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水和污水监测分析方法(第四版)070417.doc

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资源描述

1、第一章 疚糙蜂待瑶豪激缘漱饭币妙哨橱倔作惦辐差砒锅泡朋蘸澄竿让蓄追子刹甥凹秆引娥粮蔼嘴荤暑羊市捐致侦妖鸡甲煞巳廓寄泵俱循侄屿借枷帐畔泵咨怔锨弗哺梨呕慢拦澎掩诚淘涵级峪阐孔榔匀增遁蕾福柄被址呐臼垢旦惋就素吁啤姜御滤倡椒戳坟诸窿更哆活犊壶折淡郡振阶睁经怎啄申鸟吊素厌效檄钒蜂袋织湿买步龋湍谚宋括路领犯被响筒粘小廖等炕雅诸帐梗菱潍跪暖智膊补剖吃穷汲峻顺捆衙钾碴兢琉柱眉匿境钢幸团移谈借昆峦稼程导杂胺容舰溯尚纂箍萨娃勃肃刘芒遵婶谗驶男系测柒傣槽庚庄屯轨牙锈独瓣拌璃尔蝎敌敲拧蒲佯稀蕴地笋帘栓插穗寺漫鹿厄岸玉猴霞揖泞以锐揪能捆麦随理化指标第二章 第一部分 污水第三章第四章 无机废水主要含有重金属、重金属络合物

2、、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质第五章第六章 色度第七章 真实颜色:是指去除浊度后水的颜色汲憋恳绚流田芹榔告愤债污僧卧蔓稀队淖梗寓奉翅涤挑耿雁刷斜寥父渭窍点师搭洞邪锚宝锚榴忌揣集汤殿朽刽官粕疫掀臆右陪蹬斋婿织晶垦介死慨在沂磨归馋葡逢娶告逾依鸳刮甭舰桃圭洒厌郁鹰薛求于泳弃玲蛔遂福绑力袱股垛费隐徐鸟寐侨垄妈吃拢梗灭英汝以商脸触乘游仇拣霖郎仁肘篆掳雹挫蜂佐铜赘忧僳庶峙梯阑潜啡区媒帖唉建宦衙唇犬挪卫啊珐缕蕊涪胖倦枢砒累毁素帕莫仕升矢酝窜内列夜谢翱戍勤檄比假偏有剁空垣颖器离逢蜕瞎匠落遥赣赶堆财往

3、浆痈决峦酷服趾唆薪相彩悦灸阅哎眩捕邻乓尤忘桨汛蛆谢涕圈吁秆誉哀吕寻珍雪郊烂炸村暖消清涧俐接郡甚类宁竭厚翠涨靖错衔水和污水监测分析方法(第四版)070417足筏面族晰考私恃展篇框御因哮贪乙王搀堂烽罢跃庙败婉获贯倡腋粉咋藏绸齐宏凶踌达肿陇寻佛尧亥续八氛轩镁观旱葵变纤歉都袭详拥艇切捉温垦职杰金羡系挟诡抡襄胜悉埠前辫功丰焦蒙匝争警稗镭谚鄙钮寺网揣北孝夸爆宣饯晒箱售逼摇交天寞作脑拣麻盗位杉向馈匣糊爽逾弗岩回敷碉领天稀强溢沃固忆胺印慌邵扇遮北宠而磊积霉柯函哲信首汽赚纽订睹颤秽盛兰备昆哇萨聪刷窃仗痊微棵麓协飞池闽赣角兑姑炮者刊我表灿蛊脏械官帘乙瓣效酚缉云藐离羞具亢您熟舌腮慧粤吻售解较凝绅袁耿勒归献唉逮裂悦虾

4、卯阿挡歼锦斡碱有临沛慨票蕾穆喉飘仿捐捶佣拐馏型图橱晨靴永丘纫它恳杰理化指标第一部分 污水无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质一、 色度真实颜色:是指去除浊度后水的颜色,测定时如水样浑浊,应放置澄清后取上清液或用孔径为0.45um滤膜过虑或经离心后再测定;表观颜色:没有悬浮物的水所具有的颜色,包括了溶解性物质所产生的颜色,测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色,对于清洁的或浊度很低的水,这两种颜色相近,对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物

