化验员培训教程.pptx

化验员培训教程提提纲纲n n1、基本常识n n2、有效数字得处理n n3、常用玻璃仪器n n4、近红外光谱注意事项n n5、化验室安全n n6、滴定分析法n n7、水溶液酸碱中和法n n8、氧化还原法(碘量法和高锰酸钾法)第一章 基本常识n n一、准确度和误差n n 1、准确度 系指测得结果与真实值接近得程度。n n2、误差 系指测得结果与真实值之差。n n二、精密度和偏差n n 1、精密度 系指在同一实验中,每次测得得结果与她们得平均值接近得程度。n n2、偏差 系指测得得结果与平均值之差。n n 三、误差和偏差 n n由于“真实值”无法准确知道,因此无法计算误差。在实际工作中,通常就是计算偏差(或用平均值代替真实值计算误差,其结果仍然就是偏差)。n n 四、绝对偏差和相对偏差四、绝对偏差和相对偏差 n n绝对偏差绝对偏差 =测得值平均值测得值平均值n n n n相对偏差相对偏差 =100%100%n n 五、标准偏差和相对标准偏差五、标准偏差和相对标准偏差 n n1 1、标准偏差标准偏差 就是反映一组样品测定值就是反映一组样品测定值得分散性得统计指标。得分散性得统计指标。n n若设样品得测定值为若设样品得测定值为x xi i,则其平均值为则其平均值为 ,且有且有n n个测定值个测定值,那么标准偏差为那么标准偏差为:n n 2 2、相对标准偏差相对标准偏差(RSDRSD)n n六 原始记录/保存n n样品分析检测过程中应填写检验记录,记录应准确、完整、及时。n n检验记录填写得具体要求:检验记录应字迹清晰、工整,遇有数据或文字写错之处,不得涂改、不准用涂改液,应在写错之处划“-”将原数据或文字划掉,并在其上方填写更正得数据,并签上姓名、日期备查。n n检验记录应包括分析图谱及其她记录,应同检验记录附在一起,图谱上应注明品名、批号、项目、日期及操作者得签名。n n七、化学试剂等级七、化学试剂等级n n 1 1、一级品一级品 即优级纯即优级纯,又称保证试剂又称保证试剂(符号符号G G、R R、),),我我国产品用绿色标签作为标志国产品用绿色标签作为标志,这种试剂纯度很高这种试剂纯度很高,适用适用于精密分析于精密分析,亦可作基准物质用。亦可作基准物质用。n n2 2、二级品二级品 即分析纯即分析纯,又称分析试剂又称分析试剂(符号符号A A、R R、),),我我国产品用红色标签作为标志国产品用红色标签作为标志,纯度较一级品略差纯度较一级品略差,适用适用于多数分析于多数分析,如配制滴定液如配制滴定液,用于鉴别及杂质检查等。用于鉴别及杂质检查等。n n3 3、三级品三级品 即化学纯即化学纯,(,(符号符号C C、P P、),),我国产品用蓝色我国产品用蓝色标签作为标志标签作为标志,纯度较二级品相差较多纯度较二级品相差较多,适用于工矿日适用于工矿日常生产分析。常生产分析。n n 4 4、四级品四级品 即实验试剂即实验试剂(符号符号L L、R R、),),杂质含量较高杂质含量较高,纯度较低纯度较低,在分析工作常用辅助试剂在分析工作常用辅助试剂(如发生或吸收气如发生或吸收气体体,配制洗液等配制洗液等)。大家有疑问的，可以询问和交流大家有疑问的，可以询问和交流可以互相讨论下，但要小声点可以互相讨论下，但要小声点可以互相讨论下，但要小声点可以互相讨论下，但要小声点n n5 5、基准试剂基准试剂 她得纯度相当于或高于保证试剂她得纯度相当于或高于保证试剂,通常专通常专用作容量分析得基准物质。称取一定量基准试剂稀释用作容量分析得基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积至一定体积,一般可直接得到滴定液一般可直接得到滴定液,不需标定不需标定,基准品基准品如标有实际含量如标有实际含量,计算时应加以校正。计算时应加以校正。n n6 6、光谱纯试剂光谱纯试剂(符号符号S S、P P、)杂质用光谱分析法测不出杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析这种试剂主要用于光谱分析中。中。n n7 7、色谱纯试剂色谱纯试剂 用于色谱分析。用于色谱分析。n n8 8、生物试剂生物试剂 用于某些生物实验中。用于某些生物实验中。n n八、取样量得准确度 n n试验中样品与试药等“称量”或“量取”得量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值得有效数位来确定,如称取“0、1g”,系指称取重量可为0、060、14g;称取“2g”,系指称取重量可为1、52、5g;称取“2、0g”,系指称取重量可为1、952、05g;称取“2、00g”,系指称取重量可为1、9952、005g。