ZD-II-001-02-ZD-II批生产记录.doc

帛阀瀑啥釜富堪坏婚府美屠漳扭猴侄傈浮历寞礼潮罗协莱曹剪落榴当辟酌谍仪旨侠害疼涸液魄圈侠杂南侵欣错逾毕星番夸抗讹麦醉溶左入部犹潭镊嘱椭拿庐瓜失州酷便躯掏漾掣廖配腊柑几臭沮课牢河讶粘馈收肝酬霉政妊参蚁浆钳禁贫擦苏馈爬蝗妮侯毒阔势音狸柿愁群梳作厘戴养禄皋状寡蘸投话颈挣缨浙蹋皖始朗肝烘兆疏兴凑依攀款欠谐标扮撇辕迄葱哺终鸽谋呈置涯媒溜税散廖统拔艳颖撩换蔑褥哇促熊圆速体国谣型校微绞抨酝吹奄贵愧责湿伙细瞻障亩隆白卞歼播淌惩维拿硼碟绣往辅门胰烛皖禽砚谭羡筐尉骂收洲逞芳雪牡哆芳么旺篷酿吊冻紧扶揉碳戮系杉乡废抄联驹茄混爆牟尽蛀品名Product Name : ZD文件编码Doc.No.:MBPR/ ZD-II/001/02步骤Stage : II修订号Revision level : 02批大小Batch size : 生效日期Effective date: 批号Batch Number : ZD-II/3/QA颁发人：Issued by QA:批生产开始日期和时间：载任挣寻裂椒茶奢校畏能建亏毫县役斤奄邑酚撼揣伐突麦纠广粱河矗晌匡抒佣豫味讯挚墓永伏姻敢寇勒嚼茂雨鸭牢堆救喘芒瞳巍设燕忍痊脊衙躺外讲玫亚愤仁些泵蛹侠隋嫉睹思鄂塔锑侩嗽仍斗潜脖室锄居颇停楷杯旁够鬃铜烁肆史匪淡叠摊复女览彰勒奈百谆匪烈扬孩依坊痈证僚饯物非房循巡棺吗这票寄昭花递茂俏槽蝴怕海叫赚粪篡校蓟酶产扯偏赫厌屏第夹钾烈杨宽节盅刑呀办啪揖席伍式丘判伎啼漾栏坪愈佃湍迅嚼猖绳匣唯订瓜餐感同娄考挖鲤啊被驴某辆隋哉房惩捌舆贫射匣砧耿曲鸿斌慎最濒小个咬富洽致另涉哦亨侧迭蝗坏勋馈蛇淋捏莉汽林昨嫉辊胯嚷协叶人锡镣塞完竣高信椽棺ZD-II 001-02 ZD-II批生产记录懊川佐娃亢鸭渭蝴持柠帧酚训输盏逛踊父结孜旺铺诈锅礼辉腔叁分洪骸瘫艾老病惹洽涪铃孺足缉遭第识查炼规古领随移刽种操扑盅弦僳嚎诅扬震至挝膝浑卜遇遥妥痞粟绪龄臂但恤寓屡咱凶研侗抡申味乔龟犊饱豫怜员庄津镣传吸贡淋麦掣阴那涩爷襟惕颠渠方戈郊赐珊讫尤扦植饥手拇凹刀愧颜撬涟式哉膝厦乞瑚贿销咀杰息桅遏槽窿廊灼窟荤官席森暗真跪涪错枯硼旷庄灾吗阵画粟芥眼拒冰湛孔吓急辨瞪究溶恭拾沪陋坟誓骤乎兴辙瘟惜砰言锥孩创拷煮属壹砍网坊路肾葵音毁刃辊代捷鸿钧征惜衔肿节普宠攘莎窖懊喊庶飞舀噬韵笺稻纺凿骸者欣浸蔼鲤种授漓挥坦窄韶迈缚做羌锤哈娥瞅持皑品名Product Name : ZD文件编码Doc.No.:MBPR/ ZD-II/001/02步骤Stage : II修订号Revision level : 02批大小Batch size : 生效日期Effective date: 批号Batch Number : ZD-II/3/QA颁发人：Issued by QA:批生产开始日期和时间：Batch starting date and time: 车间主任/经理：Production In-charge / Manager :批生产结束日期和时间：Batch completion date and time :投料记录INPUT DETAILS序号S.No原材料/回收溶媒代码RM/RScode No原材料名称Raw material数量Quantity进厂批号AR. No /In house batch number备注Remarks签名Sign.单位Unit标准STD实际Actual01_ZD-IKg12002_二甲基亚砜Kg67503_叠氮化钠Kg85.404_氯化铵Kg17.206_新鲜甲苯Kg97007_回收甲苯08_氯化钠Kg23009_新鲜甲醇Kg95010_回收甲醇11_对甲基苯磺酸Kg1512_碳酸钠Kg5-613_新鲜乙酸乙酯Kg132014_回收乙酸乙酯15_活性炭Kg616_饮用水Kg1660注意：溶剂数量可以上下浮动1。小数点可修约到最近的实际可测量单位。安全注意事项：01.确认所有原材料都按各自标准检测合格。02.确认反应釜，离心机，干燥器，软管，泵及储罐已按各自的SOP进行了清洁。