JGJ56-84混凝土减水剂质量标准和试验方法.PDF

建标 中华人民共和国城乡建中华人民共和国城乡建设环境保护部 部标准 混凝土减水剂质量标准和试验方法 中华人民共和国城乡建设环境保护部 部标准 混凝土减水剂质量标准和试验方法 中华人民共和国城乡建设环境保护部批准 发布实施 目录 总则 适用范围 定义及分类 混凝土减水剂质量标准 混凝土减水剂质量标准 混凝土试验条件 混凝土减水剂试验项目 混凝土减水剂试验方法 减水率 泌水率 含气量 气压法 含气量 水压法 凝结时间 贯入阻力法 立方体抗压强度 收缩 附录减水剂匀质性试验方法 参考件 固体含量或含水量 值 比重 密度 松散容重 表面张力 铂环法 表面张力 毛细管法 起泡性 机摇法 起泡性 手摇法 氯化物含量 硫酸盐含量 重量法 硫酸盐含量 转换法 全还原物含量 木质素含量 盐酸法 木质素含量萘胺法 钢筋锈蚀快速试验 钢筋在饱和氢氧化钙溶液中阳 极极化电位的测定 钢筋锈蚀快速试验 钢筋在新拌砂浆中阳极极化电 位的测定 钢筋锈蚀快速试验 钢筋在硬化砂浆中阳极极化 电位的测定 附录掺减水剂的净浆及砂浆试验方法 参考件 水泥净浆流动度 净浆减水率 砂浆减水率 砂浆含气量 附录掺减水剂的混凝土试验方法 参考件 塌落度及塌落度损失 抗冻融性 混凝土中钢筋锈蚀试验 总则 适用范围 本标准适用于工业 民用建筑及构筑物混凝土用减水剂 质量的鉴定 工程选用减水剂时 可参照本标准 试验时可采用该工程 所用的材料 定 义 及 分 类 减水剂是在不影响混凝土和易性条件下 具有减水及增 强作用的外加剂按其作用分为普通型减水剂 高效型减水 剂 早强型减水剂 缓凝型减水剂和引气型减水剂 普通型减水剂 具有一般减水 增强作用的减水剂 高效型减水剂 具有大幅度减水 增强作用的减水剂 早强型减水剂 兼有早强作用的减水剂 缓凝型减水剂 兼有缓凝作用的减水剂 引气型减水剂 兼有引气作用的减水剂 混凝土减水剂质量标准 混凝土减水剂质量标准 鉴定任何一种减水剂均需测定掺减水剂混凝土的性能 并应满足表混凝土减水剂质量标准之要求 混凝土试验条件 检测混凝土减水剂质量时 混凝土的试验条件应遵照下 列规定 材料 水泥 应采用熟料中含量在并以 二水石膏作调凝剂的号或号普通硅酸盐水泥 其质 量应符合现行的水泥国家标准 若用硬石膏作调凝剂时 其掺 量不宜超过调凝剂总量的 砂子 采用二区中砂 应符合 混凝土用砂质量标准及检验方法 石子 采用粒径为的卵石或碎石 应符合普通混凝土用卵石或碎石质量标准 及检验方法 水 采用清洁的饮用水 基准混凝土 水泥用量 砂率通过试拌 选择基准混凝土最佳砂率 坍落度 试验混凝土 水泥 砂子和石子用量与基准混凝土相同掺 引气型减水剂的混凝土的砂率应比基准混凝土的砂率减少 坍落度 减水剂掺量 按研制单位或生产厂推荐的掺 量 试块制作及养护 搅拌方法 试验混凝土应与基准混凝土在相同 条件下搅拌 试验采用机械搅拌 将全部材料及减水剂倒入搅 拌机后 搅拌三分钟 出料后在铁板上用人工翻拌二次 拌和 量应不少于搅拌机额定搅拌量的四分之一 试块制作及养护 试块的成型振捣方法应与含 气量测定的成型方法一致 用振动台成型 振动秒 用 插入式高频振捣器 振捣秒 试块成型后应覆盖 以防止水 分蒸发 在室温为情况下 静置一昼夜 然后编号拆 模 拆模后试块立即放在温度为湿度为以上的 标准养护室中养护 混凝土减水剂试验项目 需进行掺减水剂的混凝土减水率 泌水率 含气 量 凝结时间 抗压强度 以及收缩等试验项目 减水剂产品应均匀 稳定 为此 应根据减水剂品 种 定期选测下列项目 固体含量或含水量值 比重 密 度 松散容重 表面张力 起泡性 氯化物含量 主要成分含量 如硫酸盐含量 还原糖含量 木质素含量等钢 筋锈蚀快速试验 净浆流动度 净浆减水率 砂浆减水率 砂浆 含气量等 掺减水剂的混凝土性能除按表要求的项目 外 根据工程要求选测抗冻融性及混凝土中钢筋锈蚀试验 等 混凝土减水剂试验方法 减 水 率 仪器设备 坍落度筒 捣棒 小铲 钢板尺 抹刀等 试验步骤 测定基准混凝土的塌落度 记录达到该塌落度 时的单位用水量 在水泥用量相同 水泥 砂 石比例保持不变的 条件下 测定掺减水剂的混凝土达到与基准混凝土相同塌落 度时的单位用水量 试验结果处理 减水率按式计算 减水率 式中基准混凝土单位用水量 掺减水剂的混凝土单位用水量 泌水率 仪器设备 容重筒 取内径高容积为升 混 凝 土 减 水 