食品分析5脂类的测定.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第五章 脂类的测定,一、脂肪的作用、来源、分类及存在,二、提取剂的选择及样品预处理,三、,脂类的测定方法,四、油脂储藏后的品质鉴定,1.,脂类的作用,是热能的重要来源,提供必需脂肪酸,促进脂溶性维生素的吸收,改善食品的感观性状,是造成食品酸败变质的成分,2.,脂类的来源,植物种子,:,菜籽、玉米、花生、芝麻、大豆等,动物脂肪,:,猪、鸡、牛、羊等,3.,脂类的分类,单脂类,：,脂肪酸,+,醇,真脂,（脂肪 油脂）蜡,复合脂类,：,脂肪酸,+,醇,+,其它,磷脂 糖脂 蛋白脂,二、提取剂的选择,及样品预处理,1.,乙醚,沸点低，溶解能力强,提取的是粗脂肪,可饱和,2%,的水分,2.,石油醚,沸点较高，溶解能力较弱,提取物接近真脂,允许样品有少量水分,粗脂肪？总脂肪？,二、提取剂的选择及样品预处理,3.,氯仿,甲醇,对结合脂肪（脂蛋白、磷脂）提取效率高，适用于鱼、肉、家禽。,二、提取剂的选择及样品预处理,三、脂类的测定方法,1.,索氏提取法,2.,酸水解法,3.,碱性乙醚提取法,原理：,食品样品用无水乙醚或石油醚提取之后，蒸去溶剂所得残留物即为脂肪，通常称为,粗脂肪,。,1.,索氏提取法,为什么？,测定步骤,精确称取,烘干,的,粉末,样品,2-5g,用滤纸包好,放在索氏提取器内,加入乙醚或石油醚,水浴,加热,回流提取,6-12,小时。回收乙醚,水浴蒸干,再干燥,2,小时,冷却称重。再,恒重,。,1.,索氏提取法,注解,：,适用样品,对乙醚的要求,温度,时间,滤纸松紧 高度,称重有两种方法,1.,索氏提取法,索氏快速抽提仪器,有,4,个工作位，同步操作,150,高温加热，,45-60,分钟即可,回收,/,烘干过程中采用充氮法以防止样品在高温下脂肪氧化,2.,酸水解法,仪器,：,抽脂瓶,100ml,具塞刻度量筒,抽脂瓶,操作步骤,精称,样品,2g,加入,8m1,水,(,液体样品,10g),于,50m1,大试管中,加,1,0m1HCl,，,70-80,水浴水解至样品,完全消化,。冷却加入乙醇,10m1,，,移入,100m1,带塞的量筒，用乙醚,-,石油醚,(1,十,1),混合液,30-50ml,冲洗试管，一并到入量筒，振摇静置分层，,吸出醚层,于已经恒重的脂肪瓶中,.,水浴蒸干，,烘干称重,。,2.,酸水解法,计算,2.,酸水解法,醚层没有全部吸出,?,注解,适用范围,.,样品必须消化完全到无块状炭粒,为什么加入乙醇和石油醚,?,2.,酸水解法,3.,碱性乙醚法,原理：,乳及乳制品须预先用碱溶液（氨水）破坏胶体性状及脂肪球膜，从而使样品中的脂肪释放出来，再用乙醚提取。,问题,:,得到的是总脂肪还是粗脂肪,?,操作要点,牛奶：,10 ml,样品,+1.25 ml,氨水，,60 5,分,振摇,2,分,+10 ml,乙醇,冷却,+25 ml,乙醚,0.5,分，,+25ml,石油醚,静置分层,乳粉：,1g+10ml,水,炼乳：,3g+10ml,水,3.,碱性乙醚法,计算,吸取牛奶样品,10 ml,加氨水和乙醇破乳后，用,25 ml,乙醚和,25ml,石油醚提取，分层后吸取醚层,25 ml,烘干后称重为：,w,0,42.5786g,，,w,1,42.7411g,求该牛奶样品脂肪含量（,g/100ml,）,3.,碱性乙醚法,3.25,比较：脂肪测定的三种方法,1.,测定原理,2.,结果,3.,适用范围,1.,油脂酸价的测定,2.,油脂过氧化值的测定,3.,食用植物油酸价和过氧化值快速检测,4.,植物油掺伪检测,四、油脂储藏后的品质鉴定,中和,1g,油脂中的游离脂肪酸所需,KOH,的毫克数叫,酸价。,1.,油脂酸价的测定,根据定义设计实验,测定步骤,:,准确称取油样,3,一,5g,于三角瓶中，加入,50m1,中性,乙醚,一,乙醇,(2:1),混合溶剂使之溶解，加入酚酞指示剂，用,0.1mo1/L KOH,标准溶液滴定至,终点,。,2.,油脂酸价的测定,计算,1.,油脂酸价的测定,注解,醚醇混合溶剂在临用前中和,油样不溶解怎么办？,色深的样品终点判定可采用,:,a.,少取试样,多加溶剂稀释,b.,电位滴定,c.,加,10,20ml,饱和食盐水,以盐水层颜色确定终点,.,1.,油脂酸价的测定,2.,油脂过氧化值的测定,过氧化值一般用滴定,1g,油脂所需某种规定浓度,(,通常用,0.001mol/L),的硫代硫酸钠标淮溶液的毫升数表示，或用,碘的百分浓度,表示。