1-3药物分析的基础知识.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,1,1-3,药物分析的基础知识,2,国家药品监督管理局药品标准,中华人民共和国药典,国家药品标准,法定药品质量标准,中国药典,局颁标准,3,*,是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据,*,是国家对药品质量及检验方法所作的技术规定,药品质量标准,具有法律效应,4,（,1,）地方药品标准,（,2,）临床试验用药品标准,（,3,）暂行或试行药品标准,（,4,）药厂内部标准,（,5,）医院自制药品标准,2.,其他药品质量标准,5,二、药品质量标准的主要内容,名称 性状,鉴别 检查,含量测定,类别 贮藏,6,属于法定药品质量标准的有,A.,中国药典,B.,局颁标准,C.,临床试验用药品标准,D.,药厂内部标准,E.,医院自制药品标准,7,例,1.,中国药典（,2010,年版）二部收载,的药物名称包括,A,.,中文名称,B,.,拉丁文,C,.,化学名称,D,.,英文名称,E,.,汉语拼音名称,8,例,3.,我国规定的药品质量标准有,A.,药检所制订标准,B.,厂方标准,C.,局颁标准,D.,地方标准,E.,中国药典,11,第三节 药物分析的基础知识,二、药品检验工作的基本程序,检品审查,取样,检验,(,性状、鉴别、检查、含量测定,),记录和报告,12,（一）取样,科学性、真实性、代表性,原则,均匀、合理,取样量,（,X,为样品总件数）,当,X300,随机取样,当,X,300,随机取样,当,X3,每件取,13,（二）检验,性状、鉴别、检查、含量测定,判断一个药物质量是否符合要求，必须从药物的性状、物理常数、鉴别、检查与含量测定全面考虑,14,（三）记录与报告,真实、,完整、简明、具体,1.,供试品情况,名称、批号、规格、数量、,来源、包装、取样日期等,15,2.,检验情况,检验依据、日期、检验内容、操作步骤、实验现象、测定 数据、计算公式、测定结果、检验结论等,16,3.,签名盖章,原始记录,（检验人、复核人）,检验报告,（检验人、复核人、,负责人、单位公章）,17,若有写错，只可划线修改并签名,9.6543,-8.1270,1.5272,0.1031,3,张杰,2,消耗,22.31ml,张杰,0,张杰,18,例,2.,药品检验工作的基本程序为,A.,鉴别、检查、写出报告,B.,检查、鉴别、含量测定、写出报告,C.,含量测定、检查、写出报告,D.,取样、含量测定、检查,E.,取样、鉴别、检查、含量测定、写,出报告,19,例,3.,如取样量按包装件数进行取样的,话，样品件数为,X,时，取样原则为,A.X3,时，每件取样,B.X300,时，按 件随机取样,C.X,300,时，按 件随机取样,D.X400,时，随机取样,E.,随机取样,20,例,4.,取样的基本原则就是,A.,少量,B.,多次,C.,均匀,D.,合理,E.,快速,21,例,5.,进行药品检验时，要从大量样品,中取出少量样品，应考虑取样的,A.,多样性,B.,真实性,C.,代表性,D.,科学性,E.,可靠性,22,四、药品质量标准分析方法验证,一、目的,证明所采用的分析方法适合,相应的检验要求,23,验证内容,准确度 精密度,专属性 检测限,定量限 线性,范围 耐用性,重复性,中间精密度,重现性,24,（一）准确度,该法测定结果与真实值或参,考值接近的程度,25,（二）精密度,同一均匀样品，经多次取,样测定，所得结果之间的接近,程度,标准差,（,SD,）,相对标准差,（,RSD,）,变异系数,（,CV,）,26,*,重复性,同人、仪器、时间,*,中间精密度,同室，但不同人、仪器,时间,*,重现性,不同地方协同检验,27,只有精密度和准确度都高的结果才可靠,28,（三）专属性（选择性）,在有其他成分（杂质、降解产物、辅料等）可能存在时，该分析方法对待测组分准确而专属的测定能力,29,（四）检测限,样品中待测组分能被检测出的最低量,非仪器分析法,能观察到实验现象的最低浓度为检测限,30,（五）定量限,样品中被测组分能被定量,测定的最低量,（应达到一定的准确度和精密度）,31,（六）线性,在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度呈正比关系的程度,32,（七）范围,指在达到一定精密度、准确,度和线性的条件下，该方法适用,的高低浓度或量的区间,适宜检测范围,原料或制剂,测试浓度的,80%120%,含量均匀度,70%130%,溶出量,80%120%,33,（八）耐用性（粗放性）,指测定条件稍有变动时，,测定结果不受影响的承受程度,是衡量实验室和工作人员,之间在正常情况下实验结果重,现性的尺度,34,定量,限量,耐用性,范围,线性,定量限,检测限,专属性,精密度,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,准确度,含量测定,杂质测定,鉴别,项目,内容,