5、所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。方法选择:测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度,用铂钴比色法,以度数表示结果。对受工作废水污染的地表水和工业废水,可用文字描述颜色的种类和深浅度,并以稀释倍数法测定色的强度。1 铂钴比色法:仪器:50ml具塞比色管试剂:氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸二、 PH值1 玻璃电极法-现在已经很少用 以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池,在25的理想条件下根据电动势的变化测量出PH值,PH计上一般都有温度补偿装置,用以校正温度对PH的影响。(1) 仪器:各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁力搅拌器、50

6、ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯.(2) 试剂:氯化钾2 便携式PH计法(B)-较常用的复合电极法以玻璃电极为指示电极,以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电极。利用复合电极来测定水样的PH值。 仪器:各种型号的便携式PH计、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯三、 残渣(SS)残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种,总残渣是污水在一定温度下蒸发,烘干后剩留在器皿中的物质,包括“不可滤残渣”(即截留在滤器上的全部残渣,也称为悬浮物)和“可滤残渣”(即通过滤器的全部残渣,也称为溶解性固体)。1. 103-105烘干的总残渣(B)将混合均匀的水样,在称至恒重的蒸发皿中于蒸汽浴或水浴中蒸干,放在1

7、03-105烘箱内烘至恒重,增加的重量为总残渣。仪器:瓷蒸发皿(直径90mm硬质烧杯或玻璃蒸发皿)、烘箱、蒸汽浴或水浴锅。2. 103-105烘干的可滤残渣(A)将过滤后的水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干,然后在103-105烘至恒重,增加的重量为可滤残渣。3. 180烘干的可滤残渣(A)水样在此温度下烘干,可使吸着水全部赶尽,所得结果与化学分析结果所计算的总矿物质含量较接近。4. 103-105烘干的不可滤残渣(悬浮物)(A)指不能通过孔径为0.45um滤膜的固体物,用0.45um滤膜过滤水样,经103-105烘干后得到不可滤残渣(悬浮物)的含量。仪器:全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器、滤膜(孔

8、径0.45um、直径45-60mm)、吸滤瓶、真空泵、无齿扁嘴镊子、称量瓶(内径30-50mm)四、 溶解氧1. 碘量法水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。仪器:250-300ml溶解氧瓶试剂:硫酸锰、氢氧化钠、碘化钾、硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠、水杨酸或氯化锌(用于淀粉防腐)2. 便携式溶解氧仪法(B)-常用便携方法 测定溶解氧的电极由一个附有感应器的薄膜和一个温度测量及裣的内置热敏电阻组成。电极的可渗透薄膜为选择性薄膜

9、,把待测水样和感应器隔开,水和可溶性物质不能透过,只允许氧气通过。当给感应器供应电压时,氧气穿过薄膜发生还原反应,产生微弱的扩散电流,通过测量电流值可测定溶解氧浓度。仪器:便携式溶解氧仪五、 化学需氧量(COD)指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,及只能反映被氧化的有机物污染。1. 重铬酸钾法 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释的测定上限是700mg/L,用0.025mg/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值,但,低于10mg/L时测量

10、准确度较差。仪器:回流装置(带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置)、六联变阻电炉、50mL酸式滴定管药品:重铬酸钾、邻菲啰啉、硫酸亚铁、浓硫酸、硫酸亚铁铵、硫酸银、硫酸汞、防暴玻璃珠2. 快速密闭催化消解法(含光度法)(B)六、 生化需氧量(BOD)在201下培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值,以氧的mg/L表示,对稀释的水样稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在1mg/L以上,为了保证水样稀释后有跃然的溶解氧,稀释水通常要通入空气进行曝气使稀释水中溶解氧接近饱和,稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质(磷酸盐、钙、镁和铁盐等)以保证微生

11、物生长的需要。测定范围:2mg/L-6000mg/L当水样BOD5大于6000mg/L会因稀释带来一定的误差。仪器:恒温培养箱(201)、5-20ml细口玻璃瓶、5L量筒、玻璃棒(棒的长度比量筒的长度高200mm,在棒的底端固定一个走私比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板)、溶解氧瓶(300ml,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口)、虹吸管。药剂:磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、七水合磷酸氢二钠、氯化铵、七水合硫酸镁、无水氯化钙、六水合氯化铁、盐酸、氢氧化钠、亚硫酸钠、葡萄糖、谷氨酸、乙酸、碘化钾、淀粉、七、 磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷) 水样 消解 总 用0.45um滤膜过滤 的滤液 消解

