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高效液相色谱仪流动相的配置及其注意事项以甲醇水流动相为例一一 流动相的配置过程流动相的配置过程1 1 取下色谱瓶,由于没有封盖,需要用保鲜膜迅速封口,拿到通风橱。取下色谱瓶,由于没有封盖,需要用保鲜膜迅速封口,拿到通风橱。n n2 2 打开通风橱电源,照明,抽风,由于有机相有毒,戴手套和口罩。手套不能有破洞,打开通风橱电源,照明,抽风,由于有机相有毒,戴手套和口罩。手套不能有破洞,有毒液体不要滴到身上。有毒液体不要滴到身上。n n3 3 取超纯水,使用纯水机制备,一定要用超纯水。制备方法参看纯水机操作手册。超纯取超纯水,使用纯水机制备,一定要用超纯水。制备方法参看纯水机操作手册。超纯水要用专用的干净的玻璃容器盛装,玻璃容器不能用作其他用途。水要用专用的干净的玻璃容器盛装,玻璃容器不能用作其他用途。n n4 4安装抽滤装置,抽滤有机液选择有机系滤膜,抽滤水选择水系滤膜。冲洗液也要用水安装抽滤装置,抽滤有机液选择有机系滤膜,抽滤水选择水系滤膜。冲洗液也要用水系滤膜系滤膜.滤膜要使用镊子夹取,不要用手。每次用一张即可。滤膜要使用镊子夹取,不要用手。每次用一张即可。n n5 5 抽滤甲醇,水和冲洗液的顺序是超纯水,冲洗液和纯甲醇。因为超纯水过滤完后会有抽滤甲醇,水和冲洗液的顺序是超纯水,冲洗液和纯甲醇。因为超纯水过滤完后会有残留,对冲洗液的影响不大,冲洗液需要用有机系滤膜,甲醇可以继续使用该滤膜。残留,对冲洗液的影响不大,冲洗液需要用有机系滤膜,甲醇可以继续使用该滤膜。n n6 6 抽滤完毕后用保鲜膜将各瓶封口,放到超声洗涤机里面超声抽滤完毕后用保鲜膜将各瓶封口,放到超声洗涤机里面超声3030分钟,赶出液体内的分钟,赶出液体内的空气。空气。n n7 7 超声结束后,将各瓶放在高效液相色谱仪上面,记住要对号入座,甲醇瓶放在超声结束后,将各瓶放在高效液相色谱仪上面,记住要对号入座,甲醇瓶放在A A处,处,超纯水瓶放在超纯水瓶放在B B处,冲洗瓶放在处,冲洗瓶放在C C处,空瓶放在处,空瓶放在D D处。吸液管也要仔细查看管线上的编号,处。吸液管也要仔细查看管线上的编号,盖住各瓶,切记不要弄错。盖住各瓶,切记不要弄错。n n8 8 将一切做完之后,就要清洗过滤装置和使用的仪器,流动相的配置和过滤装置记住不将一切做完之后,就要清洗过滤装置和使用的仪器,流动相的配置和过滤装置记住不要用任何洗涤剂进行清洗,只用超纯水进行淋洗,冲洗,还可以浸泡于装超纯水的烧要用任何洗涤剂进行清洗,只用超纯水进行淋洗,冲洗,还可以浸泡于装超纯水的烧杯中然后放在超声机中进行清洗。杯中然后放在超声机中进行清洗。n n9 9 清洗干净后,水滴不能挂壁,放入烘箱中,温度控制在清洗干净后,水滴不能挂壁,放入烘箱中,温度控制在4545度烘干。度烘干。二二 配置过程的注意事项配置过程的注意事项1 1 取瓶子的时候要记住要拿稳,由于瓶子很高,脚下要垫台取瓶子的时候要记住要拿稳,由于瓶子很高,脚下要垫台阶才能取瓶子。阶才能取瓶子。2 2 瓶子取下后要立即用封口膜封口,防止有灰尘进入瓶中。瓶子取下后要立即用封口膜封口,防止有灰尘进入瓶中。3 3 甲醇有毒,要做好防护措施,戴手套和口罩,打开通风橱。甲醇有毒,要做好防护措施,戴手套和口罩,打开通风橱。4 4 安装抽滤装置的时候要防止抽滤装置摔破。滤膜要放在正安装抽滤装置的时候要防止抽滤装置摔破。滤膜要放在正中间,中间,5 5 抽滤顺序不能弄混,超纯水,冲洗液,甲醇。甲醇要保证抽滤顺序不能弄混,超纯水,冲洗液,甲醇。甲醇要保证是色谱级纯甲醇,如果不能保证,就不能用。是色谱级纯甲醇,如果不能保证,就不能用。6 6 超声洗涤时要确保瓶子不会倒下来,不要让溶液污染。超声洗涤时要确保瓶子不会倒下来,不要让溶液污染。7 7 清洗过滤装置的时候不能用洗涤剂,因为洗涤剂中含有离清洗过滤装置的时候不能用洗涤剂,因为洗涤剂中含有离子和有机物,不能完全清洗干净,也不能用刷子和自来水,子和有机物,不能完全清洗干净,也不能用刷子和自来水,因为会有颗粒物。因为会有颗粒物。8 8 清洗后烘干时不能将温度设置过高,防止玻璃仪器高温变清洗后烘干时不能将温度设置过高,防止玻璃仪器高温变形。形。9 9 色谱瓶放在仪器上面的时候一定要记住对号放置,对号放色谱瓶放在仪器上面的时候一定要记住对号放置,对号放入吸液管,不能弄错。入吸液管,不能弄错。
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