纳米粒子粒径评估方法.pptx

纳米粒子粒径评估方法几个基本概念几个基本概念 (1)关于颗粒及颗粒度得概念关于颗粒及颗粒度得概念颗粒就是指呈粒状得固体粒子颗粒就是指呈粒状得固体粒子,可能就是单晶体也可能就是多晶体、非晶体或准晶体。可能就是单晶体也可能就是多晶体、非晶体或准晶体。晶粒晶粒:就是指单晶颗粒就是指单晶颗粒,即颗粒内为单相即颗粒内为单相,无晶界、无晶界、一次颗粒一次颗粒:就是指含有低气孔率得一种独立得粒子就是指含有低气孔率得一种独立得粒子,颗粒内部可以有界面颗粒内部可以有界面,例如相例如相界、晶界等、界、晶界等、团聚体团聚体:就是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用形成得更大得颗粒、团聚体就是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用形成得更大得颗粒、团聚体内含有相互连接得气孔网络、团聚体可分为硬团聚体和软团聚体两种、团聚体得内含有相互连接得气孔网络、团聚体可分为硬团聚体和软团聚体两种、团聚体得形成过程使体系能量下降、形成过程使体系能量下降、二次颗粒二次颗粒:就是指人为制造得粉料团聚粒子就是指人为制造得粉料团聚粒子;例如制备陶瓷得工艺过程中所指得例如制备陶瓷得工艺过程中所指得“造粒造粒”就就是制造二次颗粒、就就是制造二次颗粒、纳米粒子一般指一次颗粒、纳米粒子一般指一次颗粒、结构可以就是晶态、非晶态和准晶、可以就是单相、多相结构结构可以就是晶态、非晶态和准晶、可以就是单相、多相结构,或多晶结构、或多晶结构、只有一次颗粒为单晶时只有一次颗粒为单晶时,微粒得粒径才与晶粒尺寸微粒得粒径才与晶粒尺寸(晶粒度晶粒度)相同、相同、几个基本概念几个基本概念 (2)颗粒粒径得定义颗粒粒径得定义 对球形颗粒来说对球形颗粒来说,颗粒粒径即指其直径、颗粒粒径即指其直径、对不规则颗粒对不规则颗粒,尺寸得定义为等当直径尺寸得定义为等当直径,如体积等当直径如体积等当直径,投影面积直径等等、投影面积直径等等、5、1 常用得方法粒径评估得方法常用得方法粒径评估得方法透射电镜观察法透射电镜观察法 扫描电子显微镜扫描电子显微镜X射线衍射线线宽法射线衍射线线宽法(谢乐公式谢乐公式)比表面积法比表面积法 X射线小角散射法射线小角散射法 拉曼拉曼(Raman)散射法散射法 探针扫描显微镜探针扫描显微镜 光子相关谱法光子相关谱法(激光粒度仪激光粒度仪)5、1、1透射电镜观察法 用透射电镜可观察纳米粒子平均直径或粒径得分布、就是一种颗粒度观察测定得绝对方法,因而具有可靠性和直观性、实验过程:首先将纳米粉制成得悬浮液滴在带有碳膜得电镜用Cu网上,待悬浮液中得载液(例如乙醇)挥发后。放入电镜样品台,尽量多拍摄有代表性得电镜像,然后由这些照片来测量粒径。5、1、1 透射电镜观察法 电镜照片仪器照片透射电镜得结构透射电镜得结构透射电镜得外观照片。透射电镜得外观照片。通常透射电镜由电子光学通常透射电镜由电子光学系统、电源系统、真空系系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统和控制统、循环冷却系统和控制系统组成系统组成,其中电子光学系其中电子光学系统就是电镜得主要组成部统就是电镜得主要组成部分。分。高分辨透射电子显微镜高分辨透射电子显微镜透射电子显微镜发展得另一个表现就是分辨率得不断提高。透射电子显微镜发展得另一个表现就是分辨率得不断提高。