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第,3,课时从海带中提取碘,1,.,掌握萃取、过滤的操作及有关原理。,2,.,了解从海带中提取碘的过程。,3,.,复习氧化还原反应的知识。,一,二,一、海带中碘的分离原理,海带、紫菜等海藻中含有丰富的碘元素,其主要的存在形式为化合态,(,有机碘化物,),。将样品灼烧,碘可转化为能溶于水的无机碘化物,(,如以碘化钾、碘化钠,),的形式存在,在灰分中加入水浸取,过滤后可得到含有,I,-,的滤液。滤液中还有多种可溶性无机盐,直接将碘化物与这些无机盐分离比较困难。由于碘离子具有较强的,还原性,可以用适量的,氯气或过氧化氢,(H,2,O,2,),等氧化剂先将,I,-,氧化为碘单质,再用,萃取,法将其提取出来。有关反应的化学方程式为,2I,-,+Cl,2,I,2,+2Cl,-,、,2I,-,+H,2,O,2,+2H,+,I,2,+2H,2,O,。单质碘能与淀粉的水溶液作用显,蓝,色,这是,I,2,的特征反应,可用于,I,2,的检验。,一,二,二、实验步骤,1,.,灼烧,:,取,3 g,干海带,用刷子将其表面的附着物刷净。剪成小块,用酒精润湿后,(,加一些酒精是为了使其燃烧更加充分,),放在,坩埚,中。把坩埚置于,泥三角,上。在通风橱中加热灼烧,至海带完全成灰后,停止加热,自然冷却,再将海带灰转移到小烧杯中。,一,二,2,.,浸取和过滤,:,向小烧杯中加入,10 mL,蒸馏水,搅拌,煮沸,23 min(,加快碘化物在水中的溶解,以使灰烬中的,I,-,尽可能多地进入溶液,),过滤,得,无,色滤液。,3,.,氧化,:,在滤液中加入几滴,H,2,SO,4,溶液,(,海带灰的浸出液中含有碳酸钠、碳酸钾等使溶液显碱性的物质,酸化的目的是使溶液呈弱酸性,有利于氧化剂把,I,-,氧化为,I,2,),再加入约,1 mL 3%,的,H,2,O,2,溶液,溶液由无色变为,棕黄或棕褐,色。,4,.,检验和萃取,:,取出少许溶液,用,淀粉,溶液检验碘,溶液应变为蓝色。再向余液中加入,1 mL CCl,4,萃取,其中的碘。得到的,CCl,4,层为,紫红,色,水层基本无色。,5,.,回收溶有碘的,CCl,4,。,一,二,若要分离碘的,CCl,4,溶液,分别得到碘和,CCl,4,应采用什么方法,?,提示,:,可以采用减压蒸馏的方法,将,CCl,4,萃取剂分离出去。,一,二,一、碘的分离、检验及实验注意事项,1,.,灼烧干海带的目的,灼烧干海带的目的是去掉海带中的有机物,便于用水溶解海带中的碘化钠、碘化钾。海带的灼烧要充分,否则会降低碘的提取率。,2,.I,-,的氧化剂,可以氧化,I,-,的是新制的饱和氯水、溴水、过氧化氢、碘酸钾等。如果用浓硫酸、氯水、溴水等氧化剂,要对溶液做一定处理,如调节溶液的,pH,至基本呈中性,若酸性太强,碘离子被氧化为,I,2,后会继续被氧化为更高价态,无法得到,I,2,。当选用浓硫酸氧化,I,-,时,先取少量滤液放入试管中,加入浓硫酸,再加入淀粉溶液,如观察到变蓝,可以判断碘离子被氧化为碘。用氯水氧化滤液中,I,-,时,氯水不可过量,否则会使生成的碘单质继续氧化,其化学方程式为,:,一,二,3,.,碘单质的检验方法,(1),向,1%,淀粉溶液中滴入,2,滴加入氧化剂后所得的棕黄色溶液,观察实验现象。若变蓝色,则证明含碘。,(2),取,3 mL,上述溶液注入试管中,然后加入,12 mL,四氯化碳,振荡后静置,观察水层和四氯化碳层的颜色。若四氯化碳层呈紫红色则证明含碘。,4,.,碘的纯化,碘易升华,可用加热法来提纯固态碘。而溶解在溶液中的碘要用萃取法分离提纯。要从碘的,CCl,4,溶液中分离碘,可以采取减压蒸馏的方法,将,CCl,4,萃取剂分离出去。,一,二,5,.,注意事项,(1),加热灼烧海带时要盖紧坩埚盖,防止海带飞出,且灼烧要充分。灼烧完毕,应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却,不可直接放在冷的实验台上,防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。,(2),将海带灰转移到小烧杯中,向烧杯中加蒸馏水要适量,搅拌,煮沸,23 min,后过滤。过滤时要注意,“,两低,”“,三靠,”:,滤纸,上沿,比漏斗上沿低,液,面,比滤纸,上沿,低,;,滤纸紧靠漏斗内壁,引流的玻璃棒紧靠三层滤纸处,漏斗下面的导管紧靠烧杯内壁。