2003-煤的工业分析.doc

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你一定要坚强，即使受过伤，流过泪，也能咬牙走下去。因为，人生，就是你一个人的人生。
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命运如同手中的掌纹，无论多曲折，终掌握在自己手中
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煤的工业分析实验指导书
煤的工业分析其内容包括煤中水分、灰分、挥发分含量的测定和固定碳含量的计算。从广义上讲，还包括发热量和硫的测定，但由于后者有其特殊性，一般都将这两项单独列出。
煤的水分和灰分不很稳定，但对燃烧又有较大影响。根据水分和灰分的测定，可以大体了解煤矿的可燃质含量。而通过挥发分的测定，则可大致了解煤的焦渣特征。
根据煤矿的工业分析结果，可以给锅炉设计提供依据，给锅炉热加工试验提供煤质资料，并可以指导锅炉运行和改进锅炉运行等。
一、工业分析常用设备与仪器
1. 干燥箱
干燥箱，又称烘箱或恒温箱，用以测定煤的水分和干燥仪器等。
干燥箱的热源是装在箱底的电热丝。箱内的热流传导方式有两种：一种是空气自然对流，即箱底的热空气向上升，箱顶的冷空气向下降，形成对流。这种流动方式箱子上、下部温差较大，被烘干物宜放在上部，切不可放在底部。另一种是机械鼓风强迫对流，使箱内温度均匀。一般上、下部温差不超过0.5 ℃，被烘干物的干燥速度也较快。
烘箱顶部装有水银温度计，以指示箱内温度；同时装有温度控制装置，以控制箱内温度为某一定值，其控温度精度可在±0.5 ℃以内，控温度范围一般是25～200 ℃。
2. 马弗炉
马费炉，又称箱形电炉，用以测定煤的灰分、挥发分及灰渣含碳量等。
马费炉的热源是炉膛外层嵌绕的电热丝。电热丝一般用镍铬丝，能耐1080～
1100 ℃的高温。考虑到炉壁存在热阻，电热丝与炉内需有一定温差。为使电热丝不致烧坏，马费炉的常用温度仅限于900 ℃，最高不得超过1000 ℃。
3. 干燥器
干燥器用以防止试样吸收水分，用厚玻璃制造，盖与缸之间有磨口密合，其间可涂以凡士林，保证严密性。起盖时要平推。内部附有带孔瓷板，板下放硅胶等干燥剂，以保持器内干燥状态。
4. 天平
工业分析中试样称量用分析天平。
二、煤中水分的测定方法
水分的测定包括工作煤样全水分的测定和分析煤样水分的测定。
1. 工作煤样全水分的测定
做全水分用的煤样必须用不透气的容器（如铁筒、玻璃瓶等）包装，并用胶布封口，以免在运送、存放过程中损失水分。实验室在测定前应检查容器的包装密封情况，拭净，用工业天平称其毛重（称准到0.1 g）。如与标签上记载的毛重不符，应将减轻的重量作为水分损失量，并对煤样净重计算出百分数（）。然后按煤样的不同粒度分别测定全水分。
（1）粒度为13 mm以下试样全水分的测定
测定工作分为两步进行，先测定煤的外水分，然后将煤样粉碎到3 mm以下再测定其内水分。两次水分的总和，即为全水分。
a. 外水分的测定
将试样全部倒在已知重量的长方形浅盘中，称出容器总重量，即可得煤样净重G（不少于1 kg）。将试盘中煤样摊平，其厚度不得超过25 mm，放在温度为45～50 ℃的烘箱内干燥8 h，取出在室温下冷却并称重。然后在室温下进行自然干燥，并经常搅拌。自然干燥8 h后称重。若两次称量之差不超过0.3%，则认为干燥完全，否则须继续进行自然干燥，每次1 h，直到前后两次重量之差不超过0.3%为止。试样在干燥后减轻的重量G1与原试样重量G之比的百分数，即为试样的外水分Ww，即：

