原子吸收分光光度法分析手册第3册测各元素的测定条件一doc

<p>原子吸收分光光度法分析手册 第3册 测各元素的测定条件（一）

原子吸收分光光度法分析手册

第 3 册

火焰原子吸收分光光度法
各元素的测定条件

原子吸收分光光度法分析手册
第 3 册
6. 火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件 3
6.1 测定浓度 3
6.2 测定条件 3
6.3 背景校正方法和干扰 3
6.4 各元素的测定条件 3
1) &nbsp; &nbsp; 银 (Ag) 4
2) &nbsp; &nbsp; 铝 (Al) 5
3) &nbsp; &nbsp; 砷 (As) 6
4) &nbsp; &nbsp; 金(Au) 7
5) &nbsp; &nbsp; 硼 (B) 8
6) &nbsp; &nbsp; 钡 (Ba) 9
7) &nbsp; &nbsp; 铍 (Be) 10
8) &nbsp; &nbsp; 铋 (Bi) 11
9) &nbsp; &nbsp; 钙 (Ca) I 12
10) &nbsp; 钙 (Ca) II 13
11) &nbsp; 镉 (Cd) 14
12) &nbsp; 钴 (Co) 15
13) &nbsp; 铬 (Cr) 16
14) &nbsp; 铯(Cs) 17
15) &nbsp; 铜 (Cu) 18
16) &nbsp; 铁 (Fe) 19
17) &nbsp; 镓 (Ga) 20
18) &nbsp; 锗 (Ge) 21
19) &nbsp; 钾 (K) 22
20) &nbsp; 锂 &nbsp;(Li) 23
21) &nbsp; 镁 (Mg) 24
22) &nbsp; 锰 (Mn) 25
23) &nbsp; 钼 (Mo) 26
24) &nbsp; 钠 (Na) 27
25) &nbsp; 镍 (Ni) 28
26) &nbsp; 铅 (Pb) I 29
27) &nbsp; 铅 (Pb) II 30
28) &nbsp; 钯 (Pd) 31
29) &nbsp; 铂 (Pt) 32
30) &nbsp; 铷 (Rb) 33
31) &nbsp; 铑 (Rh) 34
32) &nbsp; 锑 (Sb) 35
33) &nbsp; 硒 (Se) 36
34) &nbsp; 硅 (Si) 37
35) &nbsp; 锡 (Sn) I 38
36) &nbsp; 锡 (Sn) II 39
37) &nbsp; 锡 (Sn) III 40
38) &nbsp; 锡 (Sn) IV 41
39) &nbsp; 锶 (Sr) 42
40) &nbsp; 碲 (Te) 43
41) &nbsp; 钛 (Ti) 44
42) &nbsp; 铊 (Tl) 45
43) &nbsp; 钒 (V) 46
44) &nbsp; 锌 (Zn) 47

6. 火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件
6.1 测定浓度
&nbsp;基于分析手册第 2 册第 3 章中的标准样品制备方法制备储备溶液，用这储备溶液配制校准曲线用的标准系列。如分析手册第 2 册第 4 章所述，吸收应该在 0.044 ~ &nbsp;0.3 的范围 ，从上述数据决定校准曲线上下限，得到标准系列的实际测定的浓度范围。
&nbsp;实际样品测定的浓度范围也许与上述不同，有时是由于共存物质的区别；有时由于分析有机溶剂样品，灵敏度提高 2 ~ 3 倍，标准的浓度应该相应降低。
测定较高浓度的样品时，燃烧器必须转动角度 (分析手册第 2 册第 4.3 章)或使用灵敏度相对较低的其他分析线。(分析手册第 1 册第 2.1 章)。

6.2 测定条件
在 AA-6300或 AA-6650/6800中，可使用已经保存的分析条件。但是各仪器之间也许略有不同，因此最好如分析手册(第 1 册第 2.2 章)所述寻找最优的助燃气和燃气的混合比，以便得到高的灵敏度和好的重现性的数据。
然而，这些预先储存的条件主要针对水溶液样品。
因此，当测定有机溶剂样品时，助燃气流量、燃气流量、燃烧器高度以及其他条件必须重新探索。参照原子吸收分光光度计的分析手册选择最优的分析条件。
在测定钙，铅和锡时，有 2 个以上的火焰条件或分析波长可供选择，分别以I，II，III，或 IV 表示。

