有机合成实验室操作和安全制度.doc

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有机合成实验室操作和安全制度（草案）

制定人：有机合成实验室
审批人：
发布时间：2006年8月28日

实验基本操作与规范
1． 不得在实验室内携带食用食品饮料
2． 按照实验实际需要，穿工作服，戴防护用品
3． 保持实验室整洁，禁止随地丢弃垃圾和废料废液，水槽内禁止丢弃有毒化学物质
4． 含溶剂异味的物品以及腐蚀性物质，禁止敞口放于通风橱外
5． 废液桶及时报告更换，不得敞口让其挥发；废液不得加的过满，活泼试剂容易和其他试剂反应造成放热放气的，应进行淬灭后才能倒入废液桶
6． 易造成空气污染以及有发生危险的各种操作，应在通风橱内进行
7． 存放试剂，回收溶剂，合成中间体，反应液应当有规范的标签
8． 公用仪器（天平，油泵，旋蒸，真空干燥箱等）使用过后应进行适当的清洗处理
9．含刺激腐蚀性的试剂，储存前应用封口膜密封好以后才可放入试剂柜。腐蚀性酸碱液体应放在通风橱。
10．过夜反应或者过夜使用仪器的，应写好标签或者标明，操作员应开启手机随时保持联络
11．过夜反应不宜做超过100度的油浴反应，冷凝水开至最小防止漏水，磁力搅拌开至适中防止跳子
12．下班前应将旋蒸溶剂倒干防止挥发，含溶剂挥发的敞口容器应密封
13．下班前关闭电器，气体阀门，自来水
14．最后的离开人员应关灯，并检查水，电，气

仪器使用规范
1．油泵每隔4月进行一次换油保养，做好记录。附录(1)
2．天平每隔一周进行矫正以及保养，做好记录。附录(2)
3．旋蒸及隔膜泵每隔4月做次清洁保养，旋蒸水浴锅水面必须超过1/2，冷阱经常检查是否需要添加乙醇，做好记录。附录(3)
4．使用油泵前，应用水泵或者隔膜泵抽至几无溶剂，关闭前必先放空防止倒吸，油泵的出气口不得堵塞，如发现异常应及时报告
5． 使用旋蒸抽固体粉末应先塞棉花，防止粉末吸入旋蒸腔体，如吸入尽快冲洗，以防污染。
抽易挥发性物质，腐蚀性物质以后，应及时清洗旋蒸。
6． 使用真空干燥箱应先打开真空阀，关闭放气阀；再连接真空；开真空干燥箱应先关闭真空阀，开放气阀，最后方可关闭真空泵。真空放气阀可使用棉花或者软纸片控制气流，应保证气流缓慢不引起粉尘飞散。样品有污染真空干燥箱的，样品本身有意味的，应自行清理，不得影响他人后续的实验
7． 冰箱内储藏的所有容器，反应瓶，试剂瓶不得敞口或长时间泄漏溶剂防止内爆，禁止将含醚类溶剂放入冰箱冷藏
8． 冰箱门每日下班前应查看是否关紧，每隔4月进行除霜以及保养。附录(4)
10．实验操作人员最后关闭仪器前，必须确认仪器不在使用状态，不得随意关闭造成他人实验停滞。而非合成实验室人员使用合成实验室设备也应规范操作，做到谁使用谁负责关闭。

易发生危险的操作规范
1． 所有含碎裂瑕疵的玻璃仪器都不得抽真空防止碎裂，对于常压使用的玻璃仪器如发现明显裂痕会造成危险可能的应小心砸碎后丢弃
2 黏合的玻璃器皿应小心用加热超声敲击等方式让其松动，不宜强行拧开或用强力敲开，防止碎裂造成操作者损伤
3 玻璃管插软管前应涂油脂使其润滑，带好帆布手套，一只手应捏住玻璃管口近端，以免突然断裂造成操作者伤害
4 使用柱层析分离时，加压操作必先拉下通风橱玻璃，储液球和抽气头应固定妥当避免加压时引起的溶剂喷溅，注意戴好防护用具
5 使用保护气时注意减压阀，应先关闭减压阀后再打开主阀门，防止突然的高压造成危险。一天使用完气体后应关闭总阀门并打开减压阀放出滞留气体，最后关闭减压阀。
6 双排管使用气体时应先绑住所有的阀门开关，防止高压造成开关弹出引起危险和损失。双排管末端宜用橡胶塞堵上作为保护装置，开气前应开一个开关防止突发气流造成危险。
7 大型玻璃仪器的使用应先检查玻璃仪器的完整性，抽真空应事先做好防护措施，防止碎裂引起的伤害事故
8 旋蒸大量液体时应注意旋蒸的承受力，防止重物悬空造成碎裂以及旋蒸轴变形引起的危险和损失。

