T∕STEI 0005-2024 党参等食药物质中多元素的测定.pdf

ICS71.040.40 CCS M 7452团体标准T/STEI 00052024T/STEI党参等食药物质中多元素的测定Determination of multiple elements in food/pharmaceutical substance such asCodonopsis root2024-04-12 发布2024-07-01 实施山东省微量元素科学研究会发 布T/STEI 00052024I前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由山东省微量元素科学研究会提出并组织实施。本文件由山东省微量元素科学研究会归口。本文件起草单位：山东省疾病预防控制中心、滨州市疾病预防控制中心本文件要起草人：杨路平、王晓琳、王国玲、邵立君、任晓菲、张欣欣、焦燕妮、张小红T/STEI 000520241党参等食药物质中多元素的测定1范围本文件规定了党参、杜仲叶、黄芪、天麻、山茱萸、肉苁蓉、灵芝、西洋参、铁皮石斛等9种食药物质中多元素测定的电感耦合等离子体质谱法的原理、试剂与仪器设备、分析步骤、结果计算与表述、精密度等。本文件适用于党参、杜仲叶、黄芪、天麻、山茱萸、肉苁蓉、灵芝、西洋参、铁皮石斛等9种食药物质中锂（Li），铍（Be），钛（Ti），钒（V），铬（Cr），锰（Mn），铁（Fe），钴（Co），镍（Ni），铜（Cu），锌（Zn），砷（As），硒（Se），镉（Cd），锡（Sn），锑（Sb），钡（Ba），汞（Hg），铊（Tl），铅（Pb）共20种元素的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1食药物质指传统作为食品，且列入中华人民共和国药典的物质。4缩略语4.1ICP-MS：电感耦合等离子体质谱仪。5方法原理试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。T/STEI 0005202426试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682规定的一级水。6.1 试剂6.1.1 水：GB/T 6682 规定的一级水。6.1.2 硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。6.1.3 氩气（Ar）：高纯氩气（99.995%）或液氩。6.1.4 氦气（He）：氦气(99.995%)。6.2 试剂配制硝酸溶液（体积分数为2%）：取20 mL硝酸，用水稀释至1000 mL。6.3 标准品6.3.1 元素贮备液（1000 mg/L）（锂，铍，钛，钒，铬，锰，铁，钴，镍，铜，锌，砷，硒，镉，锡，锑，钡，汞，铊，铅），采用单元素或多元素有证标准物质。6.3.2 内标元素贮备液（1000 mg/L）（锗、铟、铑、铼、铋），采用单元素或多元素有证标准物质。6.4 标准溶液配制6.4.1 混合标准工作溶液：取适量单元素或多元素有证标准物质，用硝酸溶液（体积分数为 2%）逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，各元素质量浓度参见附录 A。注：根据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整标准系列中各元素质量浓度范围6.4.2 内标使用液：取适量内标单元素贮备液或内标多元素贮备液，用硝酸溶液（体积分数为 2%）稀释成合适浓度的内标使用液。由于不同仪器采用的蠕动泵管内径有所不同，样液混合后的内标元素参考浓度范围为 25 g/L100 g/L，低质量数元素可以适当提高使用液浓度。6.5 仪器和设备6.5.1 高速粉碎机。6.5.2 天平：感量为 0.1 mg 和 1 mg。6.5.3 容量瓶：规格为 10mL、25mL、50mL、1000mL。6.5.4 高压密闭微波消解系统，配有聚四氟乙烯高压消解罐。T/STEI 0005202436.5.5 赶酸仪：可调式控温，精度2。6.5.6 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。7 分析步骤7.1 试样预处理取适量样品，必要时洗净、晾干，经高速粉碎机粉碎，混匀，备用。7.2 试样消解称取 0.2 g0.5 g（精确到 0.001 g或0.0001g）样品于微波消解罐中，加入 6 mL HNO3，旋紧罐盖，放置 1 h，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解，消解条件参见附录B表 B.1。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，将消解罐放入赶酸仪上，于 100赶酸，黄色浓烟冒尽后取出消解罐放冷，将消化液转移至25 mL或50 mL容量瓶中，用水洗涤消解罐3次，洗液合并于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用；按同样方法制备样品空白。7.3 ICP-MS 参考条件7.3.1 ICP-MS 操作条件参见附录 B 表 B.2，元素分析模式参见附录 B 表 B.3。注：对没有合适消除干扰模式的仪器，需采用干扰校正方程对测定结果进行校正，铅、镉、砷、硒、钒等元素干扰校正方程参见附录 B 表 B.4。7.3.2 测定参考条件：在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测元素和内标元素的质荷比（m/z）参见附录 B 表 B.5。7.4 标准曲线、检出限及定量限将混合标准溶液注入电感耦合等离子质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，以待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。各元素的检出限及定量限参见附录 C。