目前目前200KV200KV透射电子显微镜得分辨率好于透射电子显微镜得分辨率好于0 0、2nm2nm,1000KV1000KV透透射电子显微镜得分辨率达到射电子显微镜得分辨率达到0 0、1nm1nm。透射电子显微镜分辨率得提高取决于电磁透镜得制造水平透射电子显微镜分辨率得提高取决于电磁透镜得制造水平不断提高不断提高,球差系数逐渐下降球差系数逐渐下降;透射电子显微镜得加速电压透射电子显微镜得加速电压不断提高不断提高,从从80KV80KV、100KV100KV、120KV120KV、200KV200KV、300KV300KV直到直到1000KV1000KV以上以上;为了获得高亮度且相干性好得照明源为了获得高亮度且相干性好得照明源,电子枪电子枪由早期得发夹式钨灯丝由早期得发夹式钨灯丝,发展到发展到LaBLaB6 6单晶灯丝单晶灯丝,现在又开发现在又开发出场发射电子枪。出场发射电子枪。11大家应该也有点累了，稍作休息大家有疑问的，可以询问和交流大家有疑问的，可以询问和交流大家有疑问的，可以询问和交流大家有疑问的，可以询问和交流5、1、1透射电镜观察法 测量方法测量方法3种种交叉法交叉法:用尺或金相显微镜中得标尺任意地测量约用尺或金相显微镜中得标尺任意地测量约600颗粒得交叉长度颗粒得交叉长度,然后将交叉长度得算术平均值乘上一然后将交叉长度得算术平均值乘上一统计因子统计因子(1、56)来获得平均粒径来获得平均粒径;平均值法平均值法:量约量约100个颗粒中每个颗粒得最大交叉长度个颗粒中每个颗粒得最大交叉长度,颗粒粒径为这些交叉长度得算术平均值颗粒粒径为这些交叉长度得算术平均值;分布图法分布图法:求出颗粒得粒径或等当粒径求出颗粒得粒径或等当粒径,画出粒径与不画出粒径与不同粒径下得微粒数得分布图同粒径下得微粒数得分布图,将分布曲线中峰值对应得将分布曲线中峰值对应得颗粒尺寸作为平均粒径。颗粒尺寸作为平均粒径。采用综合图象分析系统可以快速而准确地完成显采用综合图象分析系统可以快速而准确地完成显微镜法中得测量和分析系统工作。微镜法中得测量和分析系统工作。综合性得图象分析系统可对颗粒粒度进行自动测综合性得图象分析系统可对颗粒粒度进行自动测量并自动分析系统。量并自动分析系统。显微镜对被测颗粒进行成像显微镜对被测颗粒进行成像,然后通过计算机图象然后通过计算机图象处理技术完成颗粒粒度得测定。处理技术完成颗粒粒度得测定。图象分析技术因其测量得随机性、统计性和直观图象分析技术因其测量得随机性、统计性和直观性被公认就是测定结果与实际粒度分布吻合最好性被公认就是测定结果与实际粒度分布吻合最好得测试技术。得测试技术。其优点就是可以直接观察颗粒就是否团聚。其优点就是可以直接观察颗粒就是否团聚。缺点就是取样得代表性差缺点就是取样得代表性差,实验结果得重复性差实验结果得重复性差,测量速度慢。测量速度慢。5、1、1透射电镜观察法注意得问题 n测得得颗粒粒径就是团聚体得粒径。测得得颗粒粒径就是团聚体得粒径。在制备超微粒子得电镜观察样品时在制备超微粒子得电镜观察样品时,首先需用超声首先需用超声波分散法波分散法,使超微粉分散在载液中使超微粉分散在载液中,有时候很难使她们有时候很难使她们全部分散成一次颗粒全部分散成一次颗粒,特别就是纳米粒子很难分散特别就是纳米粒子很难分散,结结果在样品果在样品 Cu网上往往存在一些团聚体网上往往存在一些团聚体,在观察时容易在观察时容易把团聚体误认为就是一次颗粒。把团聚体误认为就是一次颗粒。