GB∕T 14849.4-2014（代替GB∕T 14849.4-2008） 工业硅化学分析方法 第4部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

不日ICS 77.120.10H 12中华人民=1:1:.-、国国国家标准GB/T14849.4-2014代替GB/T 14849.1-2008工业硅化学分析方法第4部分:杂质元素含量的测定电感捐合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of silicon metal一Part 4: Determination of impurity contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2014-12-05发布2015-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T14849.4-2014目IJ=iGB/T11849(工业硅化学分析方法分为9个部分:一一第1部分:铁含量的测定1，10二氮杂菲分光光度法;一一第2 部分:铝合量的测定铭天青S 分光光度法;一一第3部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法、偶氮氯腾I分光光度法;第4部分:杂质元素含量的测定电感祸合等离子体原子发射光谱法;第5部分:杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法;第6部分:碳含量的测定红外吸收法;一-第7部分:磷含量的测定铝蓝分光光度法;一一第8部分2铜含量的测定PADAP分光光度法;一一第9 部分2钦含量的测定二安替比林甲院分光光度法。本部分为GB/T14849的第4部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T14849.4-2008(工业硅化学分析方法第4部分:电感藕合等离子体发射光谱法测定元素含量。与GB/T14849.4-2008相比，主要技术变化如下:一一增加了铜、铭、饥、侯、钻、磷、仰、纳、铅、镑、砌的检扭!;一一增加了两种溶样方式;补充了重复性限、再现性限实验数据。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z昆明冶金研究院、中国铝业股份有限公司郑州研究院、昆明冶研新材料股份有限公司。本部分参加起草单位:云南出入境检验检疫局技术中心、通标标准技术服务有限公司、浙江合盛硅业有限公司、云南永昌硅业股份有限公司。本部分主要起草人:如j维理、王劲榕、李跃平、赵德平、杨毅、赵建为、王云舟、王宏磊、聂长虹、刘英波、卢国洪、吴豫强、张云晖、谭少姬、程志武、周杰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14849.4-20080GB/T14849.4-2014工业硅化学分析方法第4部分:杂质元素含量的测定电感辑合等离子体原子发射光谱法1范围GB/T14849的本部分规定了工业硅中铁、铝、钙、镜、铁、镇、铜、铭、饥、续、钻、磷、仰、锅、铅、镑、砌含量的测定方法。本部分适用于工业硅中铁、铝、钙、锤、钦、镇、铜、铭、饥、袋、钻、磷、仰、锅、铅、铸、砌量的测定。各元素测定范围见表1，表1测定范围测定元素质量分数/%测定元素质量分数/%铁0.020-1.00钱0.0010-0.50铝0.020-1.00钻0.00050.20钙0.010-1.00磷0.00100.10组0.00500.50何0.0010-0.50钦0.00500.50销0.0010-0.50镣0.00500.50铅0.0030-0.10铜0.00100.50绊0.0010-0.50骨t0.00100.50棚0.0005-0.20饥0.00050.202规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要试料用氢氟酸、硝酸溶解，高氨酸冒烟除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解。利用电感祸合等离子体光谱仪，在选定的最佳测定条件下，测量试祥中铁、铝、钙、锤、铁、镇、铜、铭、饥、臻、钻、磷、仰、纳、铅、铐、棚含量。GB/T14849.4-20144试1liJ本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。4.1高氨酸(p=1.67 g/mU，优级纯。4.2氢氟酸(p=1.l4g/mU，优级纯。4.3硝酸。+口，优级纯。4.4盐酸o十1)，优级纯。4.5盐酸0+2)，优级纯。4.6硫酸0+心，优级纯。4.7硫酸(5+9日，优级纯。44.8氢氧化锅，优级纯。4.9氢氧化纳溶液(4Slg/4.10金属铁(Fe再如.994.11金属铝(Aj多99.i!J仰。4.12碳酸钙(茹苦l或停纯)。4.13金属锤部1n注0l9.99%)4.14金属锁JlTi二t/J9.99%)。4.15金属镇!Ni;B99.99%)。4.16金属啤Cui99.99%4.17重铭啼(准试剂或i恪纯儿4.18五氧E饥205二主99.电9%94.19金属钱也 19翠9.99%)。4.20金属钻(他飞99%24.21磷酸二氢钝压基准斟剂4.22氯化饵(光谱盹)。4.23氧化纳(光谱，4.24金属铅(Pb;?99.94.25金属铐(Zn;?99.99%)。4.26棚酸(优级纯)。4.27标准贮存溶液:各分析元素标准贮存敦市的辑哺陪到汇商录A，也可使用有证系列国家标准物质(溶液)。4.28标准溶液A:将标准贮存溶液(4.5)稀释为100g/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时稀释)。4.29标准溶液B:将标准贮存溶液(4.6)稀释为10阅/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时稀释)。5仪器电感祸合等离子体发射光谱仪。光源z等离子体光源，使用功率750 Wl750 W，仪器的工作条件参见附录B，2 w w w .b z f x w .c o m GB/T14849.4-20146试样试祥应能通过0.149mm 标准筛。7分析步骤7.1试料根据分析试液的制备方法(7. 心，分析不同元素的称取试料量及定容体积应符合表2 的规定，称料量精确至0.0001g。