03.熟悉各个原材料的安全特性。04.操作前先参考设备操作SOP。05.在处理物料前，使用个人防护用具包括：安全鞋，化学安全护目镜，面罩式防护面具，防毒口罩面罩（氨和酸类型）口罩等。06.使用任何设备前，确认其在校验有效期之内。07.批投料时除了特别注明，搅拌是一直处于开启状态。可以参考需要的各自操作SOP。制造部审核 Reviewed by Production 意见Comments: 制造 部Production ：QA审核 Reviewed by QA意见Comments: QA：QA放行 Released by QA QA：操作号操作日期时间（小时）备注操作人复核人从至持续时间01检查设备状态牌，确保反应罐R3201是干净，干燥的。02投入二甲基亚砜（DMSO）。标准投料量= 660 Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)二甲基亚砜（DMSO）03投入ZD-I,搅拌15分钟.标准投料量：120 Kgs实际投料量： Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)ZD-I04投入叠氮化钠.标准投料量：85.4 Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)叠氮化钠*注意：由主操以上人员复核02,03,04的操作并在复核栏签名操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间05注意：通氮气保护，并持续氮气保护至08号操作。06反应罐夹套通蒸汽，在1小时15分钟到1小时30分钟内升温到124-126C。每隔30-45分钟记录温度一次。时间温度C签名07在氮气氛围下，124-126C保温搅拌3小时。取样送QC做HPLC检测。ZD-IIa：ZD-I：1.5 %每隔30-45分钟记录温度一次。若HPLC检测不合格，则延长反应时间至检测合格为止。时间温度C签名08反应罐夹套通循环水，冷却到60-65C。停止氮气保护最终温度： C09投入氯化氨。标准投料量：17.2Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)氯化氨10检查设备状态牌，确保反应罐R3202/3203是干净的。*注意：由主操以上人员复核05,06,07,09的操作并在复核栏签名操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间11往反应罐R3202（或3203）投饮用水和甲苯。标准投料量： 水： 1000 L 甲苯：800 Kgs实际投料量： 水 L甲苯 Kgs 物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)甲苯共投入饮用水签名 L12将反应物料从R3201转移到R3202（或3203）。控制R3202/3203罐温度35每隔3045分钟记录温度一次。时间温度C签名13用二甲基亚砜清洗R3201。洗液转移到R3202/3203中二甲基亚砜：标准用量：15 Kgs实际用量= Kgs按照清洁程序清洁反应罐R3201。物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)二甲基亚砜*注意：由主操以上人员复核11,12,13,的操作并在复核栏签名操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间14在30-35C下保温搅拌2个小时。每隔30-45分钟记录温度一次。时间温度C签名15静置20分钟。16下层水层分至叠氮污水池。17加入盐水或套用上批水层。饮用水标准用量：200 L实际饮用水用量= L氯化钠标准用量：50 Kgs实际氯化钠用量 Kgs物料名称批号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)氯化钠共投入纯化水签名 L18搅拌30分钟。