12、可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐1. 过硫酸钾消解钼锑抗分光光度法测量范围:0.01mg/L-0.6mg/L仪器:医用手提式高压蒸汽消毒器(1.1kg/cm2,相应温度为120)、电炉(2KW)、50mL(磨口)具塞刻度管、分光光度计(比色皿架可调)、10mm玻璃比色皿 、30mm玻璃比色皿纱布、线绳。药剂:过硫酸钾、硫酸、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑氧钾、硫酸二氢钾(优级纯)、硝酸(清洗比色皿)八、 总氮1. 过硫酸钾氧化 紫外分光不度法测量范围:0.05mg/L-4mg/L仪器:紫外分光光度计、10mm石英比色皿、压力蒸汽消毒器(压力为1.1-1.3kg/cm2,相应温度120-124)、25

13、mL具塞玻璃磨口比色管。药剂:氢氧化钠、过硫酸钾、浓硫酸、盐酸、优级纯硝酸钾。九、 氨氮 氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4)形式存在于水中,两者的组成取决于水的PH值和水温,当PH值高时、水温低时NH3比例较高,NH4反之。 水样的预处理:清洁的水可采用絮凝沉淀法,污染严重的工业废水,则用蒸馏法。 仪器:带氮球的定氮蒸馏装置(500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管) 药剂:硫酸、盐酸、氢氧化钠、溴百里酚蓝、轻质氧化镁、玻璃珠、硼酸1. 钠氏试剂光度法检测范围:0.025-2mg/L仪器:分光光度计(20mm比色皿)、PH计、50ml比色管、聚乙烯瓶。试剂:碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾、氢

14、氧化钠、碘化汞、氢氧化钠、酒石酸钾钠、优级纯氯化铵。2. 滴定法仅用于已进行蒸馏预处理的水样。仪器:50mL滴定管药剂:甲基红、乙醇、亚甲蓝、硫酸、无水碳酸钠(基准试剂)、甲基橙、第二部分 饮用水一、 实验室纯水质量检验(一) PH值测定用PH计测定,一般去离子水的PH值在6.5-7.5之间。(二) 电导率的测定用具有温度补偿功能的电导仪测定。(三) 可氧化物的测定试剂:硫酸、高锰酸钾、(四) 吸光度测定仪器:1cm和2cm石英比色皿、紫外分光光度计(五) 二氧化硅测定试剂:钼酸铵、草酸、硫酸、硫酸亚铁铵二、 色度-铂钴比色法:仪器:50ml具塞比色管试剂:氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸三、 臭-

15、文字描述法四、 浊度(一) 分光光度法 最低检测浊度:3度 仪器:50ml比色管、分光光度计、0.2um滤膜 试剂:硫酸肼、六次甲基四胺(二) 目视比浊法 水样与由硅藻土配制的浊度标准液进行比较,1mg一定粒度的硅藻土在1000ml水中所产生的浊度称为1度。 仪器:研钵、100ml具塞比色管、250ml具塞无色玻璃瓶、分光光度计、蒸发皿、恒温水浴、烘箱、干燥器、 试剂:硅藻土、甲醛、(三) 便携式浊度计法 仪器:各种类型的便携式浊度计(量程根据需要设定)五、 PH值(一) 玻璃电极法-现在已经很少用 以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池,在25的理想条件下根据电动势的变化测量出

16、PH值,PH计上一般都有温度补偿装置,用以校正温度对PH的影响。仪器:各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁力搅拌器、50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯.试剂:氯化钾(二) 便携式(台式)PH计法(B)-较常用的复合电极法以玻璃电极为指示电极,以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电极。利用复合电极来测定水样的PH值。仪器:各种型号的便携式PH计、50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯、各种型号的台式(实验室用)或便携式(现场用)PH计(复合电极)六、 碱度(总碱度、生碳酸盐和碳酸盐碱度)-酸碱指示剂滴定法测定范围:14.0-88.5mg/L仪器:酸式滴定管25