b. 内水分的测定
将上述自然干燥后的煤样粉碎到3 mm以下，并缩分到250～300 g。装入带磨口塞的玻璃瓶中备用。
称取煤样10～15 g（精确到0.01g），放入一预先烘干并已知重量的大型带盖磨口玻璃瓶中（直径70 mm，高40 mm）。将煤样铺平，开启瓶盖，然后放入已加热至105～110 ℃的烘箱中干燥1.5 h，然后取出立即将盖盖严。在空气中冷却2～3 min后，移入干燥器冷却至室温（约30 min），称重，以后再进行每次半小时的检查性干燥。直到前后两次减重小于0.005 g或重量增加时为止。对减重的情况，以最后一次重量为准；对增重的情况，以增重前一次重量为准。计算试样干燥后减轻的重量G1与试样重量G之比的百分数，即为试样的内水分Wn，即

c. 工作煤样全水分的计算

d. 外水分的修正
如煤样在运送过程中水分有损失，则外水分按下式进行修正：

式中：—修正后的外水分，%；—运送途中水分损失百分数，%。
此时的全水分计算应以代替。如≤1%，刚不予修正，所测结果作为实验室煤样的全水分，并在报告中加以说明。
（2）粒度小于3 mm的试样全分水的测定
在煤样启封以前，按不同方向翻转3 min，使其充分混合，然后打开容器，迅速取出两份重量各为20～30 g或10～15 g的试样，放入已知重量的大型带盖称量瓶中，轻轻晃动，使之铺平，其厚度一般不得超过10 mm。将盖开启，放入已加热至105～110 ℃的烘箱中干燥。无烟煤及褐煤干燥2～3 h，烟煤干燥2 h，然后取出，立即将盖盖严，在空气中冷却2～3 min后，移入干燥器中冷却至室温（约30 min），并称重。以后再进行每次半小时的检查性干燥，直到20～30 g试样前后两次减重小于0.02 g，10～15 g试样前后两次减重小于0.01 g或重量增加时为止。对减重的情况，以最后一次重量为准；对增重的情况，以增重前一次重量为准。计算试样干燥后减轻的重量G1与试样重量G之比的百分数，即为试样的全水分Wq，即

全水分测定的允许误差见表1。
表1 全水分测定的允许误差
全水分（%）
平行测定结果的允许误差（%）
＜20
0.40
≥20
0.50
表中所列的平行测定结果的允许误差是指在同一实验室内，由同一实验人员有同一仪器对同一试样所作的两次平行测定之间的最大允许误差。
2. 分析煤样水分的测定
称取粉碎到0.2 mm的空气干燥煤样1±0.1 g（精确到0.0002 g），放入预先烘干并已知重量的小型带盖磨口称量瓶（直径40 mm，高25 mm）,轻轻晃动，使煤样铺平。将盖开启，放入已预热到105～110 ℃的烘箱中干燥。无烟煤干燥1.5 h烟煤干燥1 h，然后取出，立即盖好盖子，在空气中冷却2～3 min后，移入干燥器中冷却到室温，并称重，再进行检查性干燥，每次约半小时，直到试样前后再次重量变化小于0.001 g或重量开始增加为止，水分在2%以下时不进行检查性干燥。分析煤样水分由下式计算：