剂 质 量 标 准表 试验项目 减水剂类别 普通型高效型早强型缓凝型引气型 质量标准 减 水 率 泌水率比 含 气 量绝对值 凝结时间之差 时分 初 凝 终 凝 抗压强度比 天 天 天 天 天 收缩 三个月增加不大于 毫米 米 注表中所列数据为试验混凝土与基准混凝土的差值或比值 自本标准实施之日起原国家基本建设委员会年批准的木质素磺酸钙减水剂在混凝土中使用的技术 规定的第七条作废 的容重筒带盖或玻璃板 磅称称量感量 具塞量筒 其它吸液管定时钟铁铲捣棒及抹刀等 试验步骤 容重筒用湿布润湿称重 将混凝土拌合物一次装入筒中 在振动台上振 动二十秒然后用抹刀将顶面轻轻抹平试样表面比筒口边 低左右 将筒外壁及边缘擦净称出筒及试样的总重 然后将筒静置于地上加盖以防止水分蒸发 自抹面开始计算时间 前分钟每隔分钟 用吸液管吸出泌水一次 以后每隔分钟吸水一次 直至连 续三次无泌水为止吸出的水注入量筒中读出每次吸出水 的累计值准确至毫升 每次吸出泌水前分钟 应将筒底一侧垫高约 厘米 使筒倾斜 便于吸出泌水 取出泌水后仍将筒轻轻放 平盖好 试验结果处理 泌水率按下式计算 式中泌水率 泌水总量 混凝土拌合物的用水量 混凝土拌合物的总重量 试样重量 筒及试样重 筒重 泌水率值取三个试样的算术平均值如其中一个与平均 值之差大于平均值的时则取二个相近结果的平均值 泌水率比按下式计算 泌水率比 掺减水剂的混凝土泌水率 基准混凝土泌水率 含气量气压法 参照国标混凝土基本性能试验拌合物性能试 验 注检测减水剂成型时装料和振捣方法与国标不同应按下列规定 混凝土试样一次装满容器并略高于容器 采用振动台成型振动秒 采用插入式高频振捣器次 分成型振动秒 棒头沿试样中心插入距底约厘米 含气量水压法 参照国标混凝土基本性能试验拌合物性能试 验 注检测减水剂成型时装料和振捣方法与国标不同应按下列规定 混凝土试样一次装满容器并略高于容器 采用振动台成型振动秒 采用插入式高频振捣器次 分成型振动秒 棒头沿试样中心插入距底约厘米 凝结时间贯入阻力法 仪器设备 贯入阻力仪 最大负荷为精度附有可 拆装的贯入度试针两个其断面积分别为和 砂浆容器 容器要求坚实 不透水 不吸水无油渍 截 面为圆形或方形直径 或边长 为高 度为 吸管 筛子孔径为 计时钟 试验步骤 试样制备 将混凝土拌合物通过筛振动筛出的砂浆装在 经表面湿润的塑料盆内 充分拌匀筛出砂浆装入砂浆容器内在震动台上震 秒钟置于室温条件下 贯入阻力测试 在初次测试贯入阻力前清除试样表面的泌水然后 测定贯入阻力值 先用断面为的贯入度试针 将试针的 支承面与砂浆表面接触 在秒钟内缓慢而均匀地垂直压入 砂浆内部深度记录所需的压力和时间从水泥与水 接触开始计算贯入阻力值达以 后 换用断面为的贯入度试针 每次测点应避开前一 次的测试孔 其净距为试针直径的倍 至少不小于 试针距容器边缘不小于 在条件下普通混凝土贯入阻力初次测试一 般在成型后小时开始 以后每隔小时测定一次 掺早 强型减水剂的混凝土一般在成型后小时开始以 后每隔半小时测定一次掺缓凝型减水剂的混凝土初测可 推迟到成型后小时或更多以后每隔小时进行一次 直 至贯入阻力略大于 试验结果处理 贯入阻力按式计算 贯入阻力 贯入阻力 式中贯入深度达时所需的净压力 贯入度试针断面面积 以贯入阻力为纵坐标 测试时间为横坐标 绘 制贯入阻力与时间关系曲线 以和 划两条平行横坐标的直线 直线与曲线交点 的横坐标值即为初凝和终凝时间 试验精度 试验应固定人员及仪器 每盘混凝土拌合物取一个试样 三个试样为一组凝结时间取三个试样的平均值试验误差 值应不大于平均值的分钟如不符合要求应重做 立方体抗压强度 参照国标混凝土基本性能试验基本力学性能试验 收缩 参照国标混凝土基本性能试验基本力学性能试验 附录 减水剂匀质性试验方法 参考件 固体含量或含水量 仪器设备 扁平式称量瓶或 电热鼓风干燥箱或电热真空干燥箱 分析天平称量感量 干燥器装有硅胶 试验步骤 称取样品置于洁净恒重的扁平式称量瓶中在烘 箱中以烘干或真空干燥至恒重 烘干温度可视减 水剂特性而定然后放入装有硅胶的干燥器中冷却至室温称 重 试验结果处理 固体含量按下式计算 固体含量 含水量按下式计算 含水量固体含量 式中干燥前的样品重量 干燥后的样品重量 取三个试样测定数据的平均值为试验结果 精确到 值 仪器设备 酸度计 甘汞电极 玻璃电极 试验步骤 电极安装 先把电极夹子夹在电极杆上然后将已在蒸馏水中浸泡 