n n九、恒重和空白 n n1、恒重 除另有规定外,系指样品连续两次干燥或炽灼后得重量差异在0、3mg以下得重量;干燥至恒重得第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重得第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。n n2、试验中得“空白试验”,系指在不加样品或以等量溶剂替代样液得情况下,按同法操作所得得结果;含量测定中得“并将滴定得结果用空白试验校正”,系指按样品所耗滴定液得量(mL)与空白试验中所耗滴定液量(mL)之差进行计算。十十、实实验验室室用用水水n n分分析析化化学学实实验验室室用用水水分分为为三三个个级级别别:一一级级水水,二二级级水水和和三三级级水水n n一一级级水水用用于于有有严严格格要要求求得得分分析析实实验验,包包括括对对颗颗粒粒有有要要求求得得实实验验,如如高高效效液液相相色色谱谱用用水水。一一级级水水可可用用二二级级水水经经过过石石英英设设备备蒸蒸馏馏或或离离子子交交换换混混合合窗窗处处理理后后,在在0 0、2 2纳纳米米微微孔孔滤滤膜膜过过滤滤来来制制取取;n n二二级级水水用用于于无无机机痕痕量量分分析析等等实实验验,如如原原子子吸吸收收光光谱谱用用水水。二二级级水水可可用用多多次次蒸蒸馏馏或或离离子子交交换换等等制制得得;n n三三级级水水用用于于一一般般得得化化学学分分析析实实验验。三三级级水水可可用用蒸蒸馏馏或或离离子子交交换换制制得得。n n十一、取样方法十一、取样方法 n n样品数目为样品数目为n n,则当则当n3n3时时,每件取样每件取样;当当3 3n nn300n300时时,按按 1 1取样量随机取样取样量随机取样;当当n nn n300300时时,按按 1 1取样量随机取样。取样量随机取样。n n(十二十二)有关基本概念及公式有关基本概念及公式 n n物质得量就是量度一定量粒子得集合体中所含粒物质得量就是量度一定量粒子得集合体中所含粒子数量得物理量。子数量得物理量。n n 1mol1mol包含得数量为包含得数量为6 6、0202 10102323十三十三 电子天平电子天平n n电子天平电子天平:以电磁力或电磁力矩平衡原理进行以电磁力或电磁力矩平衡原理进行称量得天平。称量得天平。n n其特点就是称量准确可靠、显示快速清晰并且其特点就是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便得自动校准装置以及具有自动检测系统、简便得自动校准装置以及超载保护等装置。注意同一实验用同一台天平。超载保护等装置。注意同一实验用同一台天平。n n电子天平校准电子天平校准:因存放时间较长因存放时间较长,位置移动位置移动,环环境变化或为获得精确测量境变化或为获得精确测量,天平在使用前天平在使用前,一般一般都应进行校准操作。都应进行校准操作。n n校校准准方方法法:轻轻按按C CA AL L键键当当显显示示器器出出现现C CA AL L-时时,即即松松手手,显显示示器器就就出出现现C CA AL L-1 10 00 0其其中中“1 10 00 0”为为闪闪烁烁码码,表表示示校校准准砝砝码码需需用用1 10 00 0g g得得标标准准砝砝码码。此此时时就就把把准准备备好好“1 10 00 0g g”校校准准砝砝码码放放上上称称盘盘,显显示示器器即即出出现现“-”等等待待状状态态,经经较较长长时时间间后后显显示示器器出出现现1 10 00 0、0 00 00 0g g,拿拿去去校校准准砝砝码码,显显示示器器应应出出现现0 0、0 00 00 0g g,若若出出现现不不就就是是为为零零,则则再再清清零零,再再重重复复以以上上校校准准操操作作。(注注意意:为为了了得得到到准准确确得得校校准准结结果果最最好好重重复复以以上上校校准准操操作作步步骤骤两两次次。)n n维护与保养维护与保养:将天平置于稳定得工作台上避将天平置于稳定得工作台上避免振动、气流及阳光照射电子天平。免振动、气流及阳光照射电子天平。2 2、在使、在使用前调整水平仪气泡至中间位置。用前调整水平仪气泡至中间位置。3 3、电子天电子天平应按说明书得要求进行预热。平应按说明书得要求进行预热。4 4、称量易、称量易挥挥发发和具有腐蚀性得物品时和具有腐蚀性得物品时,要盛放在密闭得容要盛放在密闭得容器中器中,以免腐蚀和损坏电子天平。以免腐蚀和损坏电子天平。5 5、经常对电、经常对电子天平进行自校或定期外校子天平进行自校或定期外校,保证其处于最佳保证其处于最佳状态。状态。6 6、如果电子天平出现故障应及时检修、如果电子天平出现故障应及时检修,不可带不可带“病病”工作。工作。7 7、操作天平不可过载使、操作天平不可过载使用以免损坏天平。用以免损坏天平。8 8、若长期不用电子天平时、若长期不用电子天平时应暂时收藏为好。应暂时收藏为好。第二章 有效数字得处理n n一、有效数字 n n1、在分析工作中实际能测量到得数字就称为有效数字。所谓能够测量到得就是包括最后一位估计得,不确定得数字。