T∕NAIA 0113-2022 食用油、油脂及其制品中铅、砷的测定 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法.pdf

ICS 67.200 X 14 团团 体体 标标 准准 T/ NAIA 01132022 食用油、油脂及其制品中铅、砷的测定食用油、油脂及其制品中铅、砷的测定 电感耦合等离子体质谱电感耦合等离子体质谱 （ICP-MSICP-MS）法）法 Determination of lead, arsenic in edible oils, fats and oils and their products - inductively coupled plasmamass spectrometry (ICP-MS) method 2022-03-15 发布 2022-03-31 实施 宁夏化学分析测试协会宁夏化学分析测试协会 发发 布布 全国团体标准信息平台 T/NAIA 01132022 前前 言言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则规定编写。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院、宁夏粮油产品质量检测中心、宁夏回族自治区食品质量监督检验二站、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人：李谦、杨建兴、汤丽华、蒋媛、吴旭妍、廖若宇、王剑、吴明、吕毅、张小飞。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 01132022 食用油、油脂及其制品中铅、砷的测定 电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法 1 1 范围范围 本文件规定了食用油、油脂及其制品中铅、砷的电感耦合等离子体质谱法。 本文件适用于食用油、油脂及其制品中铅、砷的测定。 食用油、油脂及其制品包括食用植物油、食用油脂制品和食用动物油脂。 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.268 食品安全国家标准 食品中多元素的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 3 术语和定义术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 食用油、油脂及其制品 包括胡麻油、籽油、大豆油、菜籽油、椰子油、调和油、玉米油、茶籽油、芝麻油、米糠油、橄榄油、亚麻油、红花籽油、核桃油、棕榈油、花生油、葵花籽油等。食用油也称为食油，是指在制作食品过程中使用的，动物或者植物油脂。 4 4 原理原理 试样经乳化剂超声乳化后，加入酸及双氧水微波消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。 5 5 试剂和材料试剂和材料 5.15.1 材料材料 5.1.15.1.1 硝酸（HNO3)：优级纯。 5.1.25.1.2 双氧水（H2O2)：优级纯。 5.1.35.1.3 十二烷基硫酸钠（SDS）（C12H25O4NaS）：优级纯。 5.1.45.1.4 水为 GB/T 6682 规定的二级水。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 01132022 5.25.2 试剂配制试剂配制 5.2.15.2.1 十二烷基硫酸钠（SDS）（1%）：称取 1.0 g 十二烷基硫酸钠，加 5%硝酸溶液定容至 100 mL。 5.2.25.2.2 硝酸（1%）：取 10.0 mL 硝酸加入 100 mL 水中，稀释至 1 000 mL。 5.2.35.2.3 硝酸（5%）：取 50.0 mL 硝酸加入 950 mL 水中，摇匀。 5.2.45.2.4 氩气（Ar)：氩气（99.995%）。 5.2.55.2.5 氦气 (He)：氦气（99.995%）。 5.35.3 标准品标准品 5.3.15.3.1 金属铅、砷标准贮备液（1 000 mg/L）:购买经国家认证并授予标准物质证书的元素标准贮备液。 5.3.25.3.2 内标元素贮备液（45Sc、103Rh、115In、209Bi）：购买经国家认证并授予标准物质证书的多元素内标贮备液。 5.45.4 标准溶液配制标准溶液配制 5.4.15.4.1 铅、砷标准使用液（1.0 g/mL）:吸取铅、砷标准储备液 100.0 L 于 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，此溶液为 1.0g/mL 铅、砷的标准使用液。 5.4.25.4.2 铅、砷标准曲线工作液：准确吸取铅、砷标准使用液 0 mL、0.10 mL、0.50mL、1.0 mL、3.0 mL、5.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含铅、砷量分别为 0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、30.0 ng/mL、50.0 ng/mL 的标准系列溶液。 5.4.35.4.3 内标元素使用液（45Sc、103Rh、115In、209Bi）：取适量内标元素贮备液，用硝酸（5%）配制合适浓度的内标使用液。 