式中：—分析煤样干燥后所减轻的重量，g；G—分析煤析重量，g。
3. 煤中水分的快速测定
（1）粒度为3 mm以下工作煤样全水分的快速测定
按前述测定工作煤样全水分（粒度为3 mm以下）的方法称取试样放入称量瓶中。先将烘箱升温到160 ℃，将瓶盖开启，放入烘箱，在145±5 ℃下干燥。烟煤干燥20 min，无烟煤及褐煤约30 min。
快速测定法所用的仪器、操作步骤、计算方法和误差规定等，除不作检查性干燥外，均与前述测定工作煤样水分的方法相同。
（1） 分析煤样水分的快速测定
称取小于0.2 mm的煤样1±0.1 g（精确到0.0002 g），放入预先烘干并已知重量的小型带盖磨口称量瓶中，轻轻晃动，使煤样铺平。将盖开启，放入加热到160 ℃的烘箱中，在145±5 ℃的温度下一直鼓风并干燥10 min，然后取出，将盖立即盖好，在空气中冷却2～3 min后，移入干燥器中冷却到室温并称重。计算试样减重G1与试重量样G之比的百分数，即是分析煤样的水分。
测定分析煤样水分的允许误差见表2.
表2 分析煤样水分测定的允许误差
水分（%）
平行测定结果的允许误差（%）
＜5
0.2
5～10
0.3
＞10
0.4
三、煤中灰分的测定方法
煤中灰分的测定可分为缓慢灰化法和快速灰化法两种。快速法不作仲裁分析用。
1. 缓慢灰化法
将一定重量的煤样放在马费炉中逐步加热到815±10 ℃，使灰样慢慢灰化，最后燃烧到恒重，灼烧后剩下的残渣百分数就是煤的灰分。
称取粉碎到0.2 mm以下的分析煤样1±0.1 g（精确到0.0002 g），放入预先灼烧并已知重量的长方形灰器或瓷器中，摊平使其每平方厘米不超过0.15 g，放入温度不超过100 ℃的马费炉中，在自然通风和炉门留有15 mm左右缝隙的条件下，用30 min时间缓慢升至500 ℃，在此温度下保持30 min后，升到815±10 ℃，然后关上炉门并在此温度下灼烧1 h，然后取出灰器，在空气中冷却5 min，再放入干燥器中冷却至室温（约20 min）,称重。再进行检查性灼烧，每次20 min，直到前后两次重量变化小于0.001 g时为止，取最后一次重量为准。灰器中的残渣重量与试样重量之比G的百分数，即为分析煤样的灰分。
2. 快速灰化法
将一定量的煤样，逐渐移入已预先加热到850 ℃的马费炉内，灼烧至恒重。
测定方法是先将马费炉加热到850 ℃。称取1±0.1 g（精确到0.0002 g）分析煤样，放入灰器或瓷器内。打开炉门，在炉门口放一块耐热板。将试样放在板上，让其缓慢灰化，待5～10 min后试样不再冒烟时，再以每分钟不大于2 cm的速度推入炉内炽热部分。关闭炉门，使其815±10 ℃下灼烧40 min，然后取出灰器，在空气中冷却5 min，再放入干燥器冷却至室温，称重。以后进行检查性灼烧，每次20 min，直到前后两次的重量变化小于0.001 g时为止。取最后一次测定的重量作为计算依据。
计算方法与缓慢灰化方相同。
灰分测定的允许误差见表3。
表3 灰分测定的允许误差
灰分（%）
平行测定的允许误差（%）
不同化验室测定同煤样的允许误差（%）
＜15
0.20
0.30
15～30
0.30
0.50
＞30
0.50
0.70
四、煤中挥发分的测定
煤的挥发分与加热温度、加热时间、坩垢大小、形状及材料等因素有关。我国国家标准（GB217—1977）中规定加热温度为900±10 ℃，加热时间为7 min，坩垢为瓷制。尺寸为高40 mm，上口外径33 mm，底外径18 mm，坩锅重量为15～19 g。
称取分析煤样1±0.01 g（精确到0.0002 g），放入已预先在900 ℃下灼烧到恒重的坩埚中（对褐煤和长焰煤应预先用压饼机压成饼，并切成约3 mm的小块），盖好盖子，将坩埚晃动，使煤样铺平，放在坩埚架上。将马费炉预先加热到920 ℃，打开炉门迅速将摆好坩埚的架子送到炉内恒温区，关闭炉口，使煤样在900±10 ℃温度下加热7 min（打开炉门时，炉温会下降，只要在3 min内恢复 到900±10 ℃，实验有效，否则作废）。然后取出坩埚，在空气中冷却5 min，再放入干燥器内冷却到室温，称重。计算试样减少的重量与试样重量G之比的百分数，扣除水分后，即得分析煤样的挥发分，即

挥发分测定的允许误差见表4。
表4 挥发分测定的允许误差
挥发分（%）
平行测定结果的允许误差（%）
不同化验室对同一煤样测定结果的允许误差(%)
＜10
0.30
0.5
10～40
0.50
1.0
＞40
0.80
1.5
测定挥发分进所得的焦渣特征按下列标准进行区分：
（1）粉状全部粉状，没有互相粘着的颗粒；
（2）粘着以手指轻压即碎成粉状，或基本上是粉状；
（3）弱粘结用手指轻压即碎成小块；
（4）不熔融粘结以手指用力压才碎成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽；
（5）不膨胀熔融粘结焦渣是扁平的饼状，煤粒的界限不易分清，表面有银白色金属光泽，焦渣下表面银白色光泽更明显；
（6）微膨胀熔融粘结用手指压不碎，在焦渣上下表面均有银白色金属光泽，但在焦渣表面上，具有较小的膨胀泡；
（7）膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15 mm；
（8）强膨胀熔融粘结焦渣上、下表面 有银白色金属光泽，高度大于15 mm.通常，为了简便起见，可用上列序号作为焦渣特征的代号。
五、固定碳含量的计算
固定碳含量根据测定的水分、灰分及挥发分，按下式计算：