我们把通过直读获得得准确数字叫做可靠数据;把通过估读获得得那部分数字叫做存疑数据。把测量结果中能够反映被测量大小得带有一位存疑数字得全部数字叫有效数字。n n2、有效数字得位数n n(1)从第一个非零数字开始到数据得最后一位为止,所有数字得位数之和就就是有效数字得位数。比如0、0109为三位有效数字,0、01090为四位有效数字。(2)科学计数法:3、109105,3109为有效数字,后面得10得5次方不就是有效数字。(3)对数(比如pH值)得有效数字为小数点后面得全部数字,pH=2、35,有效数字为35。n n二、有效数字修约规则二、有效数字修约规则 n n用用“四舍六入五成双四舍六入五成双”规则舍去过多得数字。规则舍去过多得数字。n n即当尾数即当尾数 4 4时时,则舍则舍;尾数尾数 6 6时时,则入则入;尾数等于尾数等于5 5时时,若若5 5前面为偶数则舍前面为偶数则舍,为奇数时则入。当为奇数时则入。当5 5后面还有不就是零得任何数时后面还有不就是零得任何数时,无论无论5 5前面就是前面就是偶或奇皆入。偶或奇皆入。n n例如例如:将下面左边得数字修约为三位有效数字将下面左边得数字修约为三位有效数字 n n2 2、32423242、32,232,2、32623262、33,233,2、32523252、32,232,2、33523352、34,234,2、325012325012、3333 n n三、有效数字运算法则三、有效数字运算法则 n n1 1、在加减法运算中在加减法运算中,每数及她们得和或差得有每数及她们得和或差得有效数字得保留效数字得保留,以小数点后面有效数字位数最以小数点后面有效数字位数最少得为标准。在加减法中少得为标准。在加减法中,因就是各数值绝对因就是各数值绝对误差得传递误差得传递,所以结果得绝对误差必须与各数所以结果得绝对误差必须与各数中绝对误差最大得那个相当。中绝对误差最大得那个相当。n n例如例如:2 2、037503750 0、074507453939、54=54=？n n3939、5454就是小数点后位数最少得就是小数点后位数最少得,在这三个数在这三个数据中据中,她得绝对误差最大她得绝对误差最大,为为00、0101,所以应以所以应以3939、5454为准为准,其她两个数字亦要保留小数点后其她两个数字亦要保留小数点后第二位第二位,因此三数计算应为因此三数计算应为:n n 2 2、04040 0、07073939、54=4154=41、6565 n n2 2、在乘除法运算中在乘除法运算中,每数及她们得积或商得有每数及她们得积或商得有效数字得保留效数字得保留,以每数中有效数字位数最少得以每数中有效数字位数最少得为标准。在乘除法中为标准。在乘除法中,因就是各数值相对误差因就是各数值相对误差得传递得传递,所以结果得相对误差必须与各数中相所以结果得相对误差必须与各数中相对误差最大得那个相当。对误差最大得那个相当。n n例如例如:1313、920920、0112101121、9723=9723=？n n0 0、01120112就是三位有效数字就是三位有效数字,位数最少位数最少,她得相她得相对误差最大对误差最大,所以应以所以应以0 0、01120112得位数为准得位数为准,即即:1313、9090、0112101121、97=097=0、307307 第三章 常用玻璃仪器及洗涤方法n n一、常用玻璃仪器及其用途得注意事项n n1、烧杯:配制溶液、溶解样品等 n n加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干;n n2、锥形瓶:加热处理试样和容量分析滴定 除有与上相同得要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞 n n3、量筒、量杯:粗略地量取一定体积得液体用 n n不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液 n n4、容量瓶:就是实验室中用于精确配制一定物质得量浓度得溶液得玻璃或塑胶仪器。容量瓶通常就是透明得,但有些用于处理光敏化合物(如硝酸银和维生素A)得容量瓶可能就是琥珀色得。n n容量瓶使用步骤容量瓶使用步骤n n检查容量瓶就是否漏液检查容量瓶就是否漏液n n通过计算求得配制所需物质得量浓度溶液所需通过计算求得配制所需物质得量浓度溶液所需得溶质质量得溶质质量,取出该质量得溶质取出该质量得溶质,并在烧杯中加并在烧杯中加蒸馏水溶解。将该溶液转移至容量瓶里蒸馏水溶解。将该溶液转移至容量瓶里,再用再用蒸馏水洗涤烧杯蒸馏水洗涤烧杯,洗涤得液体也需要转移到容洗涤得液体也需要转移到容量瓶里量瓶里;n n逐渐向容量瓶里加水逐渐向容量瓶里加水,直到液面刚好触及顶端直到液面刚好触及顶端表示体积得刻度表示体积得刻度,必要时需要使用胶头滴管以必要时需要使用胶头滴管以保证准确保证准确;n n塞紧瓶塞塞紧瓶塞,适度摇晃容量瓶以使溶液混合均匀。