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ICS 71.040.40 CCS G10 TB 团团 体体 标标 准准 T/ NAIA 0137-2022 工业硫磺中铁、砷的测定 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of iron and arsenic in industrial sulfur Microwave digestion and inductively coupled plasma emission spectrometry 2022- 08-15 发布 2022- 08-31 实施 宁夏化学分析测试协会发 布 全国团体标准信息平台I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 本文件由宁夏计量质量检验检测研究院提出。 本文件由宁夏化学分析测试协会归口。 本文件起草单位：宁夏计量质量检验检测研究院（国家煤化工产业计量测试中心） 、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人 ： 姚彩红、周莎、王文华、赵双宏、李红俊、李艳兵、李财虎、张小飞、李淑娟、杜宇雄、代静。 全国团体标准信息平台1 工业硫磺中铁、砷的测定 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法 警告; 本文件中使用的部分试剂具有毒性或者腐蚀性， 部分操作具有危险性。 因此使用者在使用本标准前，应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 1范围 本文件规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硫磺中铁、砷元素含量的试验方法。 本文件适用于工业硫磺中铁和砷含量的测定，铁元素测定范围0.05 mg/kg500 mg/kg，砷元素测定范围0.05 mg/kg100 mg/kg。超过此范围也可用本方法测定，但精密度未做考察。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定 GB/T 2449.1 工业硫磺 第1部分：固体产品 GB/T 2449.2 工业硫磺 第2部分：液体产品 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法原理 样品经过微波消解和赶酸处理后， 进入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中将高频发生器提供的高频能量加到感应线圈上，将等离子体矩管置于线圈中，在矩管中产生高频电磁场。用微火花引燃，使矩管中的氩气电离，产生离子和电子而导电。样品由载气（氩气）带入雾化系统进行雾化，并以气溶胶形态进入矩管的中心管道，在高温和惰性气体中充分使原子电离、激发。待测元素的原子在激发或电离时会发射出特征光谱， 特征谱线的强度与样品中元素的含量成正比。 根据特征谱线的位置定性检测元素的存在，根据特征谱线的强度定量测定元素的含量。 5试剂和材料 本方法所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和GB/T 6682中规定的一级水。 5.1一级水 5.2硝酸：优级纯。 5.3硝酸溶液：（2+98）。取 2 份体积的硝酸（5.2）与 98 份体积的水（5.1）相混合。 5.4铁标准溶液：浓度为 1000g/mL，有证标准物质。 全国团体标准信息平台25.5砷标准溶液：浓度为 1000g/mL，有证标准物质。 5.610.00 g/mL 铁标准储备溶液：准确移取浓度为 1000g/mL 铁标准溶液 2.50mL，置于 250 mL 容量瓶中用硝酸溶液（见 5.3）稀释至刻度线，摇匀。此溶液使用时现配。 5.710.00 g/mL 砷标准储备溶液：准确移取浓度为 1000g/mL 砷标准溶液 1.00mL，置于 100 mL 容量瓶中用硝酸溶液（见 5.3）稀释至刻度线，摇匀。此溶液使用时现配。 5.8氩气：纯度达到 99.99%以上。 6仪器和设备 6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪(氢化物发生器)：以电感耦合等离子体作为激发光源，可同时测定多种元素。 6.2分析天平：精确至 0.0001g。 6.3电热板：220V，500W 以上。 6.4微波消解仪：功率可调，最大功率应不低于 1200W 或温度可调，最低温度应不低于 200。 6.5赶酸仪：与微波消解配套的赶酸仪，温度可调，最高温度应不低于 150。 7实验步骤 7.1试样的配制 称取试样0.2g硫磺样品（精确至0.0001g）置于聚氟乙烯消解管内，加入3mL优级纯硝酸。装入密封罐中，180保持15min消解。同时进行空白试验。 7.2样品赶酸 样品消解完成后，将消解后样品放置赶酸仪（见6.5）进行赶酸处理，当样品溶液到达1mL左右，用2mL3mL一级水清洗， 清洗45次后赶酸至样品溶液1mL左右， 冷却后将溶液转移至100mL容量瓶中，定容至刻度线。 8仪器条件 电感耦合等离子体发射光谱仪测定工业硫磺中铁和砷的参考仪器工作条件见表1。各元素推荐的测定波长见表2。 表1参考仪器工作条件 等离子体功率/W 1400 等离子体气流量/（L/min） 16 辅助气流量/（L/min） 1.1 雾化气流量/（L/min） 0.4 观测高度/mm 15 泵流量/（mL/min） 0.8 注：仪器工作条件允许根据实际情况适当变动，上述条件仅供参考。 表2各元素推荐的测定波长 元素 推荐波长/nm 铁 238.204、259.940 砷 189.042、193.759 9工作标准溶液的配制 全国团体标准信息平台3取7只100mL容量瓶，分别按表3加入相对应铁标准储备溶液（见5.6）体积和砷标准储备溶液（见 5.7）体积，用水稀释定容至刻度，摇匀。得到相应的元素标准工作曲线。按表3配制混合元素标准溶液系列。 表3混合元素标准溶液质量浓度 元素 铁标准溶液的体积mL 铁标准溶液的浓度g/mL 砷标准溶液的体积mL 砷标准溶液的浓度g/mL 0标 0.00 0.00 0.00 0.00 1标 1.00 0.10 0.50 0.05 2标 5.00 0.50 1.00 0.10 3标 10.00 1.00 5.00 0.50 4标 20.00 2.00 10.00 1.00 5标 40.00 4.00 20.00 2.00 6标 50.00 5.00 50.00 5.00 按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考的仪器最佳工作参数， 调节仪器至最佳工作状态， 按顺序从低到高测定标准系列工作溶液中（见表3）各待测元素的光谱强度，绘制谱线强度与元素浓度的标准曲线，计算出线性相关系数r（r0.999）。 10试样溶液的测定 取 7.2 的待测空白溶液和待测样品溶液，将仪器调制最佳状态后测定各元素的光谱强度，根据标准曲线，计算出各待测元素在溶液中的浓度。 11试验数据处理 铁、砷的含量x按式（1）计算 ： =（1 0） (1.) 式中： x铁、砷的含量，以毫克每千克（mg/kg）表示； 1工作曲线上查得被测元素的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； 0工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； D测定时试样溶液稀释倍数的数值； V测定试样定容体积，单位为毫升（mL）； m称取试样的重量，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留至小数点后两位。 12允许差 平行测定结果的相对偏差不大于20%。 全国团体标准信息平台