6.3 背景校正方法和干扰
如果测定元素有自吸收空心阴极灯的话，背景校正将采用 &nbsp;D2 灯方法和自吸收方法两种方法。结果将用 BGD-D2方式和BGC-SR方式表示。BGC-SR 方式，灵敏度降低，这与校正的机理有关。通常情况下建议采用 BGC-D2 进行背景校正。
但是，如果样品的背景吸收大于 0.5Abs 或有光谱干扰，或分析线在长波长范围， D2 灯不能用，则选择 BGC-SR方式。
此章也描述有关干扰的信息。
在实际样品测定中，需要确认干扰。参照分析手册第 2 册第 5 章原子吸收方法的干扰。

6.4 各元素的测定条件

1) &nbsp; &nbsp; 银 (Ag)
标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章
测定条件和校准曲线
· 测定条件
灯电流 ; &nbsp;10 mA/0 mA ; &nbsp;10 mA/400 mA 燃烧器高度 ; &nbsp;7 mm
波长 ; &nbsp; 328.1 nm ; &nbsp;328.1 nm 燃烧器角度 ; &nbsp;0 度
狭缝宽 ; &nbsp;0.5 nm ; &nbsp;0.5 nm 燃气流量 ; &nbsp;2.2 l/min
点灯方式 ; &nbsp;BGC-D2 ; &nbsp;BGC-SR 助燃气的类型 ; &nbsp;空气

· 校准曲线 BGC 氘灯方式
标准 浓度 吸收
号 (ppm) 328.1nm
1 0.5000 0.0967
2 1.0000 0.1892
3 2.0000 0.3716
4 3.0000 0.5470
5 4.0000 0.7179

[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0
K0= 0.0000，K1= 0.1923，K2= -0.0032

· 校准曲线 BGC-SR方式
标准 浓度 吸收
号 (ppm) 328.1nm
1 0.5000 0.0645
2 1.0000 0.1297
3 2.0000 0.2596
4 3.0000 0.3903
5 4.0000 0.5215

[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0
K0= 0.0000，K1= 0.1293，K2= 0.0003
干扰
化学干扰几乎不存在。
2) &nbsp; &nbsp; 铝 (Al)
标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章

测定条件和校准曲线
· 测定条件
灯电流 ; &nbsp;10 mA/0 mA ; &nbsp;10 mA/600 mA 燃烧器高度 ; &nbsp;17 mm
波长 ; &nbsp;309.3 nm ; &nbsp;309.3 nm 燃烧器角度 ; &nbsp;0 度
狭缝宽 ; &nbsp;0.5 nm ; &nbsp;0.5 nm 燃气流量 ; &nbsp;7.0 l/min
点灯方式 ; &nbsp;BGC-D2 ; &nbsp;BGC-SR 助燃气的类型 ; &nbsp;N2O

· 校准曲线 BGC 氘灯方式
标准 浓度 吸收
号 (ppm) 309.3nm
1 5.0000 0.0585
2 10.0000 0.1183
3 20.0000 0.2243

[ABS]=K1*[C]+K0
K0= 0.0000, K1= 0.0114

· 校准曲线 BGC-SR方式
标准 浓度 吸收
号 (ppm) 309.3nm
1 5.0000 0.0330
2 10.0000 0.0638
3 20.0000 0.1288

[ABS]=K1*[C]+K0
K0= 0.0000, K1= 0.0064

干扰
Al 在 N2O-C2H2 火焰中约有10 ~ 15% 电离。加入 0.1% 氯化镧或钾到标准或未知 样品中作为抑电离剂。共存的10 ~ 50 倍浓度于 Al &nbsp;的Ti 或 Fe 将会引起 10% 正干扰。</p>