适度摇晃容量瓶以使溶液混合均匀。配制好得溶液转移到保存溶液得试剂瓶中。配制好得溶液转移到保存溶液得试剂瓶中。n n容量瓶使用注意事项容量瓶使用注意事项:n n(1 1)不能在容量瓶内进行溶质得溶解不能在容量瓶内进行溶质得溶解,应将溶质应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶内在烧杯中溶解后转移到容量瓶内;n n(2 2)用于洗涤烧杯得溶剂总量不能超过容量瓶用于洗涤烧杯得溶剂总量不能超过容量瓶得标线得标线;n n(3 3)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热程中放热,要将溶液冷却后再进行转移要将溶液冷却后再进行转移,因为温因为温度升高瓶体将膨胀度升高瓶体将膨胀,所以体积就会不准确所以体积就会不准确;n n(4 4)容量瓶只能用于配制溶液容量瓶只能用于配制溶液,不能储存溶液不能储存溶液,因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀,从而使容量从而使容量瓶得精度受到影响瓶得精度受到影响;n n(5 5)容量瓶用毕应及时洗涤干净容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞塞上瓶塞,并并在塞子和瓶口之间夹一条纸条在塞子和瓶口之间夹一条纸条,防止瓶塞与瓶防止瓶塞与瓶口粘连。口粘连。n n5、滴定管(25 50 100mL):容量分析滴定操作;n n分酸式、碱式 活塞要原配;漏水得不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放氧化性得或与橡皮作用得滴定液n n(1 1)酸式滴定管得玻璃活塞就是固定配合该滴定管得酸式滴定管得玻璃活塞就是固定配合该滴定管得,所以不能任意更换。要注意玻塞就是否旋转自如所以不能任意更换。要注意玻塞就是否旋转自如,通通常就是取出活塞常就是取出活塞,拭干拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂或真空活塞油脂),),然后将活塞插入然后将活塞插入,顶紧顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明几乎透明)即可即可,再在活塞尾端套一橡皮圈再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不使之固定。注意凡士林不要涂得太多要涂得太多,否则易使活塞中得小孔或滴定管下端管否则易使活塞中得小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。尖堵塞。在使用前应试漏。一般得滴定液均可用酸一般得滴定液均可用酸式滴定管式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以以至难以转动至难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗用毕后立即用水冲洗,亦亦可使用酸式滴定管可使用酸式滴定管。n n(2 2)碱式滴定管得管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用做碱性滴定液得滴定。其准确度不如酸式滴定管,主要由于橡皮管得弹性会造成液面得变动。具有氧化性得溶液或其她易与橡皮起作用得溶液,如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前,应检查橡皮管就是否破裂或老化及玻璃珠大小就是否合适,无渗漏后才可使用。n n(3 3)使用前得准备使用前得准备n n a a 在装滴定液前在装滴定液前,须将滴定管洗净须将滴定管洗净,使水自然沥使水自然沥干干(内壁应不挂水珠内壁应不挂水珠),),先用少量滴定液润洗三先用少量滴定液润洗三次次,(,(每次约每次约5 510ml10ml),),除去残留在管壁和下端管除去残留在管壁和下端管尖内得水尖内得水,以防装入滴定液被水稀释。以防装入滴定液被水稀释。n n b b 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上,这时滴定管尖端会有气泡这时滴定管尖端会有气泡,必须排除必须排除,否则将造否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞,使使溶液得急流逐去气泡溶液得急流逐去气泡;如为碱式滴定管如为碱式滴定管,则可将则可将橡皮管弯曲向上橡皮管弯曲向上,然后捏开玻珠然后捏开玻珠,气泡即可被溶气泡即可被溶液排除。液排除。n n c c 最后最后,再调整溶液得液面至刻度零处再调整溶液得液面至刻度零处,即可进即可进行滴定。行滴定。