小时的玻璃电极和浸在饱和氯化钾溶液中的甘汞电极夹 在电极夹子上并适当地调整两支电极的高度和距离将两 支电极的插头引出线分别正确地全部插入插孔以便紧固在 接线柱上 校正 将适量的标准缓冲溶液注入试杯 将两支电极浸入溶 液 将温度补偿器调至在被测缓冲液的实际温度位置 上 按下读数开关调节读数校正器使电表指针指在标 准溶液的值位置 复按读数开关使其处在放开位置电表指针应退回 到处 校正至此结束以蒸馏水冲洗电极校正后切勿再旋 转校正调节器否则必须重新校正 测量 用滤纸将附于电极上的剩余溶液吸干或用被测溶 液洗涤电极然后将电极浸入被测溶液中 温度器拨在被测溶液的温度位置按下读数开关电 表指针所指示的值即为溶液的值 测量完毕后复按读数开关使电表指针退回位 置用蒸馏水冲洗电极以待下次测量 精度 取三个试样测定数据的平均值为试验结果 精确至 试验在条件下进行 比重 仪器设备液体比重天平 试验步骤 天平的安装和调整 使用时先将盒内各种零件顺次取出将测锤和玻璃 量筒用纯水或酒精洗净再将支柱紧定螺钉旋松 托架升至适当高度后旋紧螺钉横梁置于托架之 玛瑙刀座上用等重砝码挂于横梁右端之小钩上 调整水平调节螺钉使横梁上的指针与托架指针 尖成水平线以示平衡如无法调整平衡时首先将平 衡调节器上的定位小螺钉松开然后略微转动平衡 调节器直至平 衡止仍将中间定位螺钉旋紧严 防松动 将等重砝码取下 换上整套测锤 此时必须保持平衡 但 允许有的误差存在 如果天平灵敏度高则将重心调节器旋低反之 旋高 测试步骤 将被测试溶液放入玻璃量筒内 1 0 3 9 12 4 5 6 7 8 图液体比重天平示意图 托架横梁玛瑙刀座支柱紧固螺钉测锤 玻璃量筒等重砝码水平调节螺钉平衡调节器 重心调节器 将测锤浸入被测液体中央这时横梁失去平衡在横 梁形槽与小钩上加放各种骑码使之恢复平衡 即是测得液 体之比重数值 读数方法 横梁上形槽与各种骑码的关系皆为十进位 砝 码 放 在 各 个 位 置 上 砝码的名义值 克毫克毫克毫米 其代表的数值 放在第十位小钩上时则为 放在第九位横梁型槽上时则为 放在第八位横梁型槽上时则为 以此类推 注意事项 定期进行清洁工作和计量性能检定 天平要移动位置时应把易于分离的零件部件及横 梁等卸下分离以免损坏刀刃 精度 取三个试样测定数据的平均值为试验结果精确到 试验在条件下进行 密度 仪器设备 比重瓶或 分析天平称量感量 干燥器装有硅胶或 试验步骤 校正比重瓶的容积 依次用水丙酮乙醚洗净比重瓶放入装有硅胶的 干燥器内自然干燥至重称量空瓶重量 在比重瓶中装入蒸馏水至毛细管上口相平 将它置于 干燥器内小时后称量比重瓶装水后的重量 计算比重瓶的校正容积 比重瓶的校正容积按下式计算 校正 式中 校正比重瓶的校正容积 比重瓶的空瓶重量 比重瓶装满蒸馏水重量 水在时的密度 密度测定 按所需的浓度称取减水剂样品于烧杯中按照配 或来计算先加入少量蒸馏水搅拌溶解 装入容 积已经过校正的比重瓶中然后加蒸馏水摇匀再加少许蒸 馏水使溶液上升到毛细管上口相平 摇匀放置于干燥器内 小时后称量比重瓶装入减水剂溶液后的重量 试验结果处理 减水剂溶液的密度按下式或计算 校正 或 校正 式中减水剂溶液的密度或 比重瓶装入减水剂溶液后的重量 精度 取三个试样测定数据的平均值为试验结果精确至 试验在条件下进行 松 散 容 重 仪器设备 容重筒内径高 药物天平称量感量 试验步骤 容重筒容积校正 称取容重筒和玻璃板的重量将自来水装满容重筒用 玻璃板沿筒口推移使其紧贴水面盖住筒口玻璃板和水面 间不得带有气泡擦干筒外壁的水然后称其重量 容重筒的校正容积按下式计算 校正 水的密度 式中 校正容重筒的校正容积 容重筒及玻璃板总重 容重筒玻璃板及水总重 松散容重测定 称量干燥的空容重筒的重量 将减水剂在高于容重筒顶面处装入容重筒内 直 至试样超出容重筒口高度用直尺沿筒口中心向两侧方向轻 轻刮平然后称其重量 试验结果处理 松散容重按下式或计算 松 校正 或 松 校正 式中 松松散容重或 空容重筒重 容重筒装满减水剂后的重 取三个试样测定数据的平均值为试验结果 精确至 表面张力铂环法 仪器设备 界面张力仪 比重瓶或 分析天平称量感量 试样制备 减水剂按在混凝土中推荐掺量的两倍定为被测溶液的百 分浓度 试验步骤 配制试样测定减水剂溶液的密度 将仪器调至水平用质量法对仪器进行校正 详见产品说明书 把铂金环放在吊杠臂的下末端调节微调使 吊杠臂上的指针与反射镜上的红线重合 