7.5 试样溶液的测定将空白溶液和试样溶液注入电感耦合等离子质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。8 结果计算与表述试样中待测元素的含量按照式（1）计算：T/STEI 000520244(1)式中：X 试样中待测元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C 试样溶液中待测元素的测定值，单位为微克每升（g/L）；C0空白试样溶液中待测元素测定值，单位为微克每升（g/L）；V 样品消化液定容体积，单位为毫升（mL）；m 样品称样量，单位为克（g）；f试样稀释倍数；1000 换算系数；注：计算结果保留 3 位有效数字9 精密度样品中各元素含量大于 1 mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%，样品中元素含量小于或等于 1 mg/kg 且大于 0.1 mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%，小于或等于 0.1 mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。T/STEI 000520245附录附录 AA.1ICP-MS方法中元素标准溶液系列质量浓度参加见表A.1A.1ICP-MS方法中元素标准溶液系列质量浓度方法中元素标准溶液系列质量浓度元素标准系列质量浓度 1（g/L）标准系列质量浓度2（g/L）标准系列质量浓度3（g/L）标准系列质量浓度4（g/L）标准系列质量浓度5（g/L）标准系列质量浓度6（g/L）Li015102050Be015102050Ti01050100200500V015102050Cr015102050Mn01050100200500Fe0501002005001000Co015102050Ni015102050Cu01050100200500Zn01050100200500As015102050Se015102050Cd015102050Sn00.10.51510Sb00.10.51510Ba01050100200500Hg00.10.51510Tl00.10.51510Pb015102050T/STEI 000520246附录附录 BB.1 消解仪操作参考条件微波消解参考条件见表 B.1。表表 B.1微波消解参考条件微波消解参考条件步骤控制温度升温时间min恒温时间min11205521505103190520B.2 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）B.2.1 仪器操作参考条件见表 B.2。表表 B.2电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件仪器参数参数仪器参数参数射频功率1550 W雾化器同心雾化器等离子体气流量14 L/min采集模式跳峰辅助气流量0.8 L/min测定点数3载气流量1.0 mL/min采样锥/截取锥镍锥雾化室温度2.7 重复次数3B.2.2 元素分析模式参考表 B.3。表表 B.3电感耦合等离子体质谱仪元素分析模式电感耦合等离子体质谱仪元素分析模式被测元素分析模式被测元素分析模式LiSTD/KEDCuKEDBeSTD/KEDZnKEDT/STEI 000520247TiKEDAsKEDVKEDSeKEDCrKEDCdKEDMnKEDSnKEDFeKEDSbKEDCoKEDBaSTD/KEDNiKEDHgSTD/KEDTlSTD/KEDPbSTD/KEDB.2.3 元素干扰校正方程参考表 B.4。表表 B.4元素干扰校正方程元素干扰校正方程同位素推荐的校正方程51V51V=51+0.352452-3.1085375As75As=75-3.127877+1.01777878Se78Se=78-0.186976114Cd114Cd=114-1.6285108-0.0149118208Pb208Pb=206+207+208注1：X为质量数 X 处的质谱信号强度离子每秒计数值（CPS）。注2：对于同量异位素干扰能够通过仪器的碰撞反应模式得以消除的情况下，除铅元素外，可不采用干扰校正方程。注3：低含量铬元素的测定需采用碰撞反应模式。B.2.4 待测元素和内标元素同位素（m/z）的选择参考表 B.5。表表 B.5待测元素推荐选择的同位素和内标元素待测元素推荐选择的同位素和内标元素被测元素m/z内标被测元素m/z内标T/STEI 000520248Li772GeCu63/6572Ge/103Rh/115InBe972GeZn6672Ge/103Rh/115InTi4872GeAs7572Ge/103Rh/115InV5172GeSe7872Ge/103Rh/115InCr52/5372GeCd111103Rh/115InMn5572GeSn118103Rh/115InFe56/5772GeSb123103Rh/115InCo5972Ge/103Rh/115InBa137103Rh/115InNi6072Ge/103Rh/115InHg200/202185Re/209BiTl205185Re/209BiPb206/207/208185Re/209BiT/STEI 000520249附录附录 C（资料性）（资料性）C.1 固体样品以 0.5 g，定容体积至 25 mL 计算，本方法各元素的检出限和定量限见表 C.1。表表 C.1各元素的检出限及定量限各元素的检出限及定量限被测元素检出限（mg/kg）定量限（mg/kg）被测元素检出限（mg/kg）定量限（mg/kg）Li0.020.06Cu0.050.15Be0.0020.006Zn0.51.5Ti0.020.06As0.0020.006V0.0020.006Se0.010.03Cr0.050.15Cd0.0020.006Mn0.10.3Sn0.010.03Fe13Sb0.010.03Co0.0010.003Ba0.020.06Ni0.20.6Hg0.0010.003Tl0.00010.0003Pb0.020.06