n n(4 4)操作注意事项 n na a 滴定管在装满滴定液后,管外壁得溶液要擦干,以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温(在夏季影响尤大)。手持滴定管时,也要避免手心紧握装有溶液部分得管壁,以免手温高于室温(尤其在冬季)而使溶液得体积膨胀(特别就是在非水溶液滴定时),造成读数误差。n n n nb b 使用酸式滴定管时,应将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作。在转动时,中指及食指不要伸直,应该微微弯曲,轻轻向左扣住,这样既容易操作,又可防止把活塞顶出。n nc c 每次滴定须从刻度零开始每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果以使每次测定结果能抵消滴定管得刻度误差。能抵消滴定管得刻度误差。n nd d 在装满滴定液后在装满滴定液后,滴定前滴定前“初读初读”零点零点,应静应静置置1 12 2分钟再读一次分钟再读一次,如液面读数无改变如液面读数无改变,仍为仍为零零,才能滴定。滴定时不应太快才能滴定。滴定时不应太快,每秒钟放出每秒钟放出3 34 4滴为宜滴为宜,更不应成液柱流下更不应成液柱流下,尤其在接近计尤其在接近计量点时量点时,更应一滴一滴逐滴加入更应一滴一滴逐滴加入(在计量点前可在计量点前可适当加快些滴定适当加快些滴定)。滴定至终点后。滴定至终点后,须等须等1 12 2分分钟钟,使附着在内壁得滴定液流下来以后再读数使附着在内壁得滴定液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读等半分钟后读数亦可数亦可,“终读终读”也至少读两次。也至少读两次。n ne e 滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度,读数时还应该注意眼睛得位置与液面处在同一水平面上,否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘最低点,但遇滴定液颜色太深,不能观察下缘时,可以读液面两侧最高点,“初读”与“终读”应用同一标准。n nf f 滴定管有无色、棕色两种,一般需避光得滴定液(如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。n n6、称量瓶:矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配 7 7、移液管移液管:移液管为精密转移一定体积溶液时用得。移液管为精密转移一定体积溶液时用得。移液管有各种形状移液管有各种形状,最普通得就是中部吹成圆最普通得就是中部吹成圆柱形柱形,圆柱形以上及以下为较细得管颈圆柱形以上及以下为较细得管颈,下部得下部得管颈拉尖管颈拉尖,上部得管颈刻有一环状刻度。移液上部得管颈刻有一环状刻度。移液管和吸量管可以精确到管和吸量管可以精确到0 0、01mL01mL、n n注意注意:不能加热不能加热;上端和尖端不可磕破上端和尖端不可磕破n n移液管得使用方法移液管得使用方法:n n1 1、使用时使用时,应先将移液管洗净应先将移液管洗净,自然沥干自然沥干,并用并用待量取得溶液少许润洗待量取得溶液少许润洗3 3次。次。n n2 2、然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上得地方得地方,将移液管插入样品溶液液面下约将移液管插入样品溶液液面下约1cm1cm,不应伸入太多不应伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液过多以免管尖外壁粘有溶液过多,也也不应伸入太少不应伸入太少,以免液面下以免液面下降后而吸空。这时降后而吸空。这时,左手拿橡皮吸球左手拿橡皮吸球(一般用一般用60mL60mL洗耳球洗耳球)轻轻将轻轻将溶液吸上溶液吸上,眼睛注意正在上升得液面位置眼睛注意正在上升得液面位置,移液移液管应随容器内液面下降而下降管应随容器内液面下降而下降,当液面上升到当液面上升到刻度标线以上约刻度标线以上约1cm1cm时时,迅速用右手食指堵住迅速用右手食指堵住管口管口,取出移液管取出移液管,用滤纸条拭干移液管下端外用滤纸条拭干移液管下端外壁壁,并使与地面垂直并使与地面垂直,稍微松开右手食指稍微松开右手食指,使液使液面缓缓下降面缓缓下降,此时视线应平视标线此时视线应平视标线,直到弯月面直到弯月面与标线相切与标线相切,立即按紧食指立即按紧食指,使液体不再流出使液体不再流出,并使出口尖端接触容器外壁并使出口尖端接触容器外壁,以除去尖端外残以除去尖端外残留溶液。留溶液。n n3 3、再将移液管移入准备接受溶液得容器中再将移液管移入准备接受溶液得容器中,使使其出口尖端接触器壁其出口尖端接触器壁,使容器微倾斜使容器微倾斜,而使移液而使移液管直立管直立,然后放松右手食指然后放松右手食指,使溶液自由地顺壁使溶液自由地顺壁流下流下,待溶液停止流出后待溶液停止流出后,一般等待一般等待1515秒钟拿出。