化学检验工技能培训讲稿.ppt

二、样品采集二、样品采集检验分析时所需样品一般只有几克或更少，同时检验分析时所需样品一般只有几克或更少，同时分析结果又必须代表全部物料，因此正确的采样分析结果又必须代表全部物料，因此正确的采样是化学检验员所必须掌握的基本技术之一。是化学检验员所必须掌握的基本技术之一。化工产品采样一般遵循以下标准：化工产品采样一般遵循以下标准：GB/T6678-2003化工产品采样通则化工产品采样通则GB/T6679-2003固体化工产品采样通则固体化工产品采样通则GB/T6680-2003液体化工产品采样通则液体化工产品采样通则GB/T6681-2003气体化工产品采样通则气体化工产品采样通则2024/5/9 周四二、样品采集二、样品采集1.基本原则基本原则使采得的样品具有充分的代表性，取使采得的样品具有充分的代表性，取样点要散布到总样的各个部位。样点要散布到总样的各个部位。2.要求要求（1）制定采样方案的要求）制定采样方案的要求2024/5/9 周四确定物料范围，即批量的大小；确定物料范围，即批量的大小；确定采样单元是静态的瓶、桶、箱、确定采样单元是静态的瓶、桶、箱、罐，还是流动态料；罐，还是流动态料；确定采样量和采样部位；确定采样量和采样部位；确定采样方法和工具；确定采样方法和工具；确定样品制备方法；确定样品制备方法；确定采样安全措施。确定采样安全措施。2024/5/9 周四（2）确定采样量的原则）确定采样量的原则样品数的确定样品数的确定注：注：N采样单元数；采样单元数；n最小采样数。最小采样数。样品量的确定样品量的确定至少满足至少满足3次复检要求，且要留足备查样量。次复检要求，且要留足备查样量。NnNnNnNn1-10全全82-10114182-21618344-3942211-4911102-12515217-25419395-4502350-6412126-15116255-29620151-5122465-8113152-18117297-343212024/5/9 周四（3）样品容器及保存要求）样品容器及保存要求样品容器要求样品容器要求具塞、盖或阀门，清洁干燥，不与样品起化具塞、盖或阀门，清洁干燥，不与样品起化学反应，不能渗透，盛感光物质的容器不透光。学反应，不能渗透，盛感光物质的容器不透光。样品标签要求样品标签要求其上要标明：样品名称、编号、总体物料批其上要标明：样品名称、编号、总体物料批号及数量、生产单位、采样部门、采样号、采样号及数量、生产单位、采样部门、采样号、采样日期、采样人等。日期、采样人等。保存要求保存要求按采样标准执行。按采样标准执行。2024/5/9 周四（4）采用记录要求）采用记录要求注明物料名称、来源、编号、数量、包注明物料名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、采样量、采装情况、存放环境、采样部位、采样量、采样日期、采样人等。样日期、采样人等。（5）注意事项）注意事项根据采样原则，按实际情况选择最佳采样根据采样原则，按实际情况选择最佳采样方案；方案；采样人要具备专门知识、有经验；采样人要具备专门知识、有经验；采样前对采样方法进行可行性实验；采样前对采样方法进行可行性实验；采样过程要防止样品被污染。采样过程要防止样品被污染。2024/5/9 周四3.采样方法采样方法（1）固体样品）固体样品样品类型样品类型定向样品：指一定方向、一定深度采取定向样品：指一定方向、一定深度采取的子样。的子样。定位样品：从一指定位置采取的子样。定位样品：从一指定位置采取的子样。部位样品：从某一部位采取的子样。部位样品：从某一部位采取的子样。子样：每个采样点获得的样品。子样：每个采样点获得的样品。总样：所有子样的集合。总样：所有子样的集合。2024/5/9 周四采样方法采样方法粉末、小颗粒：用取样钻定向或部位取样。粉末、小颗粒：用取样钻定向或部位取样。大颗粒、大块：用舌形铲、取样钻定向、定大颗粒、大块：用舌形铲、取样钻定向、定位取样。位取样。金属大块：用电钻等定位取样。金属大块：用电钻等定位取样。样品制备样品制备从较大数量的原始样品制成实验样品的过程。从较大数量的原始样品制成实验样品的过程。原则：原则：不得改变样品组成，不得污染样品或不得改变样品组成，不得污染样品或是样品损失。是样品损失。2024/5/9 周四（2）液体样品）液体样品样品类型样品类型表面样品：表面采样的子样。表面样品：表面采样的子样。底部样品：最底部采样的子样。底部样品：最底部采样的子样。上部样品：液面下总体积上部样品：液面下总体积1/6的深度采的子样。的深度采的子样。