制剂分析医学宣教.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,资料仅供参考,不当之处，请联系改正。,1,药物制剂分析的特点,均包括性质、鉴别、检查、含量测定等基本项目,含量表示方法不同,质量检验的指标,和方法不同,（1）原料药：药物理化性质,（,2,）制剂：药物理化性质，,预处理：过滤，萃取，色谱分离,附加成分干扰,选择专属性更强方法,药物含量差异大:,0.XmgXXXmg,/片,含量低选更灵敏方法,制剂分析比原料药分析复杂,含量测定结果表示方法不同,原料药：百分含量，允许范围小,制剂：,标示,百分含量，允许范围大,（1）分析项目,原料:按药典检验;,制剂:制剂项下要求,鉴别：附加剂不干扰，用与原料药相同的方法,杂质：制剂制备和贮藏过程中可能产生的,检查,剂型：制剂通则,含量：据药物性质，含量多少及辅料是否干扰测定,(,2,)分析方法;附加剂、成分间干扰,分析项目、分析方法要求不同,2,片剂,的检查分析,片剂的检查项目,重量差异,崩解时限,含量均匀度,溶出度,重量差异,每片重量与平均片重间的差异程度,平均片重,(,20,片,),；每片重与平均片重差异的百分率,超出限度片,2,片；超出限度,1,倍片,1,片。,糖衣片和肠溶衣片包衣前检查片芯重量差异。,固体制剂在规定的检查方法和液体介质中,崩解溶散到小于,2.0mm,粉粒所需的时间。,片剂、胶囊剂、滴丸、薄膜衣片、糖衣片、肠溶衣片等。,升降式崩解仪,能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮；,浸入,1000mL,烧杯（,37,水）中；,往返频率,30,32,次。,崩解时限,取,6,片，分置于吊篮的玻璃管中,结果判定,普通片：水中,15min,；,糖衣片：水中,30min,；,薄膜衣：盐酸液（,91000,）中,30min,；,肠溶衣：盐酸液（,91000,）中,2h,不得有裂缝崩解，,磷酸盐缓冲液,(pH6.8)1h,内全部崩解。,如有,1,片不崩解，另取,6,片复试，应符合规定。,药物在规定溶剂中从固体制剂中溶出的速度和程度。,检查对象：难溶性药物。,检查溶出度制剂,不进行崩解时限检查。,操作法,6,片；,500,1000,mL,溶剂；,37,；转速,50,200r/min,；,规定的方法，规定的时间点取样，,0.8m,微孔滤膜过滤，测定每片溶出量。,溶出度,检查方法,第一法 转篮法,第二法 搅拌桨法,第三法 小杯搅拌桨法,每片溶出量,均不低于标示含量,70%,（,Q,）,;,1,片低于,Q,但不低于,Q,10%,且,6,片平均溶出量不低于,Q,合格,;,1,片低于,Q,10%,另取,6,片复试。初复试,12,片中,2,片低于,Q,10%,且平均溶出量不低于,Q,合格。,结果判断,小剂量口服固体制剂、粉雾剂或注射用无菌粉末中每片含量偏离标示量的程度。,检查对象,片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末：标示量,10mg/,片或主药含量,5%,片重；,其它制剂,标示量,2mg/,片或主药含量,2%,片重；,复方制剂符合上述条件的组分,。,含量均匀度,取,10,片,测定每片以标示量为,100,的相对含量,X,求均值,标准差,S,A=,操作法,结果判断,A+1.80S15.0,符合规定,A+S,15.0,不符合规定,A+1.80S,15.0,且,A+S15.0,另取,20,片复试，计,算,30,片的 ，,S,，,A,A+1.45S15.0,符合规定,A+1.45S,15.0,不符合规定,【,注射液的装量,】,【,注射用无菌粉末的装量差异,】,【,澄明度,】,【,无菌,】,【,热原,】,或,【,细菌内毒素,】,【,不溶性微粒,】,注射剂的常规检查,注射液装量,注射用无菌粉末装量(5支),装量差异限度,2mL：5支,210mL：3支,10mL：2支,0.05g,0.05g0.15g,0.15g0.50g,0.50g,15%,10%,7%,5%,装量限度检查,澄明度：检查是否有不溶性微粒。,装有日光灯伞棚式装置，背景用不反光黑色绒布。,自检（生产工厂逐支检查）和抽检（药检部门检查,),无菌：检查注射剂及其他要求无菌品种是否无菌。,直接接种法：适用于非抗菌作用的供试品,薄膜过滤法：供试品有抗菌作用。,热原或细菌内毒素,热原检查：家兔法,细菌内毒素检查：利用鲎试剂与细菌内毒素发生凝聚反应。,不溶性微粒检查：静脉滴注用注射液装量,100mL,以上,(,澄明度检查：,50m,微粒,),显微计数法：,10m,微粒,20,粒；,25m,微粒,2,粒,/,mL,光阻法,:,4,含量测定结果计算,片剂,分析,注射液,分析,例,