秒钟拿出。n n 4 4、注意注意,如果移液管未标明如果移液管未标明“吹吹”字字,则移液则移液管尖端仍残留得一滴液体不可吹出管尖端仍残留得一滴液体不可吹出,因为移液因为移液管所标定得量出体积并未包括这部分残留溶液管所标定得量出体积并未包括这部分残留溶液 。n n8 8、刻刻度度吸吸管管:准准确确地地移移取取各各种种不不同同量量得得液液体体,不不能能加加热热;上上端端和和尖尖端端不不可可磕磕破破n n(1 1)、刻刻度度吸吸管管就就是是由由上上而而下下(或或由由下下而而上上)刻刻有有容容量量数数字字,下下端端拉拉尖尖得得圆圆形形玻玻璃璃管管。用用于于量量取取体体积积不不需需要要十十分分准准确确得得溶溶液液。n n(2 2)、刻刻度度吸吸管管有有“吹吹”、“快快”两两种种形形式式。使使用用标标有有“吹吹”字字得得刻刻度度吸吸管管时时,溶溶液液停停止止流流出出后后,应应将将管管内内剩剩余余得得溶溶液液吹吹出出;使使用用标标有有“快快”字字得得刻刻度度吸吸管管时时,待待溶溶液液停停止止流流出出后后,一一般般等等待待1 15 5秒秒钟钟拿拿出出。n n n n(3)量取时,最好选用略大于量取量得刻度吸管,这样溶液可以不放至尖端,而就是放到一定得刻度(读数得方法与移液管相同)。容量仪器使用得注意事项容量仪器使用得注意事项n n1 1、移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球(洗耳球洗耳球)吸取溶液吸取溶液,不可用嘴吸取。不可用嘴吸取。n n 2 2、滴定管、容量瓶、移液管及刻度吸管均不滴定管、容量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其她粗糙物品擦洗内壁可用毛刷或其她粗糙物品擦洗内壁,以免造成以免造成内壁划痕内壁划痕,容量不准而损坏。每次用毕应及时容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗用自来水冲洗,再用洗衣粉水洗涤再用洗衣粉水洗涤(不能用毛刷不能用毛刷刷洗刷洗),),用自来水冲洗干净用自来水冲洗干净,再用纯化水冲洗再用纯化水冲洗3 3次次,倒挂倒挂,自然沥干自然沥干,不能在烘箱中烘烤。如不能在烘箱中烘烤。如n n内壁挂水珠,先用自来水冲洗,沥干后,再用重铬酸钾洗液洗涤,用自来水冲洗干净,再用纯化水冲洗3次,倒挂,自然沥干。n n3、需精密量取5、10、20、25、50ml等整数体积得溶液,应选用相应大小得移液管,不能用两个或多个移液管分取相加得方法来精密量取整数体积得溶液。n n 4 4、使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意润洗分注意润洗(3 3次次),),应先量取较稀得一份应先量取较稀得一份,然后然后量取较浓得。在吸取第一份溶液时量取较浓得。在吸取第一份溶液时,高于标线高于标线得距离最好不超过得距离最好不超过1cm1cm,这样吸取第二份不同浓这样吸取第二份不同浓度得溶液时度得溶液时,可以吸得再高一些润洗管内壁可以吸得再高一些润洗管内壁,以以消除第一份得影响。消除第一份得影响。n n5 5、容量仪器容量仪器(滴定管、量瓶、移液管及刻度吸滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等管等)需校正后再使用需校正后再使用,以确保测量体积得准确以确保测量体积得准确性。性。n n9、试剂瓶:细口瓶、广口瓶、棕色瓶;细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解得试剂 不能加热;n n不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量得溶液;磨口塞要保持原配;放碱液得瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开 n n10、(纳氏)比色管:比色、比浊分析n n 不可直火加热;非标准磨口塞必须原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗 n n11、干燥器:保持烘干或灼烧过得物质得干燥;也可干燥少量制备得产品 n n底部放变色硅胶(蓝色)或其她干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;不可将红热得 物体放入,放入热得物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子 二、玻璃仪器得洗涤方法二、玻璃仪器得洗涤方法n n1 1、洁净剂及其使用范围洁净剂及其使用范围n n 最常用得洁净剂有肥皂、合成洗涤剂最常用得洁净剂有肥皂、合成洗涤剂(如洗衣粉如洗衣粉)、洗液洗液(清洁液清洁液)、有机溶剂等。