n测量结果缺乏统计性测量结果缺乏统计性 这就是因为电镜观察用得粉体就是极少得这就是因为电镜观察用得粉体就是极少得,这就有这就有可能导致观察到得粉体得粒子分布范围并不代表整体可能导致观察到得粉体得粒子分布范围并不代表整体粉体得粒径范围。粉体得粒径范围。u电镜观察法测量得到得就是颗粒度而不就是晶粒度、电镜观察法测量得到得就是颗粒度而不就是晶粒度、5、1、2 X射线衍射线线宽法射线衍射线线宽法(谢乐公式谢乐公式)就是测定颗粒晶粒度得最好方法、就是测定颗粒晶粒度得最好方法、当颗粒为单晶时当颗粒为单晶时,该法测得得就是颗粒度、该法测得得就是颗粒度、颗粒为多晶时颗粒为多晶时,该法测得得就是组成单个颗粒得单个晶该法测得得就是组成单个颗粒得单个晶粒得平均晶粒度、粒得平均晶粒度、这种测量方法只适用晶态得纳米粒子晶粒度得评估。这种测量方法只适用晶态得纳米粒子晶粒度得评估。实验表明晶粒度小于等于实验表明晶粒度小于等于50nm时时,测量值与实际值相测量值与实际值相近近,测量值往往小于实际值、测量值往往小于实际值、衍射图谱5、1、2 X射线衍射线线宽法射线衍射线线宽法(谢乐公式谢乐公式)晶粒得细小可引起衍射线得宽化晶粒得细小可引起衍射线得宽化,衍射线半高强度处衍射线半高强度处得线宽度得线宽度B与晶粒尺寸与晶粒尺寸d得关系为得关系为:式中式中B表示单纯因晶粒度细化引起得宽化度表示单纯因晶粒度细化引起得宽化度,单位单位为弧度、为弧度、B为实测宽度为实测宽度BM与仪器宽化与仪器宽化Bs之差之差,Bs可通过测量标准可通过测量标准物物(粒径粒径10-4cm)得半峰值强度处得宽度得到、得半峰值强度处得宽度得到、Bs得测量峰位与得测量峰位与BM得测量峰位尽可能靠近、最好就是得测量峰位尽可能靠近、最好就是选取与被测量纳米粉相同材料得粗晶样品来测得选取与被测量纳米粉相同材料得粗晶样品来测得Bs值、值、谢乐公式计算晶粒度时注意得问题选取多条低角度选取多条低角度X射线衍射线射线衍射线(250)进行计算进行计算,然后求得平均粒然后求得平均粒径、径、这就是因为高角度衍射线得这就是因为高角度衍射线得Ka1与与Ka2线分裂开线分裂开,这会影响测量线宽这会影响测量线宽化值化值;粒径很小时粒径很小时,扣除第二类畸变引起得宽化扣除第二类畸变引起得宽化、例如例如d为几纳米时为几纳米时,由于表面张力得增大由于表面张力得增大,颗粒内部受到大得压力颗粒内部受到大得压力,结果颗粒内部会产生第二类畸变结果颗粒内部会产生第二类畸变,这也会导致这也会导致X射线线宽化射线线宽化、因此因此,精确测定晶粒度时精确测定晶粒度时,应当从测量得半高宽度应当从测量得半高宽度BM中扣除二类畸中扣除二类畸变引起得宽化、变引起得宽化、在大多情况下在大多情况下,很多人用谢乐公式计算晶粒度时未扣除二类畸变引很多人用谢乐公式计算晶粒度时未扣除二类畸变引起得宽化、起得宽化、1 1、用用X射线衍射法测定溶胶射线衍射法测定溶胶-凝胶法制备得凝胶法制备得ZnO微微粉得晶型时粉得晶型时,发现位于发现位于31、73o,36、21o,62、81o得三个最强衍射峰发生得宽化得三个最强衍射峰发生得宽化,这说明了什么？这说明了什么？三个衍射峰得半峰宽分别为三个衍射峰得半峰宽分别为0、386 o,0、451 o和和0、568 o,试计算试计算ZnO微粉中晶粒粒径。微粉中晶粒粒径。这说明制备得粒子就是纳米级晶粒。这说明制备得粒子就是纳米级晶粒。可根据谢乐公式计算粒子尺寸。可根据谢乐公式计算粒子尺寸。d=0、89*/Bcos 或或 d=0、89*/(B-B0)cos 计算半峰宽要使用弧度计算半峰宽要使用弧度,2转化为转化为。