把被测液倒入盛样皿中 离皿口并 将样品座升高使铂金环浸入液体内 旋转蜗轮把手 匀速增加钢丝扭力 同时下降 样品座使向上与向下的二个力保持平衡保持指针与反射 镜上的红线重合直至环被拉脱离开液面在游标盘读出 值重复三次 试验结果处理 溶液表面张力按下式或计算 或 校正因子按下式计算 式中表面张力或 游标盘上读数或 铂金环周长 铂金环内半径和铂金丝半径之和 上相密度空气密度 下相密度被测溶液密度 铂金丝半径 注意事项 试验时被测溶液 盛样皿 铂环等须保持相同 的温度试验需在条件下进行 被测溶液 盛样皿 铂环必须保持清洁 不得 沾有污物 铂环在液面上要保持水平在接近分离点时 要保持液面平稳 如果被测样品内有沉淀物必须过滤去除沉 淀后方能测定 表面张力毛细管法 仪器设备 两端开口的玻璃毛细管 电热鼓风干燥箱 比重瓶或 分析天平称量感量 试样制备 减水剂按在混凝土中推荐掺量的两倍定为被测溶液的百 分浓度 试验步骤 配制试样测定减水剂溶液的密度 将清洗过的干燥的毛细管垂直固定于溶液 中开始时毛细管放得比实验位置低并且在此位 置保持几分钟 将毛细管稍稍垂直上提 并固定于支架上 稳 定分钟让被测溶液在毛细管中自行上升 测量毛细管中液面上升高度反复试验两 次读数之差不应大于 试验结果处理 溶液的表面张力按或式计算 或 式中表面张力或 液面上升高度 毛细管半径 被测溶液密度 地区重力加速度 起泡性机摇法 仪器设备 摇泡机见图 具塞量筒 容量瓶 移液管 秒表 试样制备 减水剂按在混凝土中推荐掺量的两倍定为被测溶液的百 分浓度 1 2 3 4 5 6 7 试验步骤 用容量瓶配制所需浓度的减水剂溶 图摇泡机示意图 主架升降机 具塞量筒曲臂减 速箱电动机底座 液 在 具 塞 量 筒 中沿壁装入一定浓度的减水 剂溶液将具塞量筒固定 于摇泡机的样品座上 开动摇泡机 摇秒次静置立即迅 速量出泡沫最顶点的体积记 录从停机开始到泡沫消退至刚 露出水面的时间 试验结果处理 发泡体积等于 摇秒后泡沫最顶点的体积与 起始体积之差 消泡时间为从 停机开始到泡沫消退至刚露出 水面所需的时间 起泡性手摇法 仪器设备 具塞量筒 容量瓶 移液管 秒表 试样制备 减水剂按在混凝土中推荐掺量的两倍定为被测溶液的百 分浓度 试验步骤 用容量瓶配制所需浓度的减水剂溶 液 在具塞量筒中沿壁装入一定浓度的减水剂溶 液 用手强烈摇动次静置立即迅速量出泡沫 最顶点的体积记录从静置开始到泡沫消退至刚露出水面的 时间 试验结果处理 发泡体积等于摇次后泡沫最顶点的体积与 起始体积之差 消泡时间为从停机开始到泡沫消退至刚露出 水面所需的时间 氯化物含量 仪器设备 电位测量仪直流数字电压表或自动电位滴定计或酸 度计 银离子电极或型银电极 参比电极型双盐桥饱和甘汞电极 电磁搅拌器 自动滴定管下接聚乙烯塑料毛细管 自动滴定管下接聚乙烯塑料毛细管 烧杯 试剂 氯化钠标准溶液精确称取分析纯 用蒸馏水或去离子水溶解并稀释至一升摇匀 氯 化 钠 应 在烘 干小 时此 溶 液 即 为 标准溶液 硝酸银溶液称取精确分析纯 固体用蒸馏水溶解放入一升棕色容量瓶中稀释至 刻度 摇匀 用标准溶液对硝酸银溶液进行标 定 标定硝酸银溶液 取标准溶液于烧杯中加蒸馏水 稀释至加浓用溶液滴定 用电位 法滴定终点过等当量点后在同一溶液中再加入 标液滴定至第二个终点 用微商法计算得到 消耗的体积 为消耗的体积按下式计 算 硝酸银溶液的浓度按下式计算 式中溶液的当量浓度 消耗溶液的体积 标液当量浓度 标液体积 分析纯 分析纯饱和溶液 高纯试剂 试验步骤 准确称取减水剂样品放入烧杯中 加蒸馏水和浓使溶液呈酸性 搅拌至全部 溶解再准确加入标准溶液插入银电极和 甘汞电极将电极与或电位滴定计相连接电磁搅 拌器不断搅动试液 用溶液缓慢滴定 记录电势 和对应的滴定管读数 由于接近终点电势增加很快 故要定量 加入反应终点对仪器读数有突跃的变化 得 到第一个终点时溶液消耗体积在同一溶液中再 准确加入标准溶液此时溶液电势降低按 上述方法继续用标液滴至第二个终点得到 溶液消耗的体积 试验结果处理 用微商法计算结果或用差示滴定曲线来计算以记录 每一次溶液用量和毫伏数 计算每毫升 所上升的毫伏数然后以此数作纵坐标 加入 溶液的毫升数作横坐标 绘制差示曲线 曲线峰尖的横坐 标值即为滴定终点所需的溶液体积两次加入标准 溶液可得二个峰尖取平均值 减水剂中氯离子所消耗的体积按下式 计算 平平 减水剂中氯离子百分含量按下式计算 