,(3),碘在酒精中的溶解度大于在水中的溶解度,但萃取碘不可使用酒精,因为酒精,与,水可以任意比混溶,达不到萃取的目的。,一,二,二、萃取原理,1,.,原理,萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。萃取后往往需要用分液漏斗将这两种不相溶的液体分开,这一操作称为分液。碘单质易溶于四氯化碳、苯等有机溶剂。用与水不相溶的有机溶剂可以把碘单质从水溶液中萃取出来。例如,四氯化碳与水互不相溶,而碘单质在四氯化碳中的溶解能力比在水中溶解能力强,(,碘单质在四氯化碳中的溶解度大约是在水中溶解度的,85,倍,),如果将四氯化碳与含有碘单质的水溶液混合振荡,碘单质就会从水中富集到四氯化碳中。静置分层后,上面水层的颜色变浅,下面四氯化碳层呈紫红色,这是碘单质在四氯化碳中富集的结果。,一,二,2,.,使用分液漏斗的注意事项,(1),分液漏斗有球形、锥形和筒形等多种式样,规格有,50 mL,、,100 mL,、,150 mL,、,250 mL,等几种。球形漏斗的颈较长,多用于制气装置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短,常用于萃取操作的仪器。使用时,将分液漏斗的活塞擦干,在活塞两端表面涂上一薄层凡士林,(,注意塞孔不要涂抹,),小心塞上活塞,旋转几圈至涂层均匀透明,装入少量水,振摇,确定分液漏斗无渗漏方可使用。,一,二,(2),自上口依次装入被萃取液和萃取剂,盛装液体的体积不得超过其容积,(3),用右手手掌抵住顶塞,握住漏斗口部,左手握住活塞部位,拇指压住活塞,水平进行振摇。开始振摇要慢,并注意适时,“,放气,”(,漏斗颈斜向上朝无人处旋开活塞,),以平衡内外压,强,。,(4),充分振摇后,将分液漏斗放在漏斗架或铁圈上,静置。漏斗下放一接收容器如烧杯或锥形瓶。待两层液体完全分层后,旋开顶塞,然后使刻槽与漏斗上口小孔对齐,(,这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出,),慢慢旋开活塞,放出下层液体。待两液体界面接近活塞时,减缓流速,适时关闭旋塞,以便完全分离,然后将上层液体从上口倒入其他容器里,(,不可从下口放出,),。,一,二,(5),分液漏斗是用普通玻璃制成的,不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以防磨砂处黏连。,知识点,1,知识点,2,知识点,1,海带中碘的提取,【例题,1,】,海带中含碘元素。从海带中提取碘有如下步骤,:,通入适量,Cl,2,;,将海带灼烧成灰后加蒸馏水搅拌,;,加,CCl,4,振荡,;,过滤。,合理的操作顺序是,(,),A.,B.,C.,D.,解析,:,从海带中提取碘的步骤为灼烧、浸取和过滤、氧化、萃取。根据每个步骤的需要选择试剂。,答案,:,D,知识点,1,知识点,2,点拨,注意海带中提取碘与海水中提取溴的比较。海水提溴的化工生产选用,Cl,2,作氧化剂,将苦卤中的,Br,-,氧化为游离态的溴单质,然后利用溴的挥发性,鼓入热空气或水蒸气就可将溴单质分离出来。即经浓缩、氧化、提取三个步骤。,知识点,1,知识点,2,知识点,2,萃取分液的原理和操作,【例题,2,】,海带,中,含有丰富的碘。为了从海带中提取碘,某研究性学习小组设计并进行了以下实验,:,知识点,1,知识点,2,请填写下列空白,:,(1),步骤,灼烧海带时,除需要三脚架外,还需要用到的仪器是,。,(,从下列仪器中选择所需的仪器,将标号字母填写在空白处,),A.,烧杯,B.,坩埚,C.,表面皿,D.,泥三角,E.,酒精灯,F.,干燥器,(2),步骤,的实验操作名称是,;,步骤,的目的是从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯,该步骤的实验操作名称是,。,(3),步骤,反应的离子方程式是,。,(4),步骤,中,某学生选择用苯来提取碘的理由是,。,(5),请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法,。,知识点,1,知识点,2,解析,:,本题以从海带中提取碘为载体,综合考查了固体的灼烧、过滤、萃取等重要基本操作。,(1),固体灼烧要使用三脚架、酒精灯、泥三角、坩埚、玻璃棒等实验仪器。,(2),步骤,从海带灰悬浊液得到含碘离子的溶液,为固体和溶液的分离操作,应使用过滤的方法,;,步骤,从含碘的苯溶液中分离出碘和回收苯,应使用蒸馏方法,使苯汽化、冷凝后可回收苯,单质碘在蒸馏烧瓶中聚集。