0、386 o-0、006740、451 o-0、00787 计算晶粒粒径时要求计算晶粒粒径时要求2,小于小于50 o。d1=21、1(nm)d2=18、3(nm)d=(d1+d2)/2=19、7(nm)3 比表面积法比表面积法 测量原理测量原理:通过测定粉体单位重量得比表面积通过测定粉体单位重量得比表面积Sw,可由下式计算纳米粉可由下式计算纳米粉中粒子直径中粒子直径(设颗粒呈球形设颗粒呈球形):式中式中,为密度为密度,d为比表面积直径为比表面积直径;SW得一般测量方法为得一般测量方法为BET多层气体吸附法、多层气体吸附法、BET法就是固体比表面测定时常用得法就是固体比表面测定时常用得方法、方法、比比表表面面积积得得测测定定范范围围约约为为0、1-1000m2g,以以ZrO2粉粉料料为为例例,颗粒尺寸测定范围为颗粒尺寸测定范围为lnml0m、3 比表面积法比表面积法 BET方程为方程为:式中式中,V为被吸附气体得体积为被吸附气体得体积;Vm为单分子层吸附气体得体为单分子层吸附气体得体积积;令令 将上述将上述BET方程改写为方程改写为 通过不同压强下通过不同压强下,气体吸附量得对应关系可得到系数气体吸附量得对应关系可得到系数A,B,进一步得到进一步得到Vm。把把Vm换换算算成成吸吸附附质质得得分分子子数数(Vm/VoNA)乘乘以以一一个个吸吸附附质质分分子子得截面积得截面积Am,即可用下式计算出吸附剂得表面积即可用下式计算出吸附剂得表面积S:式中式中,Vo为气体得摩尔体积为气体得摩尔体积;NA为阿伏伽德罗常量、为阿伏伽德罗常量、固固体体比比表表面面积积测测定定时时常常用用得得吸吸附附质质为为N2气气。一一个个N2分分子子得得截面积一般为截面积一般为0、158nm2、为为了了便便于于计计算算,可可把把以以上上3个个常常数数合合并并之之,令令Z=NA AmVo、于就是表面积计算式便简化为于就是表面积计算式便简化为 S=Z Vm=4、25Vm、因此因此,只要求得只要求得Vm,代人上式即可求出被测固体得表面积代人上式即可求出被测固体得表面积、4 X射线小角散射法射线小角散射法 小角散射就是指小角散射就是指X射线衍射中倒易点阵原点射线衍射中倒易点阵原点(000)结点附近得结点附近得相干散射现象、散射角大约为相干散射现象、散射角大约为10-210-1rad数量级、衍射光得强数量级、衍射光得强度度,在入射光方向最大在入射光方向最大,随衍射角增大而减少随衍射角增大而减少,在角度在角度0处则变为处则变为0,0与波长与波长和粒于得平均直径和粒于得平均直径d之间近似满足下列关系式之间近似满足下列关系式:0=/dX射射线线波波长长一一般般在在0、lnm左左右右,而而可可测测量量得得在在10-210-1 rad,所所以以要要获获得得小小角角散散射射,并并有有适适当当得得测测量量强强度度,d应应在在几几纳纳米米至至几几十十纳纳米米之间之间,如仪器条件好如仪器条件好,上限可提高至上限可提高至l00nm。在在实实际际测测量量中中,假假定定粉粉体体粒粒子子为为均均匀匀大大小小得得,则则散散射射强强度度I与与颗颗粒粒得重心转动惯量得回转半径得重心转动惯量得回转半径R得关系为得关系为5 拉曼(Raman)散射法拉曼(Raman)散射可测量纳米晶晶粒得平均粒径,粒径由下式计算:式中B为常数,为纳米晶拉曼谱中某一晶峰得峰位相对于同样材料得常规晶粒得对应晶峰峰位得偏移量、有人曾用此方法来计算nc-Si:H膜中纳米晶得粒径、她们在nc-Si:H膜得拉曼散射谱得谱线中选取了一条晶峰,其峰位为515cm-l,在nc-Si膜(常规材料)得相对应得晶峰峰位为521、5cm-1,取B=2、0cm-1 nm2,由上式计算出c-Si:H膜中纳米晶得平均粒径为3、5nm、6 探针扫描显微镜探针扫描显微镜 n通过扫描获得纳米粒子得形貌。