GB 1886.226-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 海藻酸丙二醇酯.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.2 2 62 0 1 6食品安全国家标准食品添加剂 海藻酸丙二醇酯2 0 1 6 - 0 8 - 3 1发布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 8 8 6.2 2 62 0 1 6 前 言 本标准代替G B1 0 6 1 62 0 0 4 食品添加剂 藻酸丙二醇脂 。本标准与G B1 0 6 1 62 0 0 4相比, 主要变化如下: 标准名称修改为“ 食品安全国家标准 食品添加剂 海藻酸丙二醇酯” ; 酯化度指标由8 0.0%修改为4 0.0%; 删除了重金属( 以P b计) 项目。G B1 8 8 6.2 2 62 0 1 61 食品安全国家标准食品添加剂 海藻酸丙二醇酯1 范围本标准适用于以海藻酸为基本原料, 经环氧丙烷酯化反应制得的食品添加剂海藻酸丙二醇酯。2 分子式和相对分子质量2.1 分子式(C9H1 4O7)n2.2 相对分子质量结构单元:2 3 4.2 1( 按2 0 1 1年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色或淡黄色状态粉末取适量试样, 置于清洁、 干燥的瓷盘中, 在自然光线下, 目视观察色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目指 标检验方法酯化度,w/%4 0.0附录A中A.4不溶性灰分,w/%1.0附录A中A.5干燥减量,w/%2 0.0附录A中A.6砷(A s) / (m g/k g)2.0G B5 0 0 9.7 6铅(P b) / (m g/k g)5.0G B5 0 0 9.7 5G B1 8 8 6.2 2 62 0 1 62 附 录 A检 验 方 法A.1 警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、 杂质测定用标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2和G B/T6 0 3的规定制备; 试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均为水溶液。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 乙酸铅溶液:1 0 0g/L。A.3.1.2 氢氧化钠溶液:1 0 0g/L。A.3.1.3 硫酸溶液:12 0。A.3.2 试验溶液的制备称取约1g试样, 加1 0 0m L水搅拌溶解, 使成糊状液体作为试验溶液A。A.3.3 鉴别方法A.3.3.1 取5m L试验溶液A, 加5m L乙酸铅溶液, 应立即凝固成果冻状。A.3.3.2 取1 0m L试验溶液A, 加1m L氢氧化钠溶液, 在水浴上加热5m i n6m i n, 冷却后加1m L硫酸溶液立即凝固成果冻状。A.3.3.3 取1m L试验溶液A, 加4m L水, 激烈振摇则持续产生泡沫。A.4 酯化度的测定A.4.1 方法提要酯化度的质量分数用1 0 0%减去游离海藻酸含量的质量分数、 海藻酸钠含量的质量分数及不溶性灰分的质量分数而求得。A.4.2 结果计算酯化度的质量分数w1, 按式(A.1) 计算:w1=1 0 0% -(w2+w3+w4)(A.1)G B1 8 8 6.2 2 62 0 1 63 式中:w2 游离海藻酸含量的质量分数,%;w3 海藻酸钠含量的质量分数,%;w4 不溶性灰分的质量分数,%。A.4.3 游离海藻酸含量的测定A.4.3.1 试剂和材料A.4.3.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a OH)=0.0 2m o l/L。A.4.3.1.2 酚酞指示液:1 0g/L。A.4.3.2 分析步骤称取约0.5g在1 0 52干燥4h的试样, 精确至0.2m g, 加2 0 0m L新煮沸并冷却的水溶解,加3滴酚酞指示液, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色, 保持2 0s不褪色为终点。同时进行空白试验。A.4.3.3 结果计算游离海藻酸含量的质量分数w2, 按式(A.2) 计算:w2=(V1-V2)cM10 0 0m1 0 0%(A.2) 式中:V1 试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;V2 空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;c 氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;M 海藻酸的摩尔质量, 单位为克每摩尔(g/m o l) M(C6H8O6)=1 7 6.1 2 ;10 0 0 换算因子;m 试样的质量, 单位为克(g) 。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4.4 海藻酸钠含量的测定A.4.4.1 试剂和材料A.4.4.1.1 硫酸标准溶液:c12H2S O4=0.0 5m o l/L。A.4.4.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a OH)=0.1m o l/L。A.4.4.1.3 甲基红指示液:1g/L乙醇溶液。A.4.4.2 分析步骤称取约1g在1 0 52干燥4h的试样, 精确至0.2m g, 置于瓷坩埚内, 在电炉上低温炭化至不冒白烟后, 转入高温炉, 于3 0 04 0 0炭化2h。冷却后, 连同坩埚转入烧杯中, 加5 0m L水, 再加2 0m L硫酸标准溶液, 盖上表面皿在水浴上加热1h。冷却后用定量滤纸过滤, ( 滤液有颜色时, 应重新称取试样, 进行充分的炭化, 重复同样的操作) , 以6 07 0的水冲洗烧杯、 坩埚及滤纸上的残留物,G B1 8 8 6.2 2 62 0 1 64 直至洗涤液不使石蕊试纸变红( 保留带残留物的滤纸B, 用于不溶性灰分的测定) 。合并洗涤液和滤液,加入2滴甲基红指示液, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。同时进行空白试验。A.4.4.3 结果计算海藻酸钠含量的质量分数w3, 按式(A.3) 计算:w3=(V0-V1)cM10 0 0m1 0 0%(A.3) 式中:V0 空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;V1 滤液和洗涤液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;c 氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;M 海藻酸钠的摩尔质量, 单位为克每摩尔(g/m o l) M(C6H7O6N a)=1 9 8.1 1 ;10 0 0 换算因子;m 试样的质量, 单位为克(g) 。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5 不溶性灰分的测定A.5.1 分析步骤将A.4.4.2滤纸B置于预先于5 0 0 5 0 灼烧至质量恒定的坩埚中, 烘干后在高温炉内以5 0 05 0灼烧至质量恒定。A.5.2 结果计算不溶性灰分的质量分数w4, 按式(A.4) 计算:w4=m1-m0m1 0 0%(A.4) 式中:m1 残渣和坩埚的质量, 单位为克(g) ;m0 坩埚的质量, 单位为克(g) ;m 试样的质量, 单位为克(g) 。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.6 干燥减量的测定A.6.1 分析步骤称取约2g试样, 精确至0.2m g, 置于预先于1 0 52干燥至质量恒定的称量瓶中, 于1 0 52干燥4h, 冷却后称量。A.6.2 结果计算干燥减量的质量分数w5, 按式(A.5) 计算:G B1 8 8 6.2 2 62 0 1 65 w5=m-m1m1 0 0%(A.5) 式中:m 干燥前试样的质量, 单位为克(g) ;m1 干燥后试样的质量, 单位为克(g) 。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。