结晶与重结晶.ppt

结晶与重结晶1一.结晶定义：在溶液中，溶在溶液中，溶质质形成晶体形成晶体 的的过过程叫程叫结结晶晶。原理：原理：利用物利用物质质在同一溶在同一溶剂剂中溶中溶解度不同，解度不同，进进行固体之行固体之间间分离分离提提纯纯。结晶方法：晶方法：蒸蒸发结晶晶升温升温结晶晶冷却冷却结晶晶1.蒸发结晶：通通过过蒸蒸发发或气化，减少一部分溶或气化，减少一部分溶剂剂使溶液达到使溶液达到饱饱和而析出晶体。和而析出晶体。适用于溶解度随温度适用于溶解度随温度变变化不大的溶化不大的溶质质，杂质杂质的加的加热热蒸蒸发过发过程中仍程中仍为为不不饱饱和溶液。其后和溶液。其后续续操作一般操作一般为为趁趁热过滤热过滤。（如（如氯化化钠）2.升温升温结结晶晶：升高温度升高温度使使晶体从溶液中析出晶体从溶液中析出。此法主要用于此法主要用于溶解度随温度升高而降溶解度随温度升高而降低低的物的物质质（从从饱饱和石灰水析出和石灰水析出氢氢氧化氧化钙钙固体，其后固体，其后续续操作一般操作一般为为趁趁热过滤热过滤）3.冷却结晶：此法主要用于此法主要用于溶解度随温度下降而明溶解度随温度下降而明显显减小的物减小的物质质。l先蒸先蒸发发、浓缩浓缩，再降温使，再降温使产品由于品由于T变变化化较较大大而析而析出出。（如硝酸（如硝酸钾钾）二.重结晶定义：使使结结晶出来的晶体溶在适当的溶晶出来的晶体溶在适当的溶剂剂里，里，再再经过经过加加热热、蒸、蒸发发、冷却等步、冷却等步骤骤重新达到重新达到晶体的晶体的过过程。程。原理：原理：是利用是利用杂质杂质和和结结晶物晶物质质在不同溶在不同溶剂剂和和不同温度下的溶解度不同，将晶体用合适不同温度下的溶解度不同，将晶体用合适的溶的溶剂剂再次再次结结晶，以晶，以获获得高得高纯纯度的晶体的度的晶体的操作。操作。操作过程：1.选择选择合适的溶合适的溶剂剂；（在在进进行重行重结结晶晶时时，选择选择理想的溶理想的溶剂剂是一个关是一个关键键，理想的溶，理想的溶剂剂必必须须具具备备下列条件：下列条件：）（1）不与被提）不与被提纯纯物物质质起化学反起化学反应应。（2）在）在较较高温度高温度时时能溶解多量的被提能溶解多量的被提纯纯物物质质；而；而在室温或更低温度在室温或更低温度时时，只能溶解很少量的，只能溶解很少量的该该种物种物质质。（3）对杂质对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使是要使杂质杂质留在母液中不随被提留在母液中不随被提纯纯物晶体一同析出；物晶体一同析出；后一种情况是使后一种情况是使杂质杂质在在热过滤热过滤的的时时候被候被滤滤去）。去）。（4）容易）容易挥发挥发（溶（溶剂剂的沸点的沸点较较低），易与低），易与结结晶分晶分离除去。离除去。（5）能）能给给出出较较好的晶体。好的晶体。（6）无毒或毒性很小，便于操作。）无毒或毒性很小，便于操作。（7）价廉易得。）价廉易得。2、固体物质的溶解原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等，防止误加过多的溶剂。溶剂应尽可能不过量，但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶，引起很大的麻烦和损失。综合考虑，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。3、杂质的除去 热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色，待溶液稍冷后加入活性炭，煮沸5分钟左右脱色，然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。4、晶体的析出 将收集的热滤液静置缓缓冷却（一般要几小时后才能完全），不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出，则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。5、晶体的收集和洗涤 把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径！抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤，以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。6、晶体的干燥 纯化后的晶体，可根据实际情况采取自然晾干，或烘箱烘干。思考题1.重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20%左右。2使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时间，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。3将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。