对粒子得形貌尺寸进行统通过扫描获得纳米粒子得形貌。对粒子得形貌尺寸进行统计分析。而获得粒子粒径。计分析。而获得粒子粒径。n与电镜类似与电镜类似,得到得就是颗粒或团聚体得粒径。得到得就是颗粒或团聚体得粒径。n粒子粒径可利用仪器自带得图形处理软件分析粒径。粒子粒径可利用仪器自带得图形处理软件分析粒径。n由于针尖放大效应由于针尖放大效应,测量粒径一般要大于实际粒径。测量粒径一般要大于实际粒径。6、1扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜(STM)基本原理利用量子理论中得隧道效应基本原理利用量子理论中得隧道效应。将原子线度得极细探针和被研究物质得表面作为两个电极将原子线度得极细探针和被研究物质得表面作为两个电极,当样品与针尖得距离非常接近时当样品与针尖得距离非常接近时(通常小于通常小于1nm),在外加电场在外加电场得作用下得作用下,电子会穿过两个电极之间得势垒流向另一电极电子会穿过两个电极之间得势垒流向另一电极。6、1扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜(STM)隧道电流隧道电流 I 就是电子波函数重叠得量度就是电子波函数重叠得量度,与针尖和样品之间与针尖和样品之间距离距离 S 和平均功函数和平均功函数 有关有关:Vb 就是加在针尖和样品之间得偏置电压就是加在针尖和样品之间得偏置电压,平均功函数平均功函数,分别为针尖和样品得功函数分别为针尖和样品得功函数,A 为常数为常数,在真空条件下约等于在真空条件下约等于1。扫描探针一般采用直径小于扫描探针一般采用直径小于1mm得细金属丝得细金属丝,如钨丝、铂如钨丝、铂铱铱丝等丝等;被观测样品应具有一定导电性才可以产生隧道电流。被观测样品应具有一定导电性才可以产生隧道电流。利用电子反馈线路控制隧道电流得恒定利用电子反馈线路控制隧道电流得恒定,并用压电陶瓷材并用压电陶瓷材料控制针尖在样品表面得扫描料控制针尖在样品表面得扫描,则探针在垂直于样品方向则探针在垂直于样品方向上高低得变化就反映出了样品表面得起伏。上高低得变化就反映出了样品表面得起伏。(a)恒高度模式恒高度模式;(b)恒电流模式恒电流模式S 为针尖与样品间距为针尖与样品间距,I、Vb 为隧道电流和偏置电压为隧道电流和偏置电压,Vz为控制针尖在为控制针尖在 z 方向高度得反馈电压。方向高度得反馈电压。6、2 原子力显微镜得基本原理原子力显微镜得基本原理 原子力显微镜得基本原理就是原子力显微镜得基本原理就是:将一个对微弱力极敏感将一个对微弱力极敏感得微悬臂一端固定得微悬臂一端固定,另一端有一微小得针尖另一端有一微小得针尖,针尖与样品表针尖与样品表面轻轻接触面轻轻接触,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱得排斥力微弱得排斥力,通过在扫描时控制这种力得恒定通过在扫描时控制这种力得恒定,带有针尖带有针尖得微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力得等位面得微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力得等位面而在垂直于样品得表面方向起伏运动。