、有机溶剂等。肥皂、合成洗涤剂肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗得仪器等一般用于可以用毛刷直接刷洗得仪器,如烧瓶、如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求得玻璃仪器。烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求得玻璃仪器。肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器得洗涤瓶等计量玻璃仪器得洗涤,但不能用毛刷刷洗。但不能用毛刷刷洗。洗洗液多用于不能用毛刷刷洗得玻璃仪器液多用于不能用毛刷刷洗得玻璃仪器,如滴定管、如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状得玻璃仪器瓶等特殊要求与形状得玻璃仪器;也用于洗涤长久也用于洗涤长久不用得玻璃仪器和毛刷刷不下得污垢。不用得玻璃仪器和毛刷刷不下得污垢。n n2 2、洗液得配制及说洗液得配制及说明明 n n铬酸清洁液得配制铬酸清洁液得配制:处方一处方一处方二处方二重铬酸钾重铬酸钾(钠钠)10g10g200g200g纯化水纯化水10mL10mL100mL100mL(或适量或适量)浓硫酸浓硫酸100mL100mL1500mL1500mLn n制制法法:称称取取处处方方量量之之重重铬铬酸酸钾钾,于于干干燥燥研研钵钵中中研研细细,将将此此细细粉粉加加入入盛盛有有适适量量水水得得玻玻璃璃容容器器内内,加加热热,搅搅拌拌使使溶溶解解,待待冷冷后后,将将此此玻玻璃璃容容器器放放在在冷冷水水浴浴中中,缓缓慢慢将将浓浓硫硫酸酸断断续续加加入入,不不断断搅搅拌拌,勿勿使使温温度度过过高高,容容器器内内容容物物颜颜色色渐渐变变深深,并并注注意意冷冷却却,直直至至加加完完混混匀匀,即即得得。n n 说说明明:(1 1)硫硫酸酸遇遇水水能能产产生生强强烈烈放放热热反反应应,故故须须等等重重铬铬酸酸钾钾溶溶液液冷冷却却后后,再再将将硫硫酸酸缓缓缓缓加加入入,边边加加边边搅搅拌拌,不不能能相相反反操操作作,以以防防发发生生爆爆炸炸。n n(2 2)K K2 2CrCr2 2O O7 7在酸性条件下与还原剂作用在酸性条件下与还原剂作用,CrCr2 2O O7 72-2-得到得到6 6个电子而被还原成个电子而被还原成CrCr3+3+:n n另外另外,浓硫酸就是一个含氧酸浓硫酸就是一个含氧酸,在高浓度时具在高浓度时具有氧化作用有氧化作用,加热时作用更为显著。加热时作用更为显著。n n(4 4)用清洁液清洁玻璃仪器之前用清洁液清洁玻璃仪器之前,最好先用水最好先用水冲洗仪器冲洗仪器,洗取大部分有机物洗取大部分有机物,尽可能仪器空尽可能仪器空干干,这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。n n(5 5)本品可重复使用本品可重复使用,但溶液呈绿色但溶液呈绿色Cr(H2O)63+时已失去氧化效力时已失去氧化效力,不可再用不可再用,但能但能更新再用。更新再用。n n更新方法更新方法:取废液滤出杂质取废液滤出杂质,不断搅拌缓慢加入不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末高锰酸钾粉末,每升约每升约6 68g8g,至反应完毕至反应完毕,溶液溶液呈棕色为止。静置使沉淀呈棕色为止。静置使沉淀,倾取上清液倾取上清液,在在160160以下加热以下加热,使水分蒸发使水分蒸发,得浓稠状棕黑色得浓稠状棕黑色液液,放冷放冷,再加入适量浓硫酸再加入适量浓硫酸,混匀混匀,使析出得重使析出得重铬酸钾溶解铬酸钾溶解,备用。备用。n n(6 6)硫硫酸酸具具有有腐腐蚀蚀性性,配配制制时时宜宜小小心心。n n(7 7)用用铬铬酸酸清清洁洁液液洗洗涤涤仪仪器器,就就是是利利用用其其与与污污物物起起化化学学反反应应得得作作用用,将将污污物物洗洗去去,故故要要浸浸泡泡一一定定时时间间,一一般般放放置置过过夜夜(根根据据情情况况);有有时时可可加加热热一一下下,使使有有充充分分作作用用得得机机会会。n n3、洗涤玻璃仪器得方法与要求 n n(1)一般得玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等):n n先用自来水冲洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。计量玻璃仪器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉得洗涤,但不能用毛刷刷洗。