危险反应操作
待定

危险试剂的保存，使用以及销毁淬灭
1． 金属氢化物，氨化物，碱金属
悬浮于干燥的四氢呋喃中，缓慢搅拌加入乙醇或者异丙醇至不再放出氢气澄清。
2． KBH4/NaBH4
在通风橱内用甲醇溶解，水充分稀释，加酸放置，废液用碱中和。
3． 金属催化剂
这些催化剂易燃，不得抽干不得随便丢弃，应封闭于容器中。
4．卤素，酸性气体
碱液吸收，中和倒入废液桶
5． 挥发性酸，强酸
搅拌下缓慢用水/冰水稀释，用碱中和后倒入废液桶
4． 硫酸二甲酯
搅拌下滴加入稀释的碱液，中和后倒入废液桶
5． 重金属
沉淀后封装深埋
6． LiAlH4
用牛角匙慢慢转移溶于四氢呋喃中，滴加乙酸乙酯，如反应剧烈先降温，再加入水至无氢气，废液用稀酸中和，倒入废液桶
9．Hg
收集汞粒，无法回收的用S处理沉淀后深埋
10．过氧化物
酸性溶液中，用还原性物质还原至淀粉KI阴性为止，中和后倒入废液桶
11．活泼金属
慢慢加入干燥的叔丁醇中，（Na可直接慢慢加入乙醇）然后小心加入无水乙醇，搅拌全溶，稀酸中和放入废液桶

危险事故的应急处理方法
1． 如遇腐蚀性物质沾染身体，用大量水冲洗
2． 如遇试剂溅入眼中的，先用水枪冲洗眼睛，迅速就医
3． 因爆炸，割伤引起的创伤，应快速止血，用干净酒精纱布洗涤创面，迅速就医
4． 如遇反应起小火，在可以扑灭的情况下应迅速用灭火毯隔绝空气马上扑灭。在通风橱内的，应马上关闭通风。
5． 如遇火势较大的，应呼唤同事一起救火，但不可随便使用灭火器和水扑灭，防止气流和水对于燃烧反应引起更严重的事故
6． 做易燃易爆反应前应获得部门负责人同意，告知周围同事，并事先准备好消防器械：如灭火毯，黄沙等。自己带好防护用品，不可麻痹大意
7． 如火势无法控制，应马上指挥全体员工疏散，拨打火警电话，切不可乘坐电梯下楼，可从消防楼梯下楼

火警电话：119
行政人员联系电话：
司机联系电话：

附录1
油泵清洗保养记录

油泵正常状态：抽气声音很轻，放气口出气油烟很少，振动小，抽气真空度高。
油泵保养及换油方法：
1． 拔去电源，用纸擦去油泵表面的油污。
2． 拧开油泵上方的塑料螺丝，再打开侧面的螺丝，收集废油
3． 倒干废油，拧上螺丝，倒入约100－150ml的石油醚，摇动油泵
4． 倒出石油醚，反复操作3，直到石油醚不见浊色
5． 用吹风机吹干溶剂，加入真空泵油，拧紧螺丝。

清洗时间
操作人
清洗后是否正常

附录2
天平清洗保养记录

清洗及矫正方法
1． 关闭天平电源。
2． 用酒精棉擦干净天平的托盘，玻璃，玻璃槽以及控制面板
3． 待酒精挥发干，调节下方螺丝质指示气泡在中间位置，打开电源，归零
4． 放上矫正砝码，看读数是否和砝码重量一致，如不一致，转操作5
5． 按CAL键，显示CAL-时松手，显示CAL-200闪烁。此时放上200g校准砝码，当显示出现200.000g以后，拿去砝码，显示器出现0.000g，如不为零，反复此操作

清洗矫正时间
操作人
清洗矫正后是否正常

附录3
旋转蒸发仪清洗保养记录

旋转蒸发仪及隔膜泵设备正常时的状态：旋蒸在体系内无溶剂的纯干燥情况下，持续抽真空可至10mbar一下，水域锅升温速度较快（一般升温20度不超过2分钟），冷阱最低冷却温度小于零下5度。
旋蒸清洗保养方法：
1．
2．
3．隔膜泵清洗方法：拆除进气管及出气管，打开开关，用洗瓶往进气口挤入约10ml丙酮，待泵将所有丙酮喷出，重复几次操作。

清洗时间
操作人
清洗后是否正常

附录4
冰箱清洗保养记录

冰箱除霜清洗方法
1． 将所有物品移出冰箱，如有需要冷冻的先转移至其他冰箱存放
2． 将温度调节器调至除霜，等待若干分钟，小心除去所有冰块，用干布擦干即可

清洗时间
操作人
清洗后是否正常

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