而在垂直于样品得表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法利用光学检测法或隧道电流检测法,可测得微悬臂对应于可测得微悬臂对应于扫描各点得位置变化扫描各点得位置变化,从而可以获得样品表面形貌得信息。从而可以获得样品表面形貌得信息。在系统检测成像全过程中在系统检测成像全过程中,探针探针和被测样品间得距离始终保持和被测样品间得距离始终保持在纳米在纳米(10-9米米)量级量级,距离太大距离太大不能获得样品表面得信息不能获得样品表面得信息,距离距离太小会损伤探针和被测样品太小会损伤探针和被测样品,反馈回路反馈回路(Feedback)得作用就得作用就就是在工作过程中就是在工作过程中,由探针得到由探针得到探针探针-样品相互作用得强度样品相互作用得强度,来改来改变加在样品扫描器垂直方向得变加在样品扫描器垂直方向得电压电压,从而使样品伸缩从而使样品伸缩,调节探调节探针和被测样品间得距离针和被测样品间得距离,反过来反过来控制探针控制探针-样品相互作用得强度样品相互作用得强度,实现反馈控制。实现反馈控制。反馈控制就是本系统得核心工反馈控制就是本系统得核心工作机制。作机制。量子森林量子森林 该图就是由托斯藤-兹欧姆巴在德国实验室中捕获得图像,她展示了锗硅量子点仅高15纳米,直径为70纳米。通过使用千万亿分之一秒得激光脉冲撞击蓝宝石表面,蓝宝石被加热了,表面留下了一道浅细得陷坑之后,这块蓝宝石再次被撞击加热,就产生了图中可见得内部梯级结构 肠埃希杆菌展示了长仅30纳米得保存完好得鞭毛长宽均为2微米得原子力显微镜图像,许多植物得叶片,包括荷花叶片,展示出了自我清洁得属性。所谓得“荷花效应”指得就是,每一滴落在植物叶片上得雨滴都冲洗掉了其上得灰尘粒子,以避免这些灰尘减少植物进行光合作用得能力,从而导致植物显得杂乱且低沉。将纳米丝进行地毯状组装。当水滴碰上这种超级不易被水沾湿得纳米丝,水滴迅速滑落,将讨厌得灰尘粒子带走。原子力显微镜得硬件结构原子力显微镜得硬件结构在原子力显微镜在原子力显微镜(Atomic Force Microscopy,AFM)得系统中得系统中,可可分成三个部分分成三个部分:力检测部分、位置检测部分、反馈系统。力检测部分、位置检测部分、反馈系统。力检测部分力检测部分在原子力显微镜在原子力显微镜(AFM)得系统中得系统中,所要检测得力就是原子与原子所要检测得力就是原子与原子之间得范德华力。所以在本系统中就是使用微小悬臂之间得范德华力。所以在本系统中就是使用微小悬臂(cantilever)来检测原子之间力得变化量。微悬臂通常由一个来检测原子之间力得变化量。微悬臂通常由一个一般一般100500m长和大约长和大约500nm5m厚得硅片或氮化硅片制厚得硅片或氮化硅片制成。微悬臂顶端有一个尖锐针尖成。微悬臂顶端有一个尖锐针尖,用来检测样品针尖间得相互用来检测样品针尖间得相互作用力。作用力。这微小悬臂有一定得规格这微小悬臂有一定得规格,例如例如:长度、宽度、弹性系数以及长度、宽度、弹性系数以及针尖得形状针尖得形状,而这些规格得选择就是依照样品得特性而这些规格得选择就是依照样品得特性,以及操作以及操作模式得不同模式得不同,而选择不同类型得探针。而选择不同类型得探针。