,(4),用苯提取碘水中的碘,为萃取的方法。本题考查了萃取的原理,:,苯与水互不相溶,且碘在苯中的溶解度比在水中的大。,(5),考查了单质碘的检验方法,可用淀粉溶液检验单质碘是否存在。,知识点,1,知识点,2,答案,:,(1)BDE,(2),过滤蒸馏,(3)2I,-,+MnO,2,+4H,+,Mn,2+,+I,2,+2H,2,O,(4),苯与水互不相溶,;,碘在苯中的溶解度比在水中的大,(5),取少量提取碘后的水溶液于试管中,加入几滴淀粉试液,观察是否出现蓝色,(,如果变蓝,说明还有单质碘,),点拨,(1),对萃取剂的要求如下。,一是,与,原溶剂互不相溶且不反应,与溶质也不反应。如萃取溴水中的溴就不能用酒精。,二是溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度。,(2),萃取后要分液,所得仍是溶液,一般再通过蒸馏进一步分离。,1 2 3 4,1,下列各组混合物能用分液漏斗直接分离的是,(,),A.,柴油与汽油,B.,汽油与水,C.,溴与水,D.,水与乙醇,解析,:,本题考查分液法分离物质的适用范围。分液法适用于互不相溶的有明显分界面的两种液体。柴油与汽油都是有机物,能互溶不分层,因此不能用分液法,;,汽油与水互不相溶,汽油在水的上层,可直接用分液漏斗分离,;,溴在水中溶解形成溴水,乙醇与水可以互溶,都不能用分液的方法分离。,答案,:,B,1 2 3 4,2,在盛有,KI,溶液的试管中,滴入适量氯水充分反应后,再加四氯化碳振荡,静置后观察到的现象是,(,),A.,上层紫红色,下层接近无色,B.,均匀、透明、紫红色,C.,均匀、透明、无色,D.,上层接近无色,下层紫红色,解析,:,利用氧化剂将,I,-,转化为,I,2,然后利用有机溶剂进行萃取。因四氯化碳的密度大于水的密度,故在下层,且该层颜色为紫红色。上层中的,I,2,被萃取出来,因而接近无色。,答案,:,D,1 2 3 4,3,下列实验中,所选装置不合理的是,(,),1 2 3 4,A.,分离,Na,2,CO,3,溶液和,CH,3,COOC,2,H,5,选,B.,用,CCl,4,提取碘水中的碘,选,C.,用,FeCl,2,溶液吸收,Cl,2,选,D.,粗盐提纯,选,和,解析,:,乙酸乙酯不溶于,Na,2,CO,3,溶液,分离,Na,2,CO,3,溶液和乙酸乙酯,应该选用分液装置,即装置,A,错误。,答案,:,A,1 2 3 4,4,某同学为了验证海带中含有碘,拟进行如下实验,请回答相关问题。,(1),第一步,:,灼烧。将足量海带灼烧成灰烬。该过程中将使用到的硅酸盐质的实验仪器有,(,填,序,号,限填三项,),。,A.,试管,B.,瓷坩埚,C.,坩埚钳,D.,铁三脚架,E.,泥三角,F.,酒精灯,G.,烧杯,H.,量筒,(2),第二步,:I,-,溶液的获取。操作是,:,。,(3),第三步,:,氧化。依次加入合适的试剂。下列氧化剂最好选用,(,填,序,号,),。,A.,浓硫酸,B.,新制氯水,C.KMnO,4,溶液,D.H,2,O,2,理由是,。,1 2 3 4,(4),第四步,:,碘单质的检验。取少量第三步的溶液,滴加,溶液,如果溶液显,色,则证明海带中含碘。,解析,:,先分析灼烧固体物质所用的仪器,必用的有,B,、,C,、,D,、,E,、,F,要求限填三项,然后从中选出硅酸盐质的实验仪器,:,瓷坩埚、泥三角、酒精灯,(,玻璃也是硅酸盐材料,不要漏选,),。,第二步是从灼烧所得的灰烬中提取,I,-,灰烬中含有可溶性,I,-,和难溶固体物质。要得到含有,I,-,的溶液,应将灰烬充分溶解并进行过滤以除去其中不溶性杂质。,第三步选择氧化剂,浓硫酸、新制氯水、,KMnO,4,溶液、,H,2,O,2,均能将,I,-,氧化为,I,2,应选择能将,I,-,氧化且不引进杂质、不产生污染的试剂,前三者可在溶液中引入新的杂质,而,H,2,O,2,的还原产物为水,无其他物质生成,故最好选用,H,2,O,2,。,第四步检验碘单质的存在,应选淀粉溶液。,1 2 3 4,答案,:,(1)BEF,(2),将灰烬转移到烧杯中,加适量蒸馏水,用玻璃棒充分搅拌,煮沸,过滤,(3)D,过氧化氢是绿色氧化剂,在氧化过程中不引进杂质、不产生污染,(,不会进一步氧化单质碘,),(4),淀粉蓝,
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