表 2称料量、定容体积分析元素称料最/g定容体积/mLAl、 Ca， Fe、 Mn.Ti ， Ni、 Cr， Mg、 Zn， K、 Na0.25100Cu、 Co、 P、 Pb、 V0.5050B0.30507.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4分析试液的制备7.4.1Fe 、 AI 、 Ca ， Mn 、 Ti 、 Ni 、 Cr 、 Mg 、 Co、 P 、 K 、 Na ， Pb ， Zn 含量的测定按表 2 称取的试料(7.1)于 100 mL 铅皿或250 mL 聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，分次加l入5 mL10mL 氢氟酸 (4.2)，待反应停止后，滴加硝酸(4.3)至试样完全溶解，加入1mL3mL 高氨酸(4.1)，继续加热使试料溶解完全，待高氯酸白烟冒尽，取下冷却。加入5 mL10mL 盐酸 (4.4)，用少许水洗皿壁，加热使残渣完全溶解，冷却至室温，移入表2相应体积的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注:在测定低含量的易污染元素时，使用高纯酸和石英亚沸蒸饱水，使用清洁的分析器皿。涉及K、Na的测定，容最瓶为PFA 材质(宜选择带证书的 BLAUBRAND体积计量设备)。7.4.2CU， V 含量的测定按表 2 称取的试料(7.1) 于 250 mL 聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加入5mL10mL 氢氟酸(4.2)，滴加硝酸(4.3)至试样完全溶解，加入5 mL 盐酸 (4.4).继续加热使试样溶解完全，并蒸发至0.5 mL ，取下冷却。再加入5 mL 盐酸 (4 ， 4)力JI热蒸发至0.5 mL ，取下。用少许水洗杯壁，加入5 mL 盐酸 (4.4)，加热使残渣完全溶解，冷却至室温，用水移人表2 相应体积的容量瓶中，稀择至刻度，摇匀a7.4.3B 含量的测定按表 2 称取的试料(7.1)于100 mL 铅皿巾，用少许水润湿，加入5 mL10mL 氢氟酸 (4.2)，缓慢GB/T14849.4-2014滴加硝酸(4.3)至试料完全溶解，并过量1 mL，待剧烈反应停止后，加热至近干(控制加l热温度低于140OC)，取下冷却。加入10 mL盐酸(4.日，水浴加热使残渣完全溶解，冷却至室温，移入表2相应体积的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注1:在测定低含量的易污染元素时，使用高纯酸和石英亚沸蒸馆水，使用清洁的分析器皿.注2:在测定磷、仰、锅、棚时标准溶液需单独配制。注3:在测定珊元素时，建议采用电感稿合等离子体原子发射光谱仪采用耐氢氟酸第化系统。注4:涉及砌的测定，容量瓶为PFA材质(宜选择带证书的LAUBRAND体积计量设备)。7.5系列标准溶液的配制和酸度与试样溶液一致，以水稀释量高地做工作曲线范围之内，系列标7.6测定7.6.1各待测Ca曲lnTi、?337.2Ni、川.-CuCr|、Z队I骂/r-249.6、249.7V7.6.2测定条件7.6.2.1根据仪器情况选择适宜的氧气流量。7.6.2.2将系列标准溶液(7.5)引入电感锅合等离子体原子发射光诺仪(5)中，输入根据试验所选择的仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当工作曲线的线性相关系数二三0.999时，即可进行分析试液(7.4)的测定，根据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品巾各元素的质量浓度。8分析结果的计算按式(l)计算待狈tl元素的质量分数，数值以%表示，数值按GB/T8170数值修约规则与极限数值来表示和判定。4 w w w .b z f x w .c o m GB/T14849.4-2014(c -c0)xVxRX 10-6w(x)=x100%(1 )mo式中:四(x)一一待测元素的质量分数，单位为百分比(%);c-一自工作曲线上查得被视l元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL) ;Co一一自工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL) ;V一一测定分析试液体积，单位为毫升(mL);mo一一试样的质量，单位为克(g);R一一稀释系数。9精密度9.1重复性限在重复性差值不超过法求得。9.2再现性限、在再现性条件下获得的两次独i情况不超过5%，再现性限(R)按表5数据采用线性内捅法求得。表5再现性限质量分数/%R/%0.001 00.000 30.005 00.000 70.0100.002 50.0500.005 00.1000.0120.500.041.000.075GB/T14849.4-201410质量保证与控制每月用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。门试验报告本部分规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容:试样;本部分编号;分析结果及其表示;一一与基本分析步骤的差异;一-测定中观察到的异常现象;一一试验日期。6 w w w .b z f x w .c o m GB/T14849.4-2014附录A(资料性附录)标准贮存溶液的制备A.1铁标准贮存溶液(1.0mg/mL)10 mL水，逐人1 000mL氧化纳(4.8)，使其移入1 000mL容土t#(4.4)，缓慢加热溶含1.0mg馁。取4971g(4.盟至完全准确称取飞00、金属部4于400mL 烧杯中，盖上表皿，加入40离000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此准确称取1.0000g金属铁律喝边金增揭巾，加今且加l硝酸(4.3)将低价铁完全氧化，加入10 mL事丽君r:r.宫)，摇匀，如l热蒸发至刚冒硫酸白烟，取下冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，用硫酸(4.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。