式中试样溶液加标准溶液所消耗 溶液体积 试样溶液加标准溶液所消耗 溶液体积 减水剂中氯离子所消耗体积 滴定用溶液当量浓度 减水剂中氯离子百分含量 减水剂样品重 平蒸馏水浓标 准溶液所消耗溶液体积 平蒸馏水浓标 准溶液所消耗溶液体积 用乘氯离子的含量 即获得减水剂中等当量的无水 氯化钙的含量按下式进行计算 注意事项 所列分析方法为可溶性氯化物含量的测定 使用新的银电极要先用乙醇擦洗要用蒸馏 水泡 天然后用溶液浸泡分钟以便 将电极活化 若是经常使用的银电极使用后用蒸馏水清洗 并浸泡在蒸馏水中 使用前再在溶液中活化 分钟 甘汞电极应经常添加饱和及更换盐桥 内的 实验环境应无氯气 加入的速度不能太快 近终点时要定 量加入 电位法测定氯离子必须加足保证 在酸性条件下进行否则电位变化范围缩小 碳酸盐含量重量法 仪器设备 高温炉最高温度 分析天平称量感量 瓷坩埚 其它烧杯紧密定量滤纸长颈漏斗等 试剂 氯化铵 分析纯 溶液 以氯化铵溶于水 中 氯化钡分析纯溶液氯化钡溶于 水中过滤后使用 硝酸银分析纯溶液硝酸银溶于 水中保存于棕色瓶中 盐酸分析纯溶液 甲基红指示剂溶液 试验步骤 称取试样准确至于烧 杯中加入蒸馏水搅拌溶解再加入氯化铵溶液 加热煮沸后过滤 滤液浓缩在左右 加滴甲 基红 用盐酸酸化至刚出现红色 再多加滴盐酸 在 不断搅动下加热趁热滴加氯化钡至沉淀完全在上部 清液中再加几滴氯化钡 直至无更多沉淀生成时 再多加 氯化钡 在水浴上继续加热分钟 取下烧杯 置于 加 热 板 上控 制静 置小 时或 常温静置 小时 用紧密定量滤纸过滤烧杯中的沉淀用热蒸 馏水洗次后移入滤纸 再洗至无氯离子 用硝酸银 溶液检验但也不宜过多洗 将沉淀和滤纸移入已灼烧恒重的瓷坩埚中 小心烘干灰化至呈灰白色 在高温炉中灼烧分钟然后在 干燥器中冷却至室温 约分钟 称重 再将坩埚灼烧 分钟称量至恒重两次称量之差小于 试验结果处理 硫酸根离子含量按下式计算 硫酸钠含量按下式计算 式中试样重 空坩埚重 带硫酸钡沉淀坩埚重 由换算为的系数 由换算为的系数 取三个试样测定数据的平均值为试验结果 硫酸盐含量转换法 仪器设备 离心沉淀机 离心试管 分析天平称量感量 容量瓶 三角烧瓶 移液管 微量滴定管 试剂 盐酸 氢氧化钠 碳酸钠溶液 氯化钡溶液 氯化铵溶液 硫酸 盐酸 苯酚红指示剂 试验步骤 精确称取减水剂溶于少量蒸馏水 中 再将此溶液移至容量瓶中加水稀释至刻度 摇匀备 用 用移液管吸取或减水剂溶液注入 离心试管中加入滴盐酸及滴氯化铵 溶液放在水浴中加热滴加氯化钡溶液过量边滴边搅 拌 使沉淀完全 在水浴中静停分钟左右 取出试管趁热离 心沉淀用氯化钡溶液检验清液若无白色沉淀则表明硫酸 钡沉淀完全 弃去清液 用以上热水洗涤沉淀次至无 钡离子存在用硫酸检验 在水浴中将碳酸钠溶液加入洗 涤干净的硫酸钡沉淀中 搅拌 静停分钟 离心沉淀取 清液左右加入滴氯化钡则有白色沉淀生成 然后加入盐酸若白色沉淀部分消失溶液浑浊 则表明硫酸钡尚未完全转换成碳酸钡 弃去清液 重新在沉淀 物中加入新鲜碳酸钠溶液水浴加热搅拌离心沉淀检 验清液 如此过程反复次 当按上述方法检验清液时 若 白色沉淀全部消失溶液透明则表明硫酸钡已全部转换成 碳酸钡弃去清液 用蒸馏水切忌热水洗涤碳酸钡沉淀 次取出清液加入氯化钡溶液后若没有白色沉淀出 现则表明碳酸钡沉淀已被洗涤干净 在洗涤干净的碳酸钡沉淀中加入经 标定的盐酸溶解碳酸钡水浴加热驱走二氧化碳二 氧化碳在以上溶解度极小约分钟左右 将试管中的溶液移至三角烧瓶中加 入滴苯酚红指示剂冷却至室温用经标定的氢 氧化钠溶液滴定溶液由黄色变成桃红色即为滴定终点记 录氢氧化钠溶液消耗的毫升数 试验结果处理 硫酸根离子的含量按下式计算 硫酸钠含量按下式计算 式中所吸取的减水剂样品重 盐酸当量浓度 盐酸加入量 氢氧化钠当量浓度 氢氧化钠消耗量 碳酸钡的当量 由换算为的系数 由换算为的系数 注意事项 移取溶液洗涤搅拌棒弃去清液等操作应 十分小心仔细以防由此而引起误差 减水剂中硫酸钠含量约在左右时 上述取样量为最佳取量 若硫酸钠含量低于下限 配制减水剂 溶液时应相应增加其浓度 测定蒽系减水剂时洗涤硫酸钡沉淀时除用 热水之外 必须在第二或第三次洗涤时加入滴盐酸和 滴氯化铵溶液 全 还 原 物 含 量 仪器设备 磨口具塞量筒 三角烧瓶 移液管 滴定架及滴定管 试剂 的 醋 酸 铅 溶 液称 量 中 性 溶于水稀至 草酸钾磷酸氢二钠混合液称取 溶于水稀至 