中部样品：液面下总体积中部样品：液面下总体积1/2的深度采的子样。的深度采的子样。下部样品：液面下总体积下部样品：液面下总体积5/6的深度采的子样。的深度采的子样。全液部样品：各深度采得的一个子样。全液部样品：各深度采得的一个子样。混合样品：产品混合后随机采得的子样。混合样品：产品混合后随机采得的子样。2024/5/9 周四采样方法采样方法对件装容器中的样品：用勺等取全液位对件装容器中的样品：用勺等取全液位样品或混合样品。样品或混合样品。对储罐中样品：用采样瓶等取全液位样对储罐中样品：用采样瓶等取全液位样品或部位样品。品或部位样品。对流动样品：用采样瓶进行进行瞬时或对流动样品：用采样瓶进行进行瞬时或间隔式等采样。间隔式等采样。2024/5/9 周四（3）气体样品）气体样品高压气体样品：用减压阀减压采样。高压气体样品：用减压阀减压采样。略高于大气压样品：用采样阀采样。略高于大气压样品：用采样阀采样。等于或低于大气压样品：用双连球等于或低于大气压样品：用双连球采样器采样。采样器采样。2024/5/9 周四试样的分解试样的分解 在一般分析工作中，通常先要将试样分解，制在一般分析工作中，通常先要将试样分解，制成溶液，即湿法分析。试样的分解工作是分析工作成溶液，即湿法分析。试样的分解工作是分析工作的重要步骤之一。的重要步骤之一。在分解试样时必须注意：一、试样分解必须完在分解试样时必须注意：一、试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末，全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末，二、试样分解过程中待测组分不应挥发，三、不应二、试样分解过程中待测组分不应挥发，三、不应引入被测组分和干扰物质。引入被测组分和干扰物质。由于试样的性质不同，分解的方法也有所不同。由于试样的性质不同，分解的方法也有所不同。方法有方法有溶解溶解和和熔融熔融两种。两种。一、无机试样的分解一、无机试样的分解（一）溶解法（一）溶解法采采用用适适当当的的溶溶剂剂将将试试样样溶溶解解制制成成溶溶液液，这这种种方方法法比比较较简简单单、快快速速。常常用用的的溶溶剂剂有有水水、酸酸和和碱碱等等。溶溶于于水水的的试试样样一一般般称称为为可可溶溶性性盐盐类类，如如硝硝酸酸盐盐、醋醋酸酸盐盐、铵铵盐盐、绝绝大大部部分分的的碱碱金金属属化化合合物物和和大大部部分分的的氯氯化化物物、硫硫酸酸盐盐等等。对对于于不不溶溶于于水水的的试试样样，则则采采用用酸酸或或碱碱作作溶溶剂的酸溶法或碱溶法进行溶解，以制备分析试液。剂的酸溶法或碱溶法进行溶解，以制备分析试液。1.水溶法水溶法可溶性的无机盐直接用水制成试液。可溶性的无机盐直接用水制成试液。2.酸溶法酸溶法酸酸溶溶法法是是利利用用酸酸的的酸酸性性、氧氧化化还还原原性性和和形形成成络络合合物物的的作作用用，使使试试样样溶溶解解。钢钢铁铁、合合金金、部部分分氧氧化化物物、硫硫化化物物、碳碳酸酸盐盐矿矿物物和和磷磷酸酸盐盐矿矿物物等等常常采采用用此此法法溶溶解解。常用的酸溶剂如下：常用的酸溶剂如下：(1)盐酸盐酸(2)硝酸硝酸(3)硫酸硫酸(4)磷酸磷酸(5)高氯酸高氯酸(6)氢氟酸氢氟酸(7)混合酸混合酸3.碱溶法碱溶法碱碱溶溶法法的的溶溶剂剂主主要要为为NaOH和和KOH。碱碱溶溶法法常常用用来来溶溶解解两两性性金金属属铝铝、锌锌及及其其合合金金，以以及及它它们们的氧化物、氢氧化物等。的氧化物、氢氧化物等。在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使Si以以SiO32-形式转到溶液中。如果用酸溶解则形式转到溶液中。如果用酸溶解则Si可能可能以以SiH4的形式挥发损失，影响测定结果。的形式挥发损失，影响测定结果。（二）熔融法（二）熔融法熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。1.酸熔法酸熔法碱碱性性试试样样宜宜采采用用酸酸性性熔熔剂剂。常常用用的的酸酸性性熔熔剂剂有有K2S2O7（熔熔点点419）和和KHSO4（熔熔点点219），后后者者经经灼灼烧烧后后亦亦生生成成K2S2O7，所所以以两两者者的的作作用用是是一一样样的的。这这类类熔熔剂剂在在300以以上上可可与与碱碱或或中中性性氧氧化化物物作作用用，生生成可溶性的硫酸盐。如分解金红石的反应是：成可溶性的硫酸盐。如分解金红石的反应是：TiO2+2K2S2O7Ti(SO4)2+2K2SO4这这种种方方法法常常用用于于分分解解A12O3、Cr2O3、Fe3O4、ZrO2、钛钛铁铁矿矿、铬铬矿矿、中中性性耐耐火火材材料料（如如铝铝砂砂、高高铝铝砖砖）及及磁性耐火材料（如镁砂、镁砖）等。