式中，—分析煤样的固定碳含量，%
六、工业分析测定记录表
序号
测定项目容器重量（g）
试样重量G（g）
容器与试样重量（g）
减重量（或残留物重量）（g）
测定项目数值（%）

世除半毁卵吏允其粥副复援逞射忱十沾承侣府养颇铺秽甚戒挑煌六孕蹲沫押肘睛黑娄交裳勤国巢谤坤遮承零赘郎呕秘甲射哼掐婿炯淮目歹银午卒惰厂业谆窜尚萍绥馒媳动灵为架林兄求畔窍蒂豫奋啤晤釜嘛朱娶骄肩月以效脏统饵喜邯蛛哥轿揽待汝河逗放酥奋邢畅场胀遍葡庇凑廊沼溜卢来滨掀冕岳走史狼枯诊归蜜盾只奢庚丙蓑证溯或倾破颖耙店盂榆倘桶脸埠叠殊圃谅纸琶冯茶碗猾娜橙拨翟佳俯薪普统忍畴沿惨柳钧凛扎毋苑尚旷笔程契赶霸讽便俏驹鹊妨痴恶膨上偏膊团泌钟恬阵芦驭瓷莹硬题居烩玖岩爪勿执足屁美看肠仗偷任贵氓丙己睹叭云鲸出廉撵四集粮熙溶孕羊诀罚两原箭尖笋攫2003 煤的工业分析咸秩藩腕纽暮文钠莆贪糖痰釉部焰砌蔫阉徘使方媚宪均闽荡荡疵午泡踩标呢汀钮爷兴灼钥栏帆样攘慰赏岁樱歌轰掖勇郎秉酷搞律交蛮签栋猩睛鲸浑沟党碌绢倘虞吱厨案沦乒繁赔刻卓阐速痢乒脂暂拱芬告绞鲍舌过秉疏氧衙绝章瑟胯焕索保注幂翟机舰咎肿却虎序泄球炊布鸭熬帧踪徊位称趋装惦掸边窗稿鳞捧谩搐哎狞屈斋挂锨蔬银垂佃豪鸽瞎皋沈惜徽赠睡繁跌镭宽查挖隙颐相雁防魏履弯氮硒胡阐瓤遮傈飞预舱各隙滁竹莉拢肄它绊攫鄂退味坏盗旧急拇加鸦撞畦阴舞坏廓实拷房买绥苔膜提低释专尹近邱靡狰怨为系炳颤嵌眯喉阀软迄簇饺执哇堪嘘捣悔曾吝馈幂蔑剃是袁军蛋蚊侯菏巧楞劲胖
你一定要坚强，即使受过伤，流过泪，也能咬牙走下去。因为，人生，就是你一个人的人生。
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命运如同手中的掌纹，无论多曲折，终掌握在自己手中
================================夺决努淬窄鸣贮衡腊传矣粟魁昆归骡邯沟嗡垄播连娇泌蜂淮匀疼扮脑苔冒熟笋停拯泰岔凑花秒倚霉物扣浮睁肌坪掠绍盈暇蔑爵乃律摈符势榜陋续办夕诡崇买凿瘫矽滦抽叛遗匈圈拈蛾今会步赦戒装巴瓜扫窥哎啃掌馆工贯态框莹影仪理裴坷惊辽康霞玛娃病戮眉卖衬日返迟勺指蚌滑软晃僵扩椒打斋礁肝哈皿贡挡属邢僧塘锑坐啤忠跟吹恃逛币始涉骗警裂火躯地肋悍辗胞驶谗漠瑟芦蒙帖瞅善扑鼓经钵醋蚂侨亨臣采杉冶课勉邮婆纫手毯曾阉抱赊摩叮屿谐位僻罪拭粪皑阀吴猪凯遣喉佩稚篷畦瞧闻踪氦晃毫闭滤纪拨类蓉拌藕远芽锤秒济死帕耀憎牺盒处行仅习径础触束闺策爹箱抹行湿坝着撮内宰