斐林氏溶液称取硫酸铜溶 于毫升水中煮沸放置一天然后再煮沸过滤稀 至 斐林氏溶液称取酒石酸钾钠 氢氧化钠溶于水中稀至 葡萄糖溶液称取葡萄糖于 升容 量瓶中加盐酸比重毫升加水稀至刻度 次甲基蓝指示剂 精确称取次甲基蓝 在玛瑙研钵中加少量水研溶后用水稀至 试验步骤 精确吸取的废液置于具塞 量筒中若是干粉则称溶于容量瓶中取加 入醋酸铅溶液 混合后再加入草酸钾 磷 酸氢二钠混合溶液放置片刻加水稀至刻度将量筒颠倒数 次使 之 混 匀 后放 置 澄 清取 上 层 清 液 作 为 试 样 吸取斐林溶液各于三角烧 瓶中混合均匀后加水然后精确吸取试样置于 三角烧瓶中 并加适量的葡萄糖溶液 在电炉上加热 待沸腾后加一滴次甲基蓝指示剂再沸腾 分钟继续用 葡萄糖溶液滴定并不断摇动保持沸腾状态直到最 后一滴使次甲基蓝退色为止 用同样方法做空白试验消耗葡萄糖 数即为力价 试验结果处理 全还原物含量按式计算 全还原物力价葡萄糖溶液消耗毫升数 力价葡萄糖溶液消耗毫升数 注意事 废液加醋酸铅溶液脱色是为了使还原物等 有色物质与铅生成沉淀物 加草酸钾磷酸氢二钠溶液是为了除去溶液 中的铅其用量以保证溶液中无过剩铅为准若过量也会影 响脱色 滴定时必须先加适量葡萄糖溶液使沸腾后 滴定消耗量在以内否则终点不明显 木质素含量盐酸法 仪器设备 分析天平称量感量 电热鼓风干燥箱 抽滤瓶 真空泵 滤杯 移液管 烧杯 水浴锅 试剂盐酸 试验步骤 吸取样品溶液精确称取绝干木质素干粉溶于 容量瓶中于烧杯中加入重量比 搅拌下加热近沸 在沸水浴上保温到溶液澄清 趁热用 玻璃滤杯过滤用热水洗涤至无酸性为止用甲基橙指示 剂检验置于烘箱中干燥直至恒重 试验结果处理 木质素含量按下式计算 木质素 式中滤杯及沉淀的木质素重量 恒重滤杯重量 样品体积 木质素含量萘胺法 仪器设备 分析天平称量感量 移液管 水浴锅 滤杯 试剂 盐酸 萘胺盐酸盐溶液溶解 萘胺于盐酸溶液中若不溶解可略加热待溶 解后过滤使用 试验步骤 取木钙粉溶于容量瓶中用盐酸调节 至刚果红试纸呈蓝色加萘胺盐酸盐溶液充 分搅拌均匀 置于水浴中煮沸一小时 逐渐形成细粒黄 色沉淀 慢慢变成桔黄色及褐色 最后形成胶状物 然后用已 知重量的滤杯过滤于干燥箱中干燥至恒重在 干燥器中冷却至常温称重 试验结果处理 木质素磺酸钙的含量按下式计算 木质素磺酸钙 式中沉淀重量 修正系数因在用萘胺盐酸盐溶液沉淀 时 约有的木素磺酸没有被沉淀出来 仍 存于溶液中故以数修正之 萘胺木素磺酸换算成木质素磺酸钙的系 数 钢锈蚀快速试验钢筋在饱和氢氧化钙 溶液中阳极极化电位的测定 仪器设备 恒电位仪型或其它定型产品 铂金电极型或采用与阳极相同的试件 甘汞电极型或型 烧杯 塑料桶或广口玻璃瓶 定时钟 有机玻璃盖板 试剂与材料 氢氧化钙或氧化钙化学纯 硝酸钾化学纯 琼脂生物试剂 铜芯塑料线型号 绝缘涂料石蜡松香 试验步骤 制作钢筋电极 将级建筑钢筋加工制成直径长光洁 度的试件用汽油乙醇丙酮依次浸擦除去油脂并在 一端焊上长的导线 再用乙醇仔细擦去焊油 钢 筋两端浸涂热熔石腊松香绝缘涂料使钢筋中间暴露长度为 计算其表面积值 经处理后的钢筋放入干燥器内备 用每组试件三根 制备盐桥 硝酸钾溶液中加琼脂在沸水浴上搅拌溶解后 灌入型玻璃管内 直径冷凝后即可使用 注意管 内不可带进气泡 制备电解质溶液 称取化学纯氢氧化钙 或氧化钙 试剂 溶于 常温蒸馏水中 搅拌至充分溶解 稍静置后呈微浑浊状便 可使用 量取饱和氢氧化钙溶液将减水剂按推荐掺量 的两倍加入饱和氢氧化钙溶液中充分搅拌使其溶解 按照图连接试验装置 试验装置连接完毕 在未接通外加电流前 分钟时读出阳极钢筋的自然电位值即阳极钢筋相对于甘 汞电极的电位值 接通外加电源控制电流密度为 即调节电流值同时计时依次按 分钟 记录阳 极极化 电位 值 试验结果处理 以三个试验电极测量结果的平均值作为钢 1 8 8 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 2 5 蜡封 _ c o p y c l i p z 辅 比 研 助 参 究 * 筋阳极极化电位的测定值以时间为横坐拟阳极极化电位 为纵坐标绘制电位 时间曲线如图 根据电位 时间曲线判断减水剂对钢筋锈蚀 的影响 图阳极极化电位测试装置图 恒电位仪饱和氢氧化钙溶液有机玻璃盖板 铂金电极或钢筋阴极钢筋阳极盐桥甘汞电极 饱和氯化钾溶液烧杯烧杯 电极通电后阳极钢筋电位迅速向正方向上升并在 