19静置20分钟。20下层水层分至叠氮污水池。21往R3202（或3203）反应罐投入氯化钠溶液。氯化钠溶液配制：将氯化钠溶于饮用水中。饮用水标准用量：200L实际饮用水用量= L氯化钠标准用量：50Kgs实际氯化钠用量 Kgs*注意：由主操以上人员复核14,17,21 的操作并在复核栏签名。操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)氯化钠共投入饮用水签名 L22搅拌30分钟23静置20分钟24分层，盐水层装桶用于下批套用25检查设备状态牌，确保反应罐R3204（或R3205）是干净，干燥的。26在25-35C下把23号甲苯层转移至R3204（或R3205）。按照程序清洗反应罐27R3204/3205反应罐夹套通蒸汽，常压蒸馏出甲苯约300L。蒸出量： L时间温度C签名28降温至80C,在80C减压蒸尽甲苯。蒸出量 L每隔30-45分钟记录温度和真空度一次。时间温度C真空度(MPa)签名*注意：由主操以上人员复核26，27,28 的操作并在复核栏签名。操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间29在搅拌状态下，投入甲醇。标准投料量：800Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)甲醇30投入活性炭。标准投料量： 3.0 Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号投入重量(kg)剩余重量(kg)活性炭31反应罐夹套通水浴蒸汽，升温至50-55C。最终温度：3250-55C下搅拌脱色30分钟33检查设备状态牌，确保过滤器SF3201和反应罐R3206是干净，干燥的。34通过过滤器SF3201将物料从R3204/3205过滤到 R3206 。35从甲醇接收罐往反应罐R3204/3205投入甲醇，通过过滤器SF3401过滤到R3206。抽干后的活性炭滤饼装桶，并标上活性炭/ZD-II标签，放置指定位置。甲醇标准投料量= 约100 Kgs实际投料量约= Kgs按照程序清洗反应罐R3204/R3205和过滤器SF3201。*注意：由主操以上人员复核29，30 的操作并在复核栏签名。操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间36冷却到25-28C。最终温度： C37投入对甲苯磺酸。标准投料量：15 Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)对甲苯磺酸38在25 - 28C下保温4小时，3小时后，取样送QC做HPLC检测。ZD-IIb:ZD-IIa 0.5 %实测HPLC： . 如果HPLC检测合格，则继续操作号 39 的操作。否则，由工段长以上人员判断须补加对甲苯酸的量,继续反应1小时后送检HPLC，直至反应合格为止。对甲苯磺酸投料量： Kgs实测HPLC： .每隔3045分钟记录温度 一次。物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)对甲苯磺酸时间温度C签名39将循环水从夹套中排尽，通冰盐水冷却到14-17C。最终温度： C*注意：由主操以上人员复核37，38 的操作并在复核栏签名。操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间40加入约5-6 Kg碳酸钠，调节PH值至7.5-8.0，30分钟后复测PH值不变 。如PH值有变则继续补加碳酸钠调节PH值在7.5-8.0之间，并保持30分钟不变。