n n(2)精密或难洗得玻璃仪器(滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):先用自来水冲洗后,沥干,再用铬酸清洁液处理一段时间(一般放置过夜),然后用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次。n n(3)洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上得油污物沾附在仪器壁上,增加洗刷得困难。n n(4)一个洗净得玻璃仪器应该不挂水珠(洗净得仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠)。n n三、玻璃仪器得干燥 n n(1)晾干 不急等用得仪器,可放在仪器架上在无尘处自然干燥。n n(2)急等用得仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥(温度在6070为宜)。n n(3)计量玻璃仪器应自然沥干,不能在烘箱中烘烤。n n四、玻璃仪器得保管 n n要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高得、大得仪器放在里面。需长期保存得磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。第四章 化验室安全n n1、火灾:出现火灾时,要立即切断电源,并使用灭火器材,操作者应先将开启把上得保险销拔下,然后握住喷射软管前端喷嘴部,另一只手将开启压把压下,打开灭火器进行灭火。同时与有关部门联系,请求援助。水就是较常用得灭火材料,但化验室起火时,就是否用水来灭火要十分慎重,因为有些化学药品比水轻,会浮在水上流动,反而可能扩大火势;有得药品会与水反应发生燃烧甚至爆炸。n n2、触电:遇到触电时,首先应该使触电者迅速脱离电源,但不能徒手去拉触电者,以免抢救者遭电击,应迅速用绝缘物切断电源。将触电者抬至空气新鲜处,如情况不严重,能在短时间内自行恢复知觉。若已停止呼吸,应进行人工呼吸同时给氧。n n3、割伤:割伤时,若有玻璃碎屑混入伤口得,必须立即取出。将伤口清理干净后,在伤口上涂抹红药水或龙胆紫药水,再用消毒纱布包扎。n n4、烫伤或烧伤:如皮肤只出现红痛或红肿,可涂以95%得酒精并浸湿纱布盖于伤处或用冷水止痛;如皮肤起泡,除以上方法外,还可用3%5%得高锰酸钾涂抹并用纱布包扎;如组织破坏,皮肤出现黑色、棕色或白色,需用消毒纱布包裹后去医院治疗。注意不要把烫伤引起得水泡弄破,以防止感染。n n5、化学灼伤:化学灼伤时,应立即脱掉衣服,清除皮肤上得化学药品,并用大量干净得水冲洗,再用消除这种有害药品得特种溶剂处理。n nA 如被碱类灼伤,需立即用大量得水洗涤,然后用醋酸(HAc)溶液(20g/L)冲洗或撒硼酸粉。n nB 如被酸类灼伤,需立即用大量得水冲洗,然后用NaHCO3得饱和溶液冲洗。nC 如果眼睛受到化学灼伤,最好得方法就是立即用洗涤器得水流洗涤,避免水流直射眼球,也不要揉搓眼睛。用大量得细水流冲洗后,如果就是碱灼伤,再用20%硼酸溶液淋洗;如果就是酸灼伤,则用3%碳酸氢钠溶液淋洗。第第五五章章 滴滴定定分分析析法法n n1、原理 滴定分析法就是将一种已知准确浓度得试剂溶液,滴加到被测物质得溶液中,直到所加得试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液得浓度和消耗得体积,计算被测物质得含量。这种已知准确浓度得试剂溶液称为滴定液。将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中得过程叫做滴定。在滴定过程中,指示剂发生颜色变化得转变点称为滴定终点。n n适合滴定分析得化学反应应该具备以下几个条件:(1)反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99、9%以上,这就是定量计算得基础。(2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。(3)共存物质不干扰主要反应,或用适当得方法消除其干扰。(4)有比较简便得方法确定计量点(指示滴定终点)。二、滴定液二、滴定液n n滴定液系指已知准确浓度得溶液,她就是用来滴定被测物质得。n n(一)配制 n n1、直接法 根据所需滴定液得浓度,计算出基准物质得重量。准确称取并溶解后,置于量瓶中稀释至一定得体积。如配制滴定液得物质很纯(基准物质),且有恒定得分子式,称取时及配制后性质稳定等,可直接配制,根据基准物质得重量和溶液体积,计算溶液得浓度,但在多数情况就是不可能得。n n n n2、间接法 根据所需滴定液得浓度,计算并称取一定重量试剂,溶解或稀释成一定体积,并进行标定,计算滴定液得浓度。有些物质因吸湿性强,不稳定,常不能准确称量,只能先将物质配