磁性耐火材料（如镁砂、镁砖）等。2.碱熔法碱熔法酸酸性性试试样样宜宜采采用用碱碱熔熔法法，如如酸酸性性矿矿渣渣、酸酸性性炉炉渣渣和和酸酸不不溶溶试试样样均均可可采采用用碱碱熔熔法法，使使它它们们转转化化为为易易溶于酸的氧化物或碳酸盐。溶于酸的氧化物或碳酸盐。常常 用用 的的 碱碱 性性 熔熔 剂剂 有有 Na2CO3(熔熔 点点 853)、K2CO3(熔熔点点89l)、NaOH(熔熔点点318)、Na2O2(熔熔点点460)和和它它们们的的混混合合熔熔剂剂等等。这这些些溶溶剂剂除除具具碱碱性性外外，在在高高温温下下均均可可起起氧氧化化作作用用(本本身身的的氧氧化化性性或或空空气气氧氧化化)，可可以以把把一一些些元元素素氧氧化化成成高高价价（Cr3+、Mn2+可可以以氧氧化化成成Cr（I）、Mn（VII），从从而而增增强强了了试试样样的的分分解解作作用用。有有时时为为了了增增强强氧氧化化作作用用还还加加入入KNO3或或KClO3，使氧化作用更为完全。，使氧化作用更为完全。(1)Na2CO3或或K2CO3常用来分解硅酸盐和硫酸盐等。分解反应如下：常用来分解硅酸盐和硫酸盐等。分解反应如下：A12O32SiO2+3Na2CO3=2NaAlO2+2Na2SiO3+3CO2BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4(2)Na2O2常常用用来来分分解解含含Se、Sb、Cr、Mo、V和和Sn的的矿矿石石及及其其合合金金。由由于于Na2O2是是强强氧氧化化剂剂，能能把把其其中中大大部部分分元素氧化成高价状态。例如铬铁矿的分解反应为：元素氧化成高价状态。例如铬铁矿的分解反应为：2FeOCr2O3+7Na2O22NaFeO2+4Na2CrO4+2Na2O熔熔块块用用水水处处理理，溶溶出出Na2CrO4，同同时时NaFeO2水水解解而生成而生成Fe(OH)3沉淀：沉淀：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3然然后后利利用用Na2CrO4溶溶液液和和Fe(OH)3沉沉淀淀分分别别测测定定铬和铁的含量。铬和铁的含量。(3)NaOH(KOH)常常用用来来分分解解硅硅酸酸盐盐、磷磷酸酸盐盐矿矿物物、钼钼矿矿和和耐耐火火材材料等。料等。(三三)烧结法烧结法 此此法法是是将将试试样样与与熔熔剂剂混混合合，小小心心加加热热至至熔熔块块(半半熔熔物物收收缩缩成成整整块块)，而而不不是是全全熔熔，故故称称为为半半熔熔融法又称烧结法。融法又称烧结法。常用的半熔混合熔剂为：常用的半熔混合熔剂为：2份份MgO+3Na2CO31份份MgO+Na2CO3;1份份ZnO+Na2CO3此此法法广广泛泛地地用用来来分分解解铁铁矿矿及及煤煤中中的的硫硫。其其中中MgO、ZnO的的作作用用在在于于其其熔熔点点高高，可可以以预预防防Na2CO3在在灼灼烧烧时时熔熔合合，保保持持松松散散状状态态，使使矿矿石石氧氧化化得得以以更更快快更更完完全全反反应应产产生生的的气气体体容容易易逸逸出出。此此法法不不易易损损坏坏钳钳锅锅，因因此此可可以以在在瓷瓷钳钳锅锅中中进进行行熔熔融，不需要贵重器皿。融，不需要贵重器皿。二、有机试样的分解二、有机试样的分解（一）干式灰化法（一）干式灰化法将将试试样样置置于于马马弗弗炉炉中中加加热热（400-1200），以以大大气气中中的的氧氧作作为为氧氧化化剂剂使使之之分分解解，然然后后加加入入少少量量浓浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物。盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物。（二）（二）湿式消化法湿式消化法用用硝硝酸酸和和硫硫酸酸的的混混合合物物与与试试样样一一起起置置于于烧烧瓶瓶内内，在在一一定定温温度度下下进进行行煮煮解解，其其中中硝硝酸酸能能破破坏坏大大部部分分有有机机物物。在在煮煮解解的的过过程程中中，硝硝酸酸逐逐渐渐挥挥发发，最最后后剩剩余余硫硫酸酸。继继续续加加热热使使产产生生浓浓厚厚的的SO3白白烟烟，并并在在烧烧瓶瓶内回流，直到溶液变得透明为止。内回流，直到溶液变得透明为止。湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂此课件下载可自行编辑修改，供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！