第2章食品分析基础知识3-食品检验与分析-教学.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第三节 分析方法的选择,一、正确选择分析方法的重要性,选择正确的分析方法是保证分析结果准确的关键环节之一。,二、选择分析方法应考虑的因素,1.分析要求的准确度和精密度来选。,2.分析方法的繁简和速度。,3.样品的特性。,4.现有条件。,三、分析方法的评价,1.精密度,2.准确度,3.灵敏度,（一）精密度,指多次平行测定结果相互接近的程度。,它代表测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。,三、分析方法的评价,1.绝对偏差,测定结果与测定平均值之差。,d=x,i,-,分析结果的精密度可用单次测定结果的平均偏差（）表示。,=（d,1,+d,2,+d,n,）/n,平均偏差,2.相对偏差平均偏差占测定平均值的百分比。,相对平均偏差=/100%,3.标准偏差,平均偏差的另一种表示方法为：,标准偏差,(均方根偏差).,标准偏差,（二）准确度,指测定值X,i,与真实值X,T,的接近程度。,反映测定结果的可靠性。,准确度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法准确度不一定高。,准确度的高低可用误差。误差越小，准确度越高。,1.绝对误差,测定结果与真实值（通常用平均值代表）之差。,X,i,X,T,2.相对误差绝对误差占真实值的百分率。,X,i,X,T,/X,T,相对误差比绝对误差更能描绘误差相对样品的影响。当两个样品的绝对误差相同时，由于样品含量大小不一样，其相对误差可差若干倍。,例如:绝对误差都是 1 g,样品的真实值是 1 g,相对误差为 100%,样品的真实值是 100 g,相对误差为 1%,。,表21 一般食品分析的允许相对误差,含量()允许相对误差()含量()允许相对误差(）,8090 0.40.1 1一5 5.0一1.6,4080 0.60.4 0.11 2 0 一5.0,2040 1.0 0.6 0.010.1 5 0 一2 0,1020 1.21.0 0.001一0.01 1005 0,510 1.6 一1.2,x,1,x,0,m,加入标准物质的量 未知样品的测定值 加标样品的测定值,回收率计算,:,回收率的规定：P应在70120%允许范围内,样品含量：,(10,-6,级)ppm级 mg/kg P应在90%,+,。,(10,-9,级)ppb级 ug/kg P应允许在80%,+,。,比较复杂的方法，P在70%即可。但最低不能低于70%，,四、不同分析方法结果差异性的检验,1.t,检验法,2.F,检验法,不同分析方法,不同人员,不同仪器设备条件,结果差异显著性,一般食品分析中采用：,tt,0.05,差异不显著；,t,0.05,t t,0.01,差异显著；,t t,0.01,差异极显著。,t 分布表 P436,再由给出的信度,，按自由度N,1,=n,1,1,N,2,=n,2,1,查F分布表(,P437,)得F 值。,若 F F,，表示两种方法差异不显著；,F F,表示两种方法有显著差异,。,因为S,1,2,S,2,2,所以第二种方法比第一种方法精密。,举例：P30,采用常压干燥和减压干燥二种方法测定某一样品中的水分含量，比较两种方法测定结果的差异性。,第四节食品分析的误差与数据处理,一、误差的来源,系统误差,是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。这种误差大小可测，又称“可测误差”。,偶然误差,由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察。,二、控制和消除误差的方法,（一）正确选取样品量,（二）增加平行测定次数，减少偶然误差,（三）对照试验,（四）空白试验,（五）校正仪器和标定溶液,（六）严格遵守操作规程,三、分析数据的处理,(一)分析结果的表示方法见P33,(二)分析结果的数据处理,1.记录与运算规则,食品分析中，数据记录与计算均按,有效数字计算法则,进行。,2.可疑值的取舍,介绍两种方法：,（1）t,i,确定法,（2）Q 确定法,3.标准曲线的绘制,（1）t,i,确定法,t,i,=X,i,-X /R,数据中最大值与最小值之差称全距或极差,算术平均值,可疑值,据平行测定总次数N、显著性水平值查表，求出t,i 表,，,若t,i,t,i 表,则舍去可疑值，,若t,i,t,i 表,则应保留可疑值。,t,i,表见34页表 24,（2）Q 确定法,先要把平行测定的数据由小到大排列，求得极差R和d值可疑值与最临近的数据间的差值。,Q=d/R,据平行测定总次数N、概率p查表，求出Q,表,，,若QQ,表,则舍去可疑值，,若Q Q,表,则应保留可疑值。,Q,表见35页表 25,3.标准曲线的绘制,用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度法、色谱分析法对某些成分进行测定时，常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液，测定其系数(吸光度、荧光强度、峰高)，绘制标准曲线。在正常情况下，此标准曲线应该是一条通过原点的直线，但在实际测定时，常出现某一、二点偏离直线的情况，这时用,最小二乘方回归法,绘制标准曲线，就能得到最合理的图形。,测定方法：1.做回收实验-计算回收率,2.对照实验,1.未知样 测定结果,x,0,2.加标样 m 测定结果,x,1,P%=x,1,-x,0,/m 100%,X,T,%=X,0,P%,P%:计算回收率，根据X,0,求样品的真实含量,二等份样品,:,有关概念及规定,2.取样量的准确度,3）“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。,4）“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。,5）“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。,6）取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%。,