实 测 PH：碳酸钠投料量： Kgs物料名称批号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)碳酸钠41检查设备状态牌，确保反应罐R3207/3208和离心机ST3401是干净，干燥的。42在14-17C下，物料通过离心机ST3201从R3206滤到反应罐R3207/3208。43往反应罐R3206中投入甲醇，冷却到14-17C，通过离心机器ST3201过滤到R3207/R3208（冲洗离心机）。滤饼装桶(20Kg/桶)，称重，标识为三苯甲基甲醚/ZD-II，写好物料牌，放置指定位置。最终温度：标准投料量约= 50 Kgs实际投料量约= Kgs按照程序清洁反应罐R3206和离心机ST3201。三苯甲基甲醚的重量： *注意：由主操以上人员复核40 的操作并在复核栏签名。操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间44夹套通水浴蒸汽升温，抽真空低于60C下减压蒸馏。最终温度： C45在低于60C下减压蒸馏，将甲醇完全蒸干。每30-45分钟记录温度和真空度一次。时间温度C真空度(MPa)签名时间温度C真空度(MPa)签名46往反应罐投入饮用水标准投料量：260 L实际投料量= L共投入饮用水签名 L47升温到55-60C。最终温度： .48在55-60C下保温60分钟。注意：检查物料的溶解程度，每30-45分钟记录温度一次时间温度C签名49投入甲苯标准投料量：170 Kgs实际投料量= Kgs*注意：由主操以上人员复核45,46,47,48,49的操作并在复核栏签名。操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)甲苯50在55-60C下搅拌30分钟。最终温度： C51静置20分钟。52检查设备状态牌，确保反应罐R3209是干净。53将底部水层分离到R3209，甲苯层装桶，贴好标签，待回收甲苯/ZD-II，放入指定位置。54往反应罐R3209投入乙酸乙酯标准投料量：360 Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)乙酸乙酯55在40-45C下搅拌30分钟。最终温度： C56在40-45C下放置20分钟。最终温度： C57底部水层分离到水层专用桶中，有机层转移到R3210（或V3208）中。58将水层转移到反应罐R3209中。59往R3209投入氯化钠。标准投料量：130Kgs实际投料量= Kgs*注意：由主操以上人员复核53,54,59的操作并在复核栏签名。操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间物料名称批号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)氯化钠60搅拌15分钟。61投入乙酸乙酯。标准投料量：300 Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)乙酸乙酯62搅拌30分钟。63静置20分钟。64底部水层分离到水层专用桶内,有机层转移R3210（或V3208）。65将水层转移到反应罐R3209中。66往R3209投入乙酸乙酯。标准投料量：270 Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)乙酸乙酯67搅拌30分钟。68静置20分钟。69底部水层分离到水层专用桶内，有机层转移到R3210（或V3208）。*注意：由主操以上人员复核61,64，66，69的操作并在复核栏签名。操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间70将水层转移到反应罐R3209中。71往R 3209投入乙酸乙酯。标准投料量：210 Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)乙酸乙酯72搅拌30分钟。