注：内标溶液既可在配制标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，也可由仪器在线加入。 6 6 仪器和设备仪器和设备 注：所用玻璃仪器均需以硝酸（1+4）浸泡 24 h 以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 6.16.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 6.26.2 天平：感量 0.1 mg 和 1 mg。 6.36.3 超声水浴锅。 6.46.4 微波消解仪。 6.56.5 纯水仪。 7.7. 样品处理样品处理 7.17.1 试样制备试样制备 7.1.17.1.1 在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。 7.1.27.1.2 将样品混合均匀，将样品装入洁净聚乙烯瓶中，并标明标记，按样品保存条件保存备用。 7.27.2 样品处理样品处理 称取试样 0.2 g0.3 g 左右（精确至 0.0001 g），加入 2 mL 1% SDS 于超声水浴中超声 30 min,取出，加入 3mL 硝酸、1mL 双氧水，置于超级微波消解仪中消解，放冷取出，取出冷却至室温，用去离子水定容至 50 mL。 7.37.3 仪器参考条件仪器参考条件 全国团体标准信息平台 T/NAIA 01132022 7.3.17.3.1 仪器操作条件：仪器操作条件见表 A.2；铅、砷元素的分析模式见表 A.3。 注：对没有合适消除干扰模式的仪器，需采用干扰校正方程对测定结果进行校正。干扰校正方程见表A.4。 7.3.27.3.2 测定参考条件 调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测元素和内标元素见表 A.5。 7.47.4 标准曲线的制作标准曲线的制作 将铅、砷元素标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。 7.57.5 试样溶液的测定试样溶液的测定 将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中铅、砷元素的浓度。 8 8 分析结果的表述分析结果的表述 试样中元素的含量按式（1）进行计算： 式中： 试样中元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)； 消解液中元素的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL)； 空白液中元素的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL)； 消解液定容总体积，单位为毫升(mL)； 样品质量，单位为克（g）； 换算系数。 计算结果保留三位有效数字。 9 9 精密度精密度 在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。 1010 其他其他 当称样量为 0.3 g，定容体积为 50 mL，铅的检出限为 0.0013 mg/kg，砷的检出限为 0.0025 mg/kg, ；铅的定量限为 0.0039 mg/kg ，砷的定量限为 0.0075 mg/kg。 00010mVccXXc0cVm0001全国团体标准信息平台 T/NAIA 01132022 附附 录录 A A (资料性附录资料性附录) 仪器参考条件仪器参考条件 A.1A.1 微波消解仪参考条件见表 A.1。 表表 A.A.1 1 超级微波消解仪参考条件 消解方式 步骤 设定 温度/ 升温 时间/min 恒温时 间/min 功率 /W 保护 温度/ 保护压力/KPa 1 90 10 5 2 150 10 5 3 185 10 5 微波消解 4 220 10 10 1 200 60 13 000 A.2A.2 电感耦合等离子体质谱仪 A.2.1A.2.1 仪器操作参考条件见表 A.2。 表表 A A.2 2 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 参数名称 参数 参数名称 参数 射频功率 1 500 W 雾化器 同心雾化器 等离子体气流量 15 L/min 采样锥/截取锥 镍锥/铂锥 载气流量 1.0 L/min 采样深度 810 mm 辅助气流量 1.0 L/min 采集模式 He 模式 氦气流量 25 mL/min 检测方式 自动 雾化室温度 2 每峰测定点数 13 样品提升速率 0.3 r/min 重复次数 3 A.2.2A.2.2 元素分析模式参考表 A.3。 表表 A.3A.3 元素分析模式 元素名称 元素符号 分析模式 铅 Pb 碰撞反应池 砷 As 碰撞反应池 全国团体标准信息平台 T/NAIA 01132022 A.2.3A.2.3 元素干扰校正方程参考表 A.4。 表表 A.4A.4 干扰校正方程 同位素 推荐的校正方程 208Pb 208Pb=206+207+208 A.2.4A.2.4 待测元素和内标元素同位素（m/z）的选择参考表 A.5。 表表 A.A.5 5 待测元素推荐选择的同位素和内标元素 序号 元素 m/z 内标 1 铅 206/207/208 209Bi 2 砷 75 72Ge/103Rh/115In 全国团体标准信息平台