分钟内达到析氧电位值经分钟测试电位值无明显 降低 如图中的曲线则属钝化曲线 表明阳极钢筋 表面钝化膜完好无损 则可认为所测减水剂对钢筋是无害的 通电后 阳极钢筋电位先向正方向上升 随即又逐渐下 降如图中的曲线说明钢筋表面钝化膜已部 分受损 而图中的曲线属活化曲线说明钢筋 钝化膜破坏严重 由于饱和溶液测试法来考虑混凝土的保护 层和水化的缓蚀作用出现上述非钝化曲线状态时则需再 作硬化砂浆阳极极化电位的测量以进一步判别减水剂对钢 筋有无锈蚀危害 钢筋锈蚀快速试验钢筋在新拌砂浆中 阳极极化电位的测定 仪器设备 恒电位仪型或其它定型产品 铂金电极型或采用与阳极相同的试件 甘汞电极型或型或硫酸铜电极 定时钟 电线铜芯塑料线型号 绝缘涂料石腊 松香 试模用木模或塑料有底活动模尺寸 试验步骤 制作钢筋电极 将级建筑钢筋加工 制成直径长度为光 洁度的试件用汽油乙醇丙酮依次浸擦除去油脂并 在一端焊上长的导线 再用乙醇仔细擦去焊油 钢筋两端浸涂热熔石腊松香绝缘涂料使钢筋中间暴露长度 为计算其表面积 经过处理后的钢筋放入干燥器内备 用每组试件三根 拌制新鲜砂浆 在无特定要求时采用水灰比灰砂比配制砂 浆 水为蒸馏水 砂为软练标准砂 水泥品种为普通硅酸盐 水泥 或按试验要求的配合比配制干拌 分钟 湿拌 分钟 检验减水剂时减水剂按比例随拌合水加入 砂浆及电极入模 把控制好的砂浆浇入试模中先浇一半 厚左 右将两根处理好的钢筋电极平行放在砂浆表面间 距拉出导线然后灌满砂浆抹平并轻敲几下侧 板使其密实 连接试验仪器 按图连接试验装置 以一根钢筋作为阳极接仪器的 研究与号接线孔另一根钢筋为阴极即辅助电 极接仪器的辅助接线孔再将甘汞电极或硫酸铜电极 的下端与钢筋阳极的正中位置对准 与新鲜砂浆表面接触 并 垂直于砂浆表面 甘汞电极或硫酸铜电极的导线接仪器的 参 比接线孔 测试 未通外加电流前先读出阳极钢筋的自然电位即 钢筋阳极与硫酸铜电极之间的电位差值 接通外加电流 并按电流密度即 调整表至需要值 同时 开始计算时间 依次按 分钟分别记录阳极极化电位值 试验结果处理 以三个试验电极测量结果的平均值作为钢 筋阳极极化电位的测定值以时间为横坐标阳极极化电位 为纵坐标绘制电位 时间曲线如图 根据电位 时间曲线判断砂浆中的水泥减水 剂等对钢筋锈蚀的影响 AV 1 2 3 4 6 5 * 6 3 + 6 0 0 + 4 0 0 + 2 0 0 0 - 2 0 0 - 4 0 0 51 01 52 02 53 0 1 2 3 辅 参研 比助究 * 参 比 研 究 无害 有害 活化 时间( 分) 电位(mV) 图恒电流电位 时间曲线分析图 图新鲜砂浆极化电位测试装置图 恒电位仪木模或硬塑料模甘汞电极或硫酸铜 电极新拌砂浆钢筋阴极钢筋阳极 电极通电后阳极钢筋电位迅速向正方向上升并在 分钟内达到析氧电位值经分钟测试电位值无明显 降低 如图中的曲线则属钝化曲线 表明阳极钢筋 表 面 钝 化 膜 完 好 无 损所 测 减 水 剂 对 钢 筋 是 无 害 的 通电后 阳极钢筋电位先向正方向上升 随即又逐渐下 降 如图中的曲线说明钢筋表面钝化膜已部分受 损 而图中的曲线属活化曲线说明钢筋钝化膜破 坏严重 这两种情况均表明钢筋钝化膜已遭损坏 但这时对试 验砂浆中所含的水泥减水剂对钢筋锈蚀的影响仍不能作出 明确的判断还必须再作硬化砂浆阳极极化电位的测量以 进一步判别减水剂对钢筋有无锈蚀危害 钢筋锈蚀快速试验钢筋在硬化砂浆中 阳极极化电位的测定 仪器设备 恒电位仪型或其它定型产品 铂金电极型或采用与阳极相同的试件 甘汞电极型或型或硫酸铜电极 定时钟 电线铜芯塑料线型号 绝缘涂料石蜡 松香 搅拌锅搅拌铲 试模 长宽和高均为的棱柱体模板 两端中心带有固定钢筋的凹孔其直径为深 半通孔 试模材料可用钢或厚硬塑料 板 试验步骤 制备埋有钢筋的砂浆电极 制备钢筋 采用级建筑钢筋经加工成直径长度光 洁度的试件使用汽油乙醇丙酮依次浸擦除去油脂 放入干燥器中备用每组三根 成型砂浆电极 将钢筋插入试模两端板的预留凹孔中 位于正中 按配比 拌制砂浆灰砂比为采用普通硅酸盐水泥软练标准 砂 蒸馏水 用水量按砂浆稠度时的加水量而定减 水剂采用推荐掺量 将称好的材料放入搅拌锅内干拌 分钟 湿拌 分钟 将拌匀的砂浆灌入预先安放好钢筋的试模内置 软练砂浆振动台上振秒然后抹平 砂浆电极的养护及处理 试件成型后盖上玻璃板移入标准养护室养护小时 后脱模用水泥净浆将外露的钢筋两头覆盖继续标准养护 