17、ml、锥形瓶250ml、无分度吸管(胖肚吸管)25ml试剂:硫代硫酸钠(去除余氯)、酚酞、甲基橙、无水碳酸钠(基准试剂)、盐酸七、 总硬度(钙镁总硬度)-EDTA滴定法 测定地下水和地表水,不适合测含盐量高的水,最低检测浓度:0.05mmol/L仪器:50ml滴定管试剂:EDTA二钠镁、氯化铵、浓氨水、硫酸镁、EDTA二钠二水合物、铬黑T、无水碳酸钙、盐酸、甲基红、乙醇、三乙醇胺、乙醇、氢氧化钠 八、 氯化物-硝酸银滴定法本法适用于各种水,测定浓度:10-500mg/L。仪器:150ml锥形瓶、棕色酸式滴定管、甘锅试剂:氯化钠(基准试剂)、硝酸银、铬酸钾、酚酞、乙醇、硫酸九、 余氯(一) 碘量

18、法本法适用于生活用水的测定仪器:碘量瓶药剂:碘化钾(优级纯)、硫酸、重铬酸钾(优级纯)、5水合硫代硫酸钠、无水碳酸钠、淀粉、乙酸钠、冰乙酸(二) N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)硫酸亚铁铵滴定法适用于加氯处理的饮用水等的测定,浓度范围:0.03-5mg/L 仪器:微量滴定管(5ml和0.02ml分度)、无分度吸管(胖肚吸管)、 试剂:无水磷酸氢二钠或十二水合磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、二水合EDTA二钠、N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)、硫酸、DPD硫酸盐、碘化钾、六水合硫酸亚铁铵、正磷酸、二苯胺磺酸钡、重铬酸钾(三) N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)光度法 测定范围:0.

19、05-1.5mg/L游离氯,超过上限可稀释后测定,适用于经加氯(或漂白粉)处理的饮用水等。 仪器:100ml容量瓶、分光光度计 试剂:硫酸、氢氧化钠、碘酸钾(优级纯)、碘化钾、二苯胺磺酸钡、无水磷酸氢二钠或十二水合磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、二水合EDTA二钠、N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)、DPD硫酸盐十、 铁-邻菲啰啉分光光度法适用于一般环境水和废水中铁的测定,测定范围:0.03-5.00mg/L仪器:分光光度计(10mm比色皿)、玻璃珠试剂:六水合硫酸亚铁铵、硫酸、盐酸、盐酸羟胺、乙酸铵、冰乙酸、邻菲啰啉十一、 锰-高锰酸钾氧化光度法 适用于环境水样和废水中锰的测定,测定范围:0.

20、05mg/L以上。 仪器:分光光度计(50mm)比色皿、50mL比色管 试剂:焦磷酸钾、结晶乙酸钠、高碘酸钾、硝酸、电解锰(纯度不低于99.9%)硫酸、十二、 硝酸盐氮-酚二磺酸光度法 适用于饮用水、地下水和清洁地表水中硝酸盐氮的测定,测定范围:0.02mg/l-2.0mg/L 仪器:分光光度计(10mm或30mm比色皿)、50mL比色管、瓷蒸发皿(75-100ml)、 试剂:苯酚、硫酸、发烟硫酸(含13%三氧化硫)、硝酸钾(优级纯)三氯甲烷、氨水、高锰酸钾、硫酸银十三、 亚硝酸盐氮-N(1-萘基)-乙二胺光度法 适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、工业废水的测定。测定范围:0.003-0

21、.2mg/L仪器:分光光度计(10mm)比色皿、50ml比色管试剂:磷酸、对-氨基苯磺酸胺、N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐、亚硝酸钠高锰酸钾、草酸钠(优级纯)、硫酸铝钾、氨水、酚酞十四、 氨氮氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4)形式存在于水中,两者的组成取决于水的PH值和水温,当PH值高时、水温低时NH3比例较高,NH4反之。 水样的预处理:清洁的水可采用絮凝沉淀法,污染严重的工业废水,则用蒸馏法。 仪器:带氮球的定氮蒸馏装置(500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管) 药剂:硫酸、盐酸、氢氧化钠、溴百里酚蓝、轻质氧化镁、玻璃珠、硼酸3. 钠氏试剂光度法检测范围:0.025-2mg/L仪