,原理,油脂中过氧化物与碘化钾作用而析出游离的碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的量，计算出油脂中过氧化值的含量,。,2.,油脂过氧化值的测定,测定步骤,精称油样,2,3g,置于,250m1,碘量瓶中，加入,30ml,冰醋酸一氯仿,(6:4),混合液，,1ml,饱和,KI,溶液，加塞摇匀，暗处放置,5,分钟。加入,100m1,水，立即用,0.001mol/L,Na,2,S,2,0,3,标难溶液滴定至淡黄色时,加入,1ml,淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚褪去为止。同时作空白试验。,2.,油脂过氧化值的测定,计算,2.,油脂过氧化值的测定,过氧化值,(%)=,100,(V-V,0,)C0.1269,m,126.9,为,I,2,的摩尔质量,注解,加入,KI,之后，迅速加塞摇匀，放置暗处,近终点加入指示剂,空白试验,2.,油脂过氧化值的测定,Na,2,S,2,0,3,标难溶液的配制与标定,?,3.,植物油酸价和过氧化值快速检测,意义,原理,材料,操作,意义,国家标准检验方法分别使用酸碱滴定和氧化还原滴定法。食用油酸败,速测卡,，采用纸片显色与标准色板对比法进行目视定量。不但加快了检测速度，而且解决了,现场检测,的问题。,3.,植物油酸价和过氧化值快速检测,原理,利用食用植物油酸败所产生的,游离脂肪酸,和食用植物油氧化所产生的,过氧化物,与试纸中的药剂发生,显色反应,，以此反应出油脂,酸败的程度,和,氧化的程度,。,3.,植物油酸价和过氧化值快速检测,材料,速测卡,：密封包装，从包装中取出的试纸条应在,10,分钟内使用，开逢后的试纸条应在,1,个月内使用完。,3.,植物油酸价和过氧化值快速检测,操作,:,取适量油样于清洁、干燥容器中。将含药试纸端插入油样中,1-2,秒，立即取出并开始计时。,当计时到达要求的反应时间,，将试纸颜色与包装盒上的,比色板进行比较,。,3.,植物油酸价和过氧化值快速检测,操作,:,酸价测试纸的反应计时时间为,905,秒。过氧化值测试纸的反应计时时间按环境温度而定，见下表。,环境温度,（）,0,4,5,9,10,19,20,29,30,36,反应时间,（秒）,905 755,605,505,405,当计时到达要求的反应时间，将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较,3.,植物油酸价和过氧化值快速检测,结果判定,3.,植物油酸价和过氧化值快速检测,酸价纸片的测试范围在,0-5.0 mg KOH/g,，过氧化值的测试范围在,0-50meq/Kg,。颜色相同色块下的标记数值即为样品的检测值。如试纸颜色在两色块之间则取两者的中间值。对现场监测超出国家规定酸价或过氧化值的样品，应送实验室做精密定量。,4.,植物油掺伪检测,植物油掺伪的鉴定，尽管建立了一些方法，但它主要是建立在植物油中,特有脂肪酸显色反应,的基础上，这种化学分析法一般只能从单组分的角度测定含不含该植物油，不能检测是否掺伪，更不能检测掺伪量是多少。并且显色反应还受多种因素的影响，故该方法具有很大的局限性。因而多年来试图通过显色反应的强弱来检测植物油掺伪的努力均未成功，,这就是掺伪植物油禁而不止的技术原因,。,设想从植物油,脂肪酸的组分和构成比,的角度，用气相色谱测定植物油的掺伪可以克服显色方法的各种缺陷,从而建立毛细管气相色谱法鉴定植物油及其掺伪的检测方法。,4.,植物油掺伪检测,购买不同产地的油品种籽提取油脂,.,测定其脂肪酸的种类及构成比,并查阅有关资料，经统计学处理，获常见植物油,脂肪酸组成与含量的正常值,。,4.,植物油掺伪检测,测定模拟掺伪植物油脂肪酸的构成比，根据其脂肪酸组成与含量，,找出掺伪植物油脂肪酸的变化规律,，由此判定该油品是否掺伪及掺伪的种类，计算其掺伪量。,4.,植物油掺伪检测,小结 脂类的测定,一、概述,脂肪的作用、来源、分类及存在形式,二、油脂提取剂的选择,三、脂类的测定,四、油脂储藏后的品质鉴定,思 考 题,1.,常用的脂肪提取剂有哪些,?,各有何特点,?,2.,掌握索氏提取法测定脂肪的方法,3.,熟悉酸水解法、碱性乙醚法测定脂肪的原理及适用范围,4.,粗脂肪、总脂肪、游离脂肪、结合脂肪的概念,