两天 取出试件 除去端部的封闭净浆 仔细擦净外露钢筋头 的锈斑 在钢筋的一端焊上长的导线 用乙醇擦 去焊油并在试件两端浸涂热熔石蜡松香绝缘使试件中间 暴露长度为如图所示 进行测试 将处理好的硬化砂浆电极置于饱和氢氧化钙溶液中 浸泡 小时左右 浸泡时间以浸透试件所需时间为准 并注意 不同类型或不同掺量减水剂的试件不得放置同一容器内浸 泡以防互相干扰 把一个浸泡后的砂浆电极移入盛有饱和氢氧化钙溶液 的玻璃缸内 使电极浸入溶液的深度为以它作为阳 1 5 6 7 2 3 4 AV 1 5 8 0 1 0 0 3 0 1 2 3 4 5 辅 助 参 比 *研 究 极以另一个钢筋电极作为阴极即辅助电极以甘汞电极 或硫酸铜电极作为参比 按图要求接好试验线 路 图钢筋 砂浆电极 导线石 蜡砂浆钢 筋 图硬化砂浆极化电位测 试装置图 恒电位仪烧杯 有机玻璃盖铂金电极或钢筋阴极 甘汞电极或硫酸铜电极硬化砂浆电 极阳极饱和氢氧化钙溶液 未通外加电流前先读出阳极 埋有钢筋的砂浆电极 的自然电位 接通外加电流并按电流密度为即 调整表到需要值 同时开始计算时间 依 次按分钟分别记 录埋有钢筋的砂浆电极阳极极化电位值 试验结果处理 取一组三个埋有钢筋的硬化砂浆电极极化 电位的测量结果的平均值作为测定值 以极化电位为纵坐标 时间为横坐标绘制阳极极化电位 时间曲线 根据电位 时间曲线判断砂浆中的水泥减 水剂等对钢筋锈蚀的影响 电极通电后阳极钢筋电位迅速向正方向上升并在 分钟内达到析氧电位值经分钟测试电位值无明显 降低 如图中的曲线则属钝化曲线 表明阳极钢筋 表面钝化膜完好无损所测减水剂对钢筋是无害的 通电后 阳极钢筋电位先向正方向上升 随即又逐渐下 降 如图中的曲线说明钢筋表面钝化膜已部分受 损 而图中的曲线属活化曲线 说明钢筋钝化膜破 坏严重 这两种情况均表明钢筋钝化膜已遭破坏 所测减水剂 对钢筋是有锈蚀危害的 附录 掺减水剂的净浆及砂浆试验方法 参考件 水泥净浆流动度 仪器设备 软练水泥净浆搅拌机 截锥圆模上口直径为下口直径为高 度为内壁光滑无接缝的金属制品 玻璃板直径为 秒表 钢直尺 刮刀 药物天平称量感量 药物天平称量感量 试验步骤 调整玻璃板至水平位置 将锥模置于水平玻璃板上锥模和玻璃板均 用湿布擦过并将湿布覆盖上面 称取水泥倒入用湿布擦过的搅拌锅 内 加入推荐掺量的减水剂及或水搅 拌三分钟 将拌好的净浆 迅速注入截锥模内刮平 将锥 模按垂直方向迅速提起三十秒钟时量取互相垂直的两直径 取其平均值作为水泥净浆的流动度 试验结果处理 表达净浆流动度时需注明用水量 取三次试验 的平均值为试验结果 净浆减水率 仪器设备 软练水泥净浆搅拌机 跳桌附厚玻璃板 截锥圆模上口直径为下口直径为 高为 刮刀捣棒和游标卡尺或钢直尺 试验步骤 将截锥模置于附有玻璃板的跳桌上预先 用湿布擦过并用湿布覆盖 称取水泥放入湿布擦过的搅拌锅内 加 水搅拌加入的水量使基准水泥净浆扩散度达 搅拌三分钟迅速装入截锥模内稍加插捣赶出气泡并抹 平表面将截锥模垂直向上提起以每秒一次的速度使跳桌 跳动三十次然后量取互相垂直的两直径取两个数的平均 值当扩散度为时的用水量为基准水泥净浆用 水量 再称取水泥以同样的方法测定掺减水 剂后水泥净浆扩散度为时的用水量即为减水后 水泥净浆用水量 试验结果处理 净浆减水率按下式计算 净浆减水率 式中基准水泥净浆扩散度为时的用水 量 掺减水剂后水泥净浆扩散度为时 的用水量 减水率值取三个试样的算术平均值 砂 浆 减 水 率 仪器设备 胶砂搅拌机软练用 跳桌须加厚玻璃板 圆柱捣棒由金属材料制成直径长约 截锥圆模及模套 截锥圆模尺寸 高为上 口直径下口直径模套须与截 锥圆模配合截锥模与模套用金属材料制成 直尺量程或量程的卡尺 抹刀 台秤 试验步骤 测出基准砂浆的用水量 称取水泥和标准砂倒入搅拌锅内开动搅 拌机拌和 秒钟后徐徐加水秒内加完 自开动机器起搅 拌三分钟停止 将粘在叶片上的砂浆刮下取下搅拌锅 在拌和砂浆的同时 用湿布抹擦跳桌台面 捣棒 截锥 圆模和模套内壁并把它们置于玻璃板中心盖上湿 布 将拌好的砂浆迅速地分两层装入模内第一层装至圆 锥模高约三分之二 用捣棒自边缘向中心均匀插捣十五次 接 着装第二层砂浆装至高出圆模约二厘米同样用圆柱棒捣 十五次 在装胶砂与捣实时 用手将截锥模按住 以免产生移 动 捣好后取下模套用抹刀将高出截锥圆模的砂浆刮 去并抹平 随即将圆模垂直向上轻轻提起 手握手轮摇柄