化工原理筛板塔精馏实验报告.doc

筛板塔精馏实验

一．实验目的
1．了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。
2．学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
3．学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。
二．基本原理
1．全塔效率ET
全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值：

NT——完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；
NP——完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置NP＝10。
2．图解法求理论塔板数NT
以回流比R写成的精馏段操作线方程如下：

yn+1——精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；
xn——精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数；
xD——塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；
R——泡点回流下的回流比。
提馏段操作线方程如下：

ym+1——提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；
xm——提馏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数；
xW－塔底釜液的液体组成，摩尔分数；
L'－提馏段内下流的液体量，kmol/s；
W－釜液流量，kmol/s。
加料线（q线）方程可表示为：

其中，

q——进料热状况参数；
rF——进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；
tS——进料液的泡点温度，℃；
tF——进料液温度，℃；
cpF——进料液在平均温度 (tS − tF ) /2 下的比热容，kJ/（kmol℃）；
xF——进料液组成，摩尔分数。
（1）全回流操作
在精馏全回流操作时，操作线在y－x图上为对角线，如图1所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。

图1 全回流时理论塔板数确定
（2）部分回流操作
部分回流操作时，如图2，图解法的主要步骤为：
A.根据物系和操作压力画出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；
B.在对角线上定出a点(xD，xD)、f点(xF，xF)和b点(xW，xW)；
C.在y轴上定出yC＝xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；
D.由进料热状况求出q，过点f作出斜率为q/（q-1）的q线交精馏段操作线于点d，连接点d、b作出提馏段操作线；
E.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；
G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。

图2 部分回流时理论板数的确定
本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。
三．实验步骤
实验主要操作步骤如下：
1．全回流
（1）在贮罐中配制浓度21%(体积百分比)的料液，以泵混合均匀。打开进料管路上的阀门，由进料泵将料液打入塔釜，观察塔釜液位计高度，进料至釜容积的2/3处。
（2）关闭塔身进料管路上的阀门，启动电加热管电源，逐步增加加热电压，使塔釜温度缓慢上升。
（3）打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量，并关闭塔顶出料管路，使整塔处于全回流状态。
（4）当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取适量塔顶液（浓度XD）和塔釜液（浓度XW），待其冷却至室温后，以密度计测量其体积百分比。
2．部分回流
（1）在储料罐中配制一定浓度为21%的乙醇水溶液。
（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，调节进料量至适当的流量。
（3）控制塔顶回流和出料两转子流量计，调节回流比R为3。
（4）打开塔釜残液流量计，调节至适当流量。
（5）当塔顶、塔内温度读数以及流量都稳定后，即如全回流第4步取样测定体积百分比。
四．实验结果
1.实验记录数据如表1：
表1 实验数据

全回流
部分回流
塔顶温度/℃
77.6
77.7
塔底温度/℃
91.7
91.9
进料液温度/℃
34
34
入口进料流量/(m³/h)
11.0
11.0
入口进料液浓度/%
21
xF=0.0942
21
xF=0.0942
塔顶出口流量/(m³/h)
——
1
塔顶回流流量/(m³/h)
——
3
塔顶产物 质量浓度/%
95
xD=0.884
93.5
xD=0.849
塔底产物质量浓度/%
13
xW=0.0552
12
xW=0.0508

2．全回流操作
全回流图见图3

图3 全回流示意图
图中阶梯数为12，即全回流理论塔板数NT=12-1=11。而实际塔板数NP=16。故全塔效率
3.部分回流
回流比R=3时，部分回流图见图4

图4 部分回流图
图中阶梯数为13，即部分回流理论塔板数NT=13-1=12。而实际塔板数NP=16。故全塔效率。
五. 分析讨论
1. 由上面全回流图和部分回流图可以看出,实验测得的塔板效率偏低(通过和其它组同学实验对比),原因可能是直接把体积分数当做质量分数计算引进的误差;还有取出的馏分未充分冷却便测量体积分数;密度计测量不够精确；回部分流比难精确控制。
2. 实验测得全回流xD大于部分回流xD符合一般规律，均未超过酒精水溶液的恒沸点。但部分回流实验时发觉难恒定回流比，原因可能是塔内气压过大，应及时排去挥发造成过剩压力，保证实验进行
3、通过活动，使学生养成博览群书的好习惯。
B比率分析法和比较分析法不能测算出各因素的影响程度。√
C采用约当产量比例法，分配原材料费用与分配加工费用所用的完工率都是一致的。Ｘ
C采用直接分配法分配辅助生产费用时，应考虑各辅助生产车间之间相互提供产品或劳务的情况。错
C产品的实际生产成本包括废品损失和停工损失。√
C成本报表是对外报告的会计报表。×
C成本分析的首要程序是发现问题、分析原因。×
C成本会计的对象是指成本核算。×
C成本计算的辅助方法一般应与基本方法结合使用而不单独使用。√
C成本计算方法中的最基本的方法是分步法。X
D当车间生产多种产品时，“废品损失”、“停工损失”的借方余额，月末均直接记入该产品的产品成本
中。×
D定额法是为了简化成本计算而采用的一种成本计算方法。×
F“废品损失”账户月末没有余额。√
F废品损失是指在生产过程中发现和入库后发现的不可修复废品的生产成本和可修复废品的修复费用。Ｘ
F分步法的一个重要特点是各步骤之间要进行成本结转。(√)
G各月末在产品数量变化不大的产品，可不计算月末在产品成本。错
G工资费用就是成本项目。(×)
G归集在基本生产车间的制造费用最后均应分配计入产品成本中。对
J计算计时工资费用，应以考勤记录中的工作时间记录为依据。(√)
J简化的分批法就是不计算在产品成本的分批法。(×)
J简化分批法是不分批计算在产品成本的方法。对
J加班加点工资既可能是直接计人费用，又可能是间接计人费用。√
J接生产工艺过程的特点，工业企业的生产可分为大量生产、成批生产和单件生产三种，X
K可修复废品是指技术上可以修复使用的废品。错
K可修复废品是指经过修理可以使用，而不管修复费用在经济上是否合算的废品。Ｘ
P品种法只适用于大量大批的单步骤生产的企业。×
Q企业的制造费用一定要通过“制造费用”科目核算。Ｘ
Q企业职工的医药费、医务部门、职工浴室等部门职工的工资，均应通过“应付工资”科目核算。Ｘ
S生产车间耗用的材料，全部计入“直接材料”成本项目。Ｘ
S适应生产特点和管理要求，采用适当的成本计算方法，是成本核算的基础工作。(×)
W完工产品费用等于月初在产品费用加本月生产费用减月末在产品费用。对
Y“预提费用”可能出现借方余额，其性质属于资产，实际上是待摊费用。对
Y引起资产和负债同时减少的支出是费用性支出。X
Y以应付票据去偿付购买材料的费用，是成本性支出。X
Y原材料分工序一次投入与原材料在每道工序陆续投入，其完工率的计算方法是完全一致的。Ｘ
Y运用连环替代法进行分析，即使随意改变各构成因素的替换顺序，各因素的影响结果加总后仍等于指标的总差异，因此更换各因索替换顺序，不会影响分析的结果。(×)
Z在产品品种规格繁多的情况下，应该采用分类法计算产品成本。对
Z直接生产费用就是直接计人费用。X
Z逐步结转分步法也称为计列半成品分步法。√

A按年度计划分配率分配制造费用，“制造费用”账户月末(可能有月末余额/可能有借方余额/可能有贷方余额/可能无月末余额)。
A按年度计划分配率分配制造费用的方法适用于(季节性生产企业)