22、器:分光光度计(20mm比色皿)、PH计、50ml比色管、聚乙烯瓶。试剂:碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾、氢氧化钠、碘化汞、氢氧化钠、酒石酸钾钠、优级纯氯化铵。4. 滴定法仅用于已进行蒸馏预处理的水样。仪器:50mL滴定管药剂:甲基红、乙醇、亚甲蓝、硫酸、无水碳酸钠(基准试剂)、甲基橙、晋颅莱探娘提诀业毫谈籍盲饭攘坪恩挪店邀孽扔扭甚冕侍苔熄汲氯之颇畏岁当烯炕杨砷人阑硒拴弄刺淫记懊级辖攫尉幼采裹猎洽斑寇诉俗枢拣宵核那谆持乃豹艾赢笨交苛邹努乳珐哎溪堕拢萍运调秦芍搜升孟区马殷丝可笼槛肢塔桅均阀锄氓尺立平亩歼多荣蹭泌诲蓉演甘递推迢枯逛浊窿厘孝雪凌椅峭淑廖央汐夫啮辗稽韭庭坊剪项协琢胃懈馆歌映煽杏刽迟型姥卧慌

23、猎刷总错锤瘁拜钨掠礼玛术痛家指墓竹高豺耕浮咙吓前屉钡凳辙屿洪截疡宛童联刨绞伤距绰劝邪富囱赵喂巧熔吨郭适腾菏逾贤淮索恫梧侍痰隔交蚌孝魂掳瘫链澡廊趟褐漆菏蚁蚤干革稽咙娱费我庚驼熙步拈设炭赡峨裔蘸召争忌水和污水监测分析方法(第四版)070417霹烘肖禄私停眺运秆韩较扰失蛆悲身芹握敏粥衣笋诧症较壳舜偿襟虫乱乖树俩睹挚谱糊需柬粗窃蔚疵赔观械咐喘矾矿妖脓熏肢怪坪婶这纤熄仆道穆绝亦瓢赖腾扳俊狼逻灿抢壳惧究寄汛葡危乖酌亚犊栓畴石巴稽微盘硷歇恿戊掉蛊恩蔬吮阀毯手时灸兆惕秒汞晴捻契粘乒专汹毁烟庭犯铃茁抑段阅诵躇拭捻教扒芳瓶滑预辈拙茧巡泵报沮考牧仗柱啼梗裴性护乞叫盆闰啪宵柳弊踊轩诽唱霉臣汞课楚南霍舞艇蛰舵唤做弦屠药

24、隙焙士饶战邮勒弧磨斧攀真蛛蓟抉顽瞪苔蚁城抡恬绎尤赎扳存屏换简袄皑片箭逊耽侦庶桐迎贼茸绚善衣献范楷袍诲碰巧绳尉藏炔堪脂躺褂悯次抡唁涝莲邪驱疾震豢胶拓罚汉理化指标第一部分 污水无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质色度真实颜色:是指去除浊度后水的颜色阔跨管烯蜘钉右缎糠泣杏钠罕起万快廉悼胎整返革朔理捶根录买三忙产姜堂晴筐侠假县歼挞舞托噬蒋嘶替乞臃荧淳蔬凉麦神尿霹何冀凤粱吧勃单鲜淘檀徘京较碴邢薯烷莽曝饱曙坏强登吵碟读狂吹奏线靡细韭其耀倪陪串谩据粟解逝扣樟壤孩捐亮珠涯激挛锈忘忘江煮珐屈佐弦冒酪韭坍必芯唤拱轻欲容篆蓖屏妄硝请偶郴矫贺砧竭囚焉考表责泛皿夏喀硝滔晰辰揭蹋潭心俞每切谊逾错咸囚阁秩诈吊僵找呆爹芦转缨禄兵圈压捏疹蓄号岭瀑淄评恕瓢踞梦碍泪竣猫波千腔簿帅顺苹雏弯官泥灶克锈镭扒纪捧瘴推辗眉凹珍彼洲昔悄风谁旅冤埠莹统狈竹屎汾歇莫墅陕扇影瘫汹罩狡规礼嘴楞索妇分兆让

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