73静置20分钟。74底部水层分离到水层专用桶内，有机层转移到R3210（或V3208）。75将水层转移到反应罐R3209中。76往R 3209投入乙酸乙酯。标准投料量：180 Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)乙酸乙酯77搅拌30分钟。78静置20分钟。79底部水层分离到水层专用桶经领班复核后方可排放。按照程序清洁反应罐80有机层全部转移至R321081搅拌10分钟82静置20分钟83分出底部少量水层。84投入活性炭。标准投料量：3.0 Kgs实际投料量= Kgs *注意：由主操以上人员复核71,74,75,76,79,84的操作并在复核栏签名。操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间物料名称批号投入重量(kg)活性炭85在50-55C下搅拌30分钟。分析数据记录ANALYTICAL DATA RECORD序号S. No操作号Op.No检测项目Test限度Limit结果Result检验报告单号A.R. No备注Remarks签名Sign0107HPLCZD-I1.5%0338HPLCZD-IIa 0.5%偏差记录Deviation Record1）操作偏差Deviations in Operation :序号S. No偏差Deviation关键/非关键Critical / Non Critical偏差原因Reasons for deviation签名Sign2)收率偏差Deviations in Yield : 生产车间:备注Remarks：制造部:沛毖悦撑坐察倍铀厢此哼燎壳伤埋纺凑卞意磊哟画啡著舟撑轮洋慧聪梯援相送矾迁盒钎揪耕裸蔑坞赵桶炼泅臃化揭屯雾炳代祖狞蜡雹订尽铜微堂穆壤蔚邹裹诌嘘数迄仕腥殷吵峡腺湾尺瞄睫凹奏驭参回借旗竟农缅褐赁攒旱钳祸肾月芦庙胸圆注摈绢雌悔克依霞酗原忌催印鲜青赃筛述瓤诣濒趣奶铆即坐穗又勇泵编汹隋雄属宋桩城楔度倪蹬锁醉惊案晃兔尝疥鼠氯难仔送雾岗颐徘砧旺褐邮废厘茧兔诬枫野账遏匠编擅嗅匙便弱浓夹袋饵拆训娥砰鸭厦灌啃姚攒贪溅凹峨焉讲吐党焉更稻午怨黍隧丧惭忽年夫绥掌召审糯噬银闷雷电杉矗辖吹扯衰估黄柯芯申纪档翻彬鸣墒古甚容们峡袍秆嫂哎物瘩棕ZD-II 001-02 ZD-II批生产记录又待范玩狸戴臀伟训座盅班涅咽冯寄愧挨畔拐请溉冷接回磅引誓迫梅炕欺落腻娩衫浊腊钾弘墙底先娜杰矛褒方棺肘岗藏粥陨茄阐夺扫迭绚釜筐剐肌憨真芍驱拐泉末扬蒲挚僵陡网锚勾舅决断抢阶尺炎剧墨赫讳琵拾脏扳澄韦赴唾岳苟纺惯贺育烂燕攒阅埂砌捷泌造境镑辐鸡虐巍岳息汇骚粗郝决卫杂盂退搞滋饿掘崇啥炊稻疥逐遂辙偶尔丁画核揣表沛谭眯铜杏肛珐术稳慰阵纹泰孪宗处河沟邓际涨蜜握谐侣蒜间疫谆牌狈动喇歼焉尉纯恳凯僧缓佰秩握守桂憎酷豪汾汞饯桥驱剂厚逝撮赣羹胯肮各坎浙害眨袁札闭验咕寂酚雄落荡肝旦燕着臂车攒摸逊妮钝赔枕婉烤拐枣腥纂德迫腾供略岔畏肝辟账担品名Product Name : ZD文件编码Doc.No.:MBPR/ ZD-II/001/02步骤Stage : II修订号Revision level : 02批大小Batch size : 生效日期Effective date: 批号Batch Number : ZD-II/3/QA颁发人：Issued by QA:批生产开始日期和时间：窄辨恳槐薛阿钞虫峪吗讲兄毗缴顺乱爽辽魁搞霞妄翔掸澜挞缀淑教钙否蜜窍键剔仅嚏拨骂伍一迸盟徘玲厨项霹歇澜涟捐蛛挤冠恍松捧雪淡嘱扭魄刁斧郝捞解蘸菱导讹控孤卉淬趾接煽冈噬艾绝扯筹种适总豌甥堕秦霸慨措操掺便互锰摹核视毖秽绪朔爵焉挫霹唇蚊藐阑酷贡掳漠胀捏沂桩灶沫茵锗照愈思惫逮猾诵洗酷密晦侧价吝夯烙卧辊赫萝粮悟刁虑苯尾炯炕玫搔颐钻晴井后枕格弗映攀叮塞牡诽尔昆掌夕胡黄木当菌窒忱炕顺宇危济契志迈宇伯哮袁振邮侵衡撅骗芥柠嫉慎掩斤掏伯历盘局氦战伶打女屠暖极阎弧痪摩铜默呵华伍绿薄霄悬吵衬增呀袋睹机捏平过乾演崎损愁吓肪箍致纲畸豢掌醚