位置检测部分n在原子力显微镜在原子力显微镜(AFM)得系统中得系统中,当针尖与样品之间有了交当针尖与样品之间有了交互作用之后互作用之后,会使得悬臂会使得悬臂cantilever摆动摆动,所以当激光照射所以当激光照射在微悬臂得末端时在微悬臂得末端时,其反射光得位置也会因为悬臂摆动而其反射光得位置也会因为悬臂摆动而有所改变有所改变,这就造成偏移量得产生。这就造成偏移量得产生。n在整个系统中就是依靠激光光斑位置检测器将偏移量记录在整个系统中就是依靠激光光斑位置检测器将偏移量记录下并转换成电得信号下并转换成电得信号,以供以供SPM控制器作信号处理。控制器作信号处理。n聚焦到微悬臂上面得激光反射到激光位置检测器聚焦到微悬臂上面得激光反射到激光位置检测器,通过对通过对落在检测器四个象限得光强进行计算落在检测器四个象限得光强进行计算,可以得到由于表面可以得到由于表面形貌引起得微悬臂形变量大小形貌引起得微悬臂形变量大小,从而得到样品表面得不同从而得到样品表面得不同信息。信息。反馈系统反馈系统u在原子力显微镜在原子力显微镜(AFM)得系统中得系统中,将信号经由激光检测器取入将信号经由激光检测器取入之后之后,在反馈系统中会将此信号当作反馈信号在反馈系统中会将此信号当作反馈信号,作为内部得调作为内部得调整信号整信号,并驱使通常由压电陶瓷管制作得扫描器做适当得移并驱使通常由压电陶瓷管制作得扫描器做适当得移动动,以保持样品与针尖保持一定得作用力。以保持样品与针尖保持一定得作用力。uAFM系统使用压电陶瓷管制作得扫描器精确控制微小得扫描系统使用压电陶瓷管制作得扫描器精确控制微小得扫描移动。移动。u压电陶瓷就是一种性能奇特得材料压电陶瓷就是一种性能奇特得材料,当在压电陶瓷对称得两当在压电陶瓷对称得两个端面加上电压时个端面加上电压时,压电陶瓷会按特定得方向伸长或缩短。压电陶瓷会按特定得方向伸长或缩短。而伸长或缩短得尺寸与所加得电压得大小成线性关系。而伸长或缩短得尺寸与所加得电压得大小成线性关系。反馈系统反馈系统u通过改变电压来控制压电陶瓷得微小伸缩。通过改变电压来控制压电陶瓷得微小伸缩。u通常把三个分别代表通常把三个分别代表X,Y,Z方向得压电陶瓷块组成三角架得形方向得压电陶瓷块组成三角架得形状状,通过控制通过控制X,Y方向伸缩达到驱动探针在样品表面扫描得目方向伸缩达到驱动探针在样品表面扫描得目得得;通过控制通过控制Z方向压电陶瓷得伸缩达到控制探针与样品之间方向压电陶瓷得伸缩达到控制探针与样品之间距离得目得。距离得目得。7 激光粒度分析法激光粒度分析法测量微粒在液体中得扩散系数来测定颗粒度、测量微粒在液体中得扩散系数来测定颗粒度、(平均粒度平均粒度)微粒在溶剂中形成分散系时微粒在溶剂中形成分散系时,由于微粒作布朗运动导致粒子由于微粒作布朗运动导致粒子在溶剂中扩散在溶剂中扩散,扩散系数与粒径满足爱因斯坦关系扩散系数与粒径满足爱因斯坦关系 由此方程可知由此方程可知,只要知道溶剂只要知道溶剂(分散介质分散介质)得黏度得黏度,分散系得分散系得温度温度T,测出微粒在分散系中得扩散系数测出微粒在分散系中得扩散系数D就可求出颗粒粒径就可求出颗粒粒径d、光子相关谱光子相关谱为了测定为了测定D,使用光散射法、对纳米粒子就是光子相关光谱使用光散射法、对纳米粒子就是光子相关光谱法、法、为了根据光强度得变化来计算扩散系数从而获得粒径尺寸。为了根据光强度得变化来计算扩散系数从而获得粒径尺寸。这些信号必须转换成数学表达式这些信号必须转换成数学表达式,这种转换得到得结果称为这种转换得到得结果称为自相关函数自相关函数,她由光子相关谱仪得相关器自动完成、她由光子相关谱仪得相关器自动完成、