6 40 字在戊菊醋30 160 氯菊醋15 110 毗虫啦9 60 伊维菌素2 10 6 DB37厅1384-2009附录A(资料性附录)色i普图M吓死冉呻?il川川们叫hu川ECDl A. ECDl瓦百否阴-(2阳筒。1飞2幅01础。11-:0)HZ句2bjj m1 15000 1254 1阳o754 5民却斗25 0-口e 5 4 3 2 卢-li!-Ill-im 路菊腮斗目noc，FUahushu毒死蝉的气相色谱图ECDl A. E丽丽忑部百穹(2009丽丽E面享面再BT:;F2丽丽同百1.0)他叫Doj B9 6o卜斗4mj 20m由G口1气-图A.1 g-TIlluk T g 8 7 E 4 T 3 2 联苯菊醋的气相色i营图 I 图A.2ECDl A. EC丽再前辜百号Tzoo酶022锦02-0018.0)1J 气7 17.5 乞-主=丐=15 氨戊菊酷的气相色谙图12.5 7 10 图A.37.5 5 2.5 DB37厅1384-20084 氮菊部1(20090601120090601.0014.0) Ectff，可EC01A.前都倍Hzj 驯XH84 7、6 500 16 14 7 12 Y 10 8 e 7 4 氯菊醋的气相色谱图由nT.町，R比虫琳图A.4VW01A.磊去=2701m丁主区面目90519-000016.0)刷Jl -2009监30-1 :j 们D 7 6 5 A 3 2 E比虫琳的液相色i普图图A.5 素茵仔比比画伊土骂的问八-i一tj!ill/-TM FDF.n= !:l 5.5 5 4.5 7 4 伊维菌素的活中目色谱图T 3 2.5 图A.67 2 T 1.5 B 4la-a、aaa山东省地方标准房屋自蚁预防工程土壤化学屏障检测和评价山东省标准化研究院印刷部印刷19千字2009年12月第一次印刷字数印张1/16 20四年12月第一版开本880X1230 不得翻印版权专有