DB51∕T 1222-2011 工业用一氯嚬呐酮含量分析方法(四川省).pdf

TCS 71. 040. 40 G 04 DB51 四EE, 省由巳T目，万标准DB51/T 1222一-2011工业用一氯顿呐酣含量分析方法2011 -01 -25发布2011 - 02 -01实施四川省质量技术监督局发布DB51/ Txxxx2010 目欠前言. . . . . . . II 1 I也围2 鉴别试验. . . . . . . . .1 3 检验方法.1自IJ昌本标准出国家魁险化学品质量主监督检验中心提出。本际准由四川省质量技术监督局挝准。本辑推出四川省化工标准化技术委员会归口。本部f住负责起草单位:匹川省危险化学品质量主监督检验所。本际准参加起草单位:四川省化学工业研究设计|匾。DB51! Txxxx-2010 本标准主要起草人:用磊、周锥礼、张平、f余世林、陈茹娟、陈惧、J1iJ黯春、郑陶。II 工业用一氯崛晌翻含量分析方法该产品有效成分一氯蹦呐酣的其它名称、结构式和基本物化委主数如下:英文通用名称Chloropinacoline化学名称1一言在一3，3-工申基-2一丁酣结构式:n CH3 I CICH2f-m CH3 实验式CHlIOCl相对分子质量(按2008年菌际相对原子质量计):134.6 烙点:一2.1C.讲点170C-:173C;密度C25.C):1.13g/mL 榕解度敢醉于点，易搭于甲醇、乙醇、甲苯等有机i容剂。稳定性:受热、在础性分质条件下易分解。1 范自本标准适用于工业用一氧!明呐酣中一氧嘴呐酣含盘踞定。2 鉴别i式瞌0851/ Txxxx2010 高姓被相色谱法:本鉴别试验可与氯l躏呐酣原量分数的测定同时进行，在相同的色谱实验操作条件下p试样榕掖中某个色i普峰的保留时陪与标样梅液中一氧嘲呐翻的色i曾峰的保留时间，其相对搓值应在1.5%以内o3 检验万法3. 1 方浩撞要i式样j刊乙腾榕解，以甲醇+乙睛十水=35+55+10CV+V)为流动相，使用250mmX4. 6rnm(i. d) Agilent, 5m CI8沟填充物的不锈钢柱和紫外检测器在被长282nm下，对i式样中的一氧嘴呐酣进行液相色潜分离和测定，外$法定量。3.2 试中羊和i窑;靠嘲呐酣标样:己知质量分散;?;95%;乙睛:色i普姐:DB51! Txxxx-2010 甲醇:色潜纯1 Jj(:新蒸二次蒸馈水;流动相:甲脖乙脯叫(-35+55+10(V+V)真空抽滤，装于棕色瓶，用超声波脱气。3.3 仪器高效液相色谱仪，具有可变波长的紫外检测器;色谱柱250mmX4.6mm(i. d) Agilei1t, 5阳CI8(或具等同效果的色谱柱);.色谱工作主I; 微最进样器100L;过滤器:滤膜孔径约0.45阳1;.超声波清洗器。3.4 高效液相色谱操作条件柱摇直:室漉瓶差变化应不大于20C);流迷1.0ml/min:检测波长282nm;进样体积20L;保留时间:一氮顿呐隅约1.5mino 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的高效液相色谱援|见图10VlJiD1 A，、喃飞1.吨!h=282nm (YLPMTY仁附rS02.D)mAU i !:(IO 4日o300 :LL E $ 町胃、图l工业用一氯嘶晌酶试样高效榄相色谓图3. 5 测定步骤a)标样搭液的自己制称取一氯i辍呐翻标样O.2g (精确茧0;0002g)，置于25ml容最瓶中，用乙腊溶解，并稀释到刻度、泡匀、备用。b)试样榕液的配制称取含一辈啪呐圈可0.2g的试样(精确至0.0002g)的试样，置于25ml容量瓶中，用乙黯洛解，并稀料到刻皮、1昆匀、备用。c)测定2 D851Txxx2010 在上述液相色谱操作条件下，持仪器基钱稳定后，连续注入数针标样榕液，分别计算各针相对响应值，待相专I两针的相对响应值变化小于1.5%，按照下列顺序进行液相色谱分析t标样溶准、试样珞液、试样榕液、标样溶液的顺序进行测定。3.6 计算试样中一氯|嘴呐醋的质量分数(份，按式(1)计算:A, m2 s = . (1) Ag m, 式中:A，-试样海液中，一氯!嗷呐酣峰面积峰高的平均值:At-*ffi样?容液中，一氯i蝙呐酣d每面积(峰高)的平均值:l旷试粹的质盘，单位为克(g); IOr一辄i嗷n内酣标样的质量，单位为克(g); r标样中一氯l黯呐酣质最分散，数值以%表示。3. 7 允许差两次平行测定结果的绝对之差不大于1.0%，取其算术平均值为测定结果。3