准确称取1.000 0g 金属铁(4.10)于烧坯丰 .tm40mL 盐酸(4.4)，如l热溶解完全，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，补加30mL盐最明寸5，用水稀释至到贾可摇起。此溶液1mL含1.0mg铁。A.4锺标准确滴力n人盐容量瓶中A.3钙标推贮存溶液(1.0A.6镇标准贮存溶液(1.0 mg/mL)准确称取1.000 0g金属镣(4.15)于100mL烧杯中，盖上表皿，加入40mL盐酸(1.心，缓慢加热溶解完全，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg镇。A.7铜标准贮存溶液(1.0 mg/mL)准确称取1.000 0g铜(4.16)，置于100mL烧杯中，加入40mL硝酸(4.3)，盖上表面，缓慢加热至完全溶解，驱除氮氧化物，冷却，将溶液移入1 000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mLG/T14849.4-2014含 1.0mg铜。A.8锦标准贮存溶液(1.0 mg/mL)准确称取2.828 5 g基准重铭酸何(4.17)(预先在140 oc烘干1 h，置于干燥器中，冷却至室温于400 mL烧杯中，溶于水中，将溶液移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含1.0mg馅。A.9饥标准贮存溶液(1.0 mg/mL)准确称取1.7850g预先在110 oc烘干1 h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二饥(4.18)，置于400 mL烧杯巾，加入40 mL氢氧化纳溶液(4.9)，盖上表面，缓慢加热至完全溶解，冷却后加入100 mL盐酸(4.心，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻皮，混匀。此溶液1 mL 含 1.0 mg饥。A.l0续标准贮存溶液(1.0 mg/mL)准确称取1.000 0 g续(4.19)，置于400 mL烧杯中，加入40 mL盐酸(4.份，盖上表面，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含 1.0 mg馁。A.ll钻标准贮存溶液(1.0 mg/mL)准确称取1.000 0 g金属钻(4.20)，置于400 mL烧杯中，加入60 mL盐酸(4.4)，10 mL硝酸(4.3)，盖上表丽，低温加热溶解至完全，将溶液移入1000 mL容量瓶中，加入40 mL盐酸(4.4)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含 1.0 mg钻。A.12磷标准贮存溶液(1.0 mg/mL)准确称取4.393 6 g于110 oc干燥至恒重的基准磷酸二氢铮(4.21)于400 mL烧杯中，如l入200 mL水，溶解完全后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含 1.0 mg磷。A.13锦标准贮存溶液(1.0 mg/mL)准确称取1.906 7 g氯化钢(4.22)(预先于500 oc 600 oc灼烧至恒重)于400 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(4.4)微热溶解。冷却，将溶液移入1 000 mL容量瓶巾，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1.0 mg御。A.14纳标准贮存溶液(1.0 mg/mL)准确称取2.540 9 g氯化纳(4.23)(预先于500 oc 600 oc灼烧至恒重于400 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(4.4)微热溶解。冷却，将溶液移入1000mL PFA容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1.0 mg锅。8 w w w .b z f x w .c o m GB/T14849.4-2014A.15铅标准贮存溶液(1.0mg/mL)准确称取1.000 0 g 铅 (4.24)，置于400 mL 烧杯中，加入 -10 mL 硝酸 (4. 白，盖上表面，缓慢加热至完全溶解，驱除氮氧化物，冷却，将溶液移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1.0mg铅。A.16铸标准贮存溶液(1.0mg/mL)准确称取1.000 0 g 镑 (4.2 日，置于 400 mL 烧杯中，加入 -10 mL 盐酸 (1. 的，盖上表面，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1.0 mg 镑。A.17诩标准贮存溶液(1.0mg/mL)准确称取0.5720 g 已于真空干燥器中干燥过的珊酸(4.26) 子 -100 mL 烧杯中，加入 200 mL 水，盖上表面，微热使其完全溶解，冷却，将溶液移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻皮，混匀。贮存于PFA容量瓶中，此溶液1 mL 含 1.0 mg 棚。9GB/T 14849.4-2014附录B(资料性附录)仪器工作条件功率/W辅助气/(L/min)雾室压/Psi泵/(r/min)长波/s短波/s1 1500.531355051081510 w w w .b z f x w .c o m 嗖roN3嗖r00嗖rHQ:lu国中华人民共和国家标准工业硅化学分析方法第 4部分:杂质元素含量的测定电感稿合等离子体原子发射光谱法GB/T14819.1一20144峰中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(00029)北京市西城区三里河北街16号00001日网址总编室，[phone]发行巾心，[phone]读者服务部，[phone]中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争峰开本880XI2301/16印张1